JP4571838B2 - 耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 鋼板の少なくとも片面に、Si核としてメチル基が結合したT核を含み、熱プレスで接着可能な熱可塑性シロキサンポリマーを主成分とする皮膜を有することを特徴とする耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(2) 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、Tiの金属アルコキシドから形成されるTi種を含むことを特徴とする(1)記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(3) 前記熱可塑性シロキサンポリマーを構成しているオルガノトリアルコキシドシランに対する、Siのテトラアルコキシシランのモル比が0.3以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(4) 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、Si核としてメチル基が結合したT核を全Si核に対して50%以上含み、かつT核のうちT3核が80 %以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(5) 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、エポキシ基が結合したSi核を全Si核に対して0.5%以上20%未満含むことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(6) 前記熱可塑性シロキサンポリマーの熱可塑性を示す温度が、100℃以上300℃以下であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
(7) オルガノトリアルコキシシラン又はオルガノトリクロロシランの一方又は双方を塩酸触媒下で加水分解して作製した質量平均分子量5000以上100000以下で、Si核としてメチル基が結合したT核を含み、熱プレスで接着可能な熱可塑性シロキサンポリマーを含む塗布液を鋼板の少なくとも片面に塗布し焼き付けることを特徴とする耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
(8) 前記塗布液が、更に、ジオルガノジアルコキシシラン、又は、B、Si、Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Wから選ばれる1種類以上の金属アルコキシドの一方又は双方を添加して作製したものであることを特徴とする(7)記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
(9) 前記金属アルコキシドが、全Siに対するモル比で0.1以下であることを特徴とする(7)記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
(10) 前記熱可塑性シロキサンポリマーの熱可塑性を示す温度が、100℃以上300℃以下であることを特徴とする(7)記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
(11) 前記加水分解を、出発原料中の全アルコキシ基のモル数に対して、0.1〜1倍の水を添加して行うことを特徴とする(7)に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
メチルトリエトキシシラン178gとエタノール138gの混合用液中に、水35.3g、35%塩酸を1.04gの混合水溶液を滴下して、加水分解を行った。加水分解した液は、ロータリーエバポレータを用いて、58℃で溶媒が出なくなるまで濃縮を行った。濃縮物の質量は、濃縮前の溶液質量の30%であった。この濃縮物の質量平均分子量は10000であった。この濃縮物は、曳糸性を示したので、鎖状高分子の形にメチルトリエトキシシランが重合していると考えられる。この濃縮物に対して70℃で15分の熱処理を行うと固化したが、180℃付近から軟化し、熱可塑性を示した。この濃縮物を熱可塑性前駆体Aと呼ぶ。
メチルトリエトキシシラン178gとエタノール138gの混合用液中に、水35.3g、35%塩酸を1.04gの混合水溶液を滴下して、加水分解を行った。加水分解した液は、ロータリーエバポレータを用いて、85℃で溶媒が出なくなるまで濃縮を行った。濃縮物の質量は、濃縮前の溶液質量の21%であった。この濃縮物の質量平均分子量は27000であった。この濃縮物も曳糸性及び熱可塑性を示した。この濃縮物を熱可塑性前駆体Bと呼ぶ。
フェニルトリエトキシシラン240gとエタノール138gの混合用液中に、水35.3g、35%塩酸を1.04gの混合水溶液を滴下して、加水分解を行った。加水分解した液は、ロータリーエバポレータを用いて、58℃で溶媒が出なくなるまで濃縮を行った。濃縮物の質量は、濃縮前の溶液質量の40%であった。この濃縮物の質量平均分子量は20000であった。この濃縮物も曳糸性及び熱可塑性を示した。この濃縮物を熱可塑性前駆体Cと呼ぶ。
酢酸1.8g、テトラエトキシチタン2.3g、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン278.4gを24時間攪拌した。
酢酸12.6g、テトラエトキシチタン16.0g、テトラエトキシシラン62.5g、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン194.9gを24時間攪拌した。
酢酸5.4g、テトラエトキシチタン6.8g、テトラエトキシシラン145.8g、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン278.4gを24時間攪拌した。
メチルトリエトキシシラン178g、テトラメトキシシラン152gを2-エトキシエタノール270.3g中に分散させる。酢酸4.8gを触媒とし、水36gを加えて加水分解することにより、ゾルAを調製した。
アセト酢酸エチル260.28gとテトラエトキシチタン227.9gを92gのエタノールに分散させ、両末端カルビノール変性で平均分子量3000のポリジメチルシロキサン1500gを加え攪拌した。92gのエタノールと36gの水の混合溶液を滴下し、ゾルBを調製した。
Claims (11)
- 鋼板の少なくとも片面に、Si核としてメチル基が結合したT核を含み、熱プレスで接着可能な熱可塑性シロキサンポリマーを主成分とする皮膜を有することを特徴とする耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、Tiの金属アルコキシドから形成されるTi種を含むことを特徴とする請求項1記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- 前記熱可塑性シロキサンポリマーを構成しているオルガノトリアルコキシドシランに対する、Siのテトラアルコキシシランのモル比が0.3以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、Si核としてメチル基が結合したT核を全Si核に対して50%以上含み、かつT核のうちT3核が80%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- 前記耐熱接着性絶縁皮膜が、エポキシ基が結合したSi核を全Si核に対して0.5%以上20%未満含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- 前記熱可塑性シロキサンポリマーの熱可塑性を示す温度が、100℃以上300℃以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板。
- オルガノトリアルコキシシラン又はオルガノトリクロロシランの一方又は双方を塩酸触媒下で加水分解して作製した、質量平均分子量5000以上100,000以下で、Si核としてメチル基が結合したT核を含み、熱プレスで接着可能な熱可塑性シロキサンポリマーを含む耐熱接着性絶縁皮膜形成用塗布液を鋼板の少なくとも片面に塗布し焼き付けることを特徴とする耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
- 前記塗布液が、更に、ジオルガノジアルコキシシラン、又は、B、Si、Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Wから選ばれる1種類以上の金属アルコキシドの一方又は双方を添加して作製したものであることを特徴とする請求項7記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
- 前記金属アルコキシドが、全Siに対するモル比で0.1以下であることを特徴とする請求項8記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱可塑性シロキサンポリマーの熱可塑性を示す温度が、100℃以上300℃以下であることを特徴とする請求項7記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
- 前記加水分解を、出発原料中の全アルコキシ基のモル数に対して、0.1〜1倍の水を添加して行うことを特徴とする請求項7に記載の耐熱接着性絶縁皮膜付き電磁鋼板の製造方法。
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