JPH04323382A - Ｐ及びＣｒ化合物を含有しない方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は被膜成分としてＰ及びＣ
ｒ　化合物を含有しないため、電磁鋼板製品加工時の発
粉、被膜剥離等による作業環境への悪影響がなく、鉄心
加工性の優れる方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板はＳｉ　を例えば２〜４
％含有する珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後１回
或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延をして最終板厚と
し、ついで脱炭焼鈍し、鋼板表面にＳｉＯ２主体の酸化
膜を形成後　ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
、仕上焼鈍を施してゴス方位を持つ２次再結晶を発達さ
せ、さらにＳ，Ｎ等の不純物を除去すると共にフィオル
ステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）　主体のグラス被膜を形
成する。ついで絶縁被膜用コーティング剤を塗布し、焼
付け処理を行って製品とされる。

【０００３】また、鉄損をより改善することを目的とし
て、仕上焼鈍後あるいは前に方向性電磁鋼板の表面に微
細な線状歪みを間隔を於いて付与し、磁区細分化するこ
とが行われている（特開昭５３−１３７０１６号、特開
昭５６−５１５２２号）。この場合、被膜が損傷される
事があるから、防錆、絶縁の目的で再度絶縁処理が成さ
れている。

【０００４】ところで、方向性電磁鋼板は主としてトラ
ンス、電気機器の鉄心材料として用いられるが、鉄心製
造の際には所定幅にスリット、剪断或いは打ち抜き加工
した材料を連続的に巻き加工したり積層して巻鉄心や積
鉄心として使用される。巻鉄心の場合には巻加工、圧縮
成型、歪取り焼鈍をへてレーシングと呼ばれる巻線作業
の後ケースに入れてトランスとされる。積鉄心の場合に
は主に手作業により鉄心を組立てし、巻線作業を行って
トランスとされる。

【０００５】該製造においては、例えば巻き鉄心の場合
には被膜の潤滑性が良く、巻加工、成型作業が円滑に行
え、且つ成型後の鋼板端面やラップ部に凹凸を生ぜず、
形状が優れている事が重要である。積鉄心の場合絶縁性
等の被膜特性のほかに需要家での加工段階でのコイル表
面の絶縁被膜が搬送ロール等の負荷荷重下での接触や剪
断時に剥離や発粉しないことが重要である。

【０００６】又、巻鉄心の場合には歪取り焼鈍時のアド
ヒージョンとよばれる鋼板表面相互間での焼き付けがな
く、レーシング作業がスムースに行えることが鉄心加工
率の向上或いは焼き付きによる歪みの誘起や絶縁、被膜
張力等の被膜機能の劣化防止の観点から重要である。こ
れらの問題に対しては方向性電磁鋼板の絶縁被膜の影響
が大きいため、優れた絶縁コーティングの開発が強く望
まれている。

【０００７】更に、従来の方向性電磁鋼板の絶縁被膜剤
としては被膜張力、絶縁性、耐蝕性等の問題からコロイ
ダルシリカ〜リン酸塩〜クロム酸塩系或いはリン酸塩単
独系の絶縁コーティングが主として使用されている。こ
の被膜成分のクロム化合物、リン化合物のトランス加工
工程での発粉や被膜剥離による作業環境への影響を回避
するため、被膜特性を改善することによって絶縁被膜の
発粉、剥離性を防止する事と、クロム、リン等の化合物
を使用しない被膜剤の開発が望まれている。

【０００８】絶縁コーティングの改良によって被膜の性
状を改良する手段としては、例えば特開昭６１−４７７
３号公報にはコーティング剤としてＡｌ　，Ｍ等の第１
リン酸塩に粒子径８ｎｍ以下の超微粒子コロイダルシリ
カとクロム酸、クロム酸塩の１種或いは２種以上を配合
した混合液を仕上焼鈍後の鋼板に塗布し焼付け処理する
ことによって絶縁被膜のすべり性を改善する技術が開示
されている。

【０００９】これらの絶縁被膜の改善によって方向性電
磁鋼板の鉄損、磁気歪み、絶縁特性と共に被膜の潤滑性
が改良され、その結果、鉄心加工時の作業性や被膜の発
粉、剥離現象を改善する効果が得られている。しかし、
鉄心加工時の被膜剥離、発粉問題は完全に解決されたわ
けではなく、又、被膜成分としクロム化合物及びリン酸
塩を主成分に使用する事は従来と変わりはない。

【００１０】特にレーザー等によって製品板に局所的に
線状歪みを与え鉄損を改善する場合のように再度絶縁被
膜処理を行う場合には、歪みによる効果を保持するため
絶縁被膜の焼付け処理は例えば　５００℃以下のような
低温で行われる。そのため、従来の高温焼付け用の被膜
成分では被膜硬化が十分に完了していないため硬度が十
分でない。この結果、後の加工工程で絶縁被膜に傷が生
じ易く、発粉や剥離現象の原因になる。このため、この
様な低温焼き付け使用した場合に優れた被膜特性を有し
、優れた強度と潤滑性を兼ね備えた絶縁コーティングの
開発が嘱望されている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は方向性電磁鋼
板の絶縁被膜の形成方法として絶縁被膜成分にクロム化
合物或いはリン化合物を含有せず、需要家でのトランス
加工時の発粉、被膜剥離等での作業環境問題を有しない
絶縁コーティングを提供し、更に潤滑性、密着性、耐熱
性、耐蝕性、絶縁性等の被膜特性の優れる絶縁被膜を形
成する事を目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は珪素鋼ス
ラブを熱間圧延し、必要に応じて焼鈍し、１回或いは中
間焼鈍を挟んで２回以上の冷延をし、脱炭焼鈍し、焼鈍
分離剤を塗布後仕上焼鈍し、該仕上焼鈍後の鋼板に絶縁
コーティング剤を塗布し焼付け処理を行う場合と、更に
この製品板表面にレーザー等によって微細な線状歪みを
間隔を置いて付与し、その後再度絶縁コーティング剤を
塗布し、低温焼付け被膜を形成する超低鉄損方向性電磁
鋼板の絶縁被膜形成方法に於いて、下記の（Ａ）または
（Ａ）＋（Ｂ）を主成分とする絶縁コーティング剤を前
記レーザー等によって微細な線状歪みを付与する前、及
び／または後に塗布し、焼きつけ処理し、絶縁被膜を形
成することを特徴とするＰ，Ｃｒ　化合物を含まない鉄
心加工性の優れる方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法に
ある。

【００１３】（Ａ）：一般式ＲｎＳｉ（ＯＲ　′）４−
ｎＲ：炭素数１〜６の炭化水素基 Ｒ′：炭素数１〜６のアルキル基 ｎ：０〜３の整数 で表されるアルコキシランの１種または２種以上の部分
加水分解物 （Ｂ）：平均粒径５０〜　１００００Ａ無機酸化物粒子
以下、本発明について詳細に説明する。

【００１４】

【作用】本発明者らは前記課題を解決すべく方向性電磁
鋼板の絶縁被膜の形成方法について種々検討した。その
結果、絶縁被膜用コーティングの塗布、焼付け過程に於
て、従来のリン酸塩、クロム酸塩系主成分の被膜剤に変
えて、特定のアルコキシランの部分加水分解物を主成分
とするコーティング剤により、絶縁被膜の絶縁被膜の潤
滑性、耐蝕性、密着性等が著しく向上し、鉄心加工工程
で被膜剥離等による作業環境問題のない絶縁被膜の形成
が出来ることを見出だした。

【００１５】更に、本発明の組成液では、従来のリン酸
塩単独、リン酸塩〜クロム酸塩〜コロイダルシリカ系で
は不可能であった　４００℃以下の焼付け処理によって
も、良好な被膜特性が得られることを見出だした。以下
、実験データに基ずき詳細に説明する。公知の方法で製
造した板厚０．２３ｍｍの高磁束密度方向性電磁鋼板の
仕上焼鈍後のコイルからサンプルを切り出し、　８５０
℃×４時間の歪取り焼鈍を行いコイルセットと歪みを除
去した。ついで２％Ｈ２ＳＯ４　で８０℃×２０秒の軽
酸洗の後、粒子径１０ｎｍの２０％コロイダルシリカ　
１００ｍｌ、５０％第１リン酸Ａｌ　５５ｍｌ、無水ク
ロム酸７ｇからなる組成のコーティング剤を焼付け後の
重量で４．５ｇ／ｍ２　になるように塗布し、Ｎ２　雰
囲気中で　８００℃×２０秒の焼付け処理を行った。つ
いでレーザー処理により製品板表面に圧延直交方向に間
隔５ｍｍで線状歪み付与処理を行い、鉄損特性の改善処
理を行った。

【００１６】この鋼板に表１に示す組成の絶縁コーティ
ング剤を焼付け後の重量で２．５ｇ／ｍ２　になるよう
に塗布し、　３５０℃×２０秒間大気中で低温焼付け処
理を行った。得られた製品鋼板から試料を切り出し図１
に示す方法（Ａ法、Ｂ法）により絶縁被膜の潤滑性を測
定した。 上記Ａ法（同図（ａ））では挟み板１−１，２−２間に
試料２を置き重錘３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出
す力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μをμ（
ＦＦ）＝Ａ／Ｎにより求めた。

【００１７】また上記Ｂ法（同図（ｂ））では試料２の
絶縁被膜上に一定荷重７を加えた鋼球８を置き、その鋼
球を往復運動させて、鋼球８が絶縁被膜から受ける抵抗
値を歪みゲージ６により連続的に測定した。この測定の
場合、荷重７を　１００ｇ、鋼球８の直径を　１００ｍ
ｍにした。９はレコーダ、１０はチャートである。また
、別に切り出した試料により、図２の方法で歪取り焼鈍
後の被膜面の焼付状況を測定した。すなわち長さ３×４
ｃｍに剪断した試料２を同図（ａ）に示す如く交互に積
層し、圧力６０Ｋｇ／ｃｍ２　でボルト締めした後、　
８５０℃×４時間、Ｎ２　、ＤＰ１０℃中で焼鈍後、同
図（ｂ）に示す如くバネ計り４で剥離荷重を測定し、焼
き付き状態を評価した。更に被膜の耐蝕性、密着性、磁
気特性への影響等についても調査を行った。上記の結果
を表２に示す。この結果、本発明の様にクロム、リン化
合物を主成分に使用しない絶縁コーティング剤において
も被膜特性が優れ、潤滑性等の著しい向上が見られた。

【００１８】

【表１】

【００１９】

【表２】

【００２０】次に、本発明の絶縁被膜の形成方法につい
て述べる。本発明における絶縁被膜形成用のコーティン
グ剤は一般式 ＲｎＳｉ（ＯＲ　′）４−ｎ Ｒ：炭素数１〜６の炭化水素基 Ｒ′：炭素数１〜６のアルキル基 ｎ：０〜３の整数 で示されるアルコキシランの部分加水分解物である。具
体的なアルコキシランとしては、テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン
、モノメチルトリメトキシシラン、モノメチルトリエト
キシシラン、モノエチルトリエトキシシラン、ジメチル
ジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、モノメ
チルトリイソプポキシシラン、モノエチルトリブトキシ
シラン、モノビニルトリエトキシシラン等がある。

【００２１】本発明ではこれらのアルコキシシランを水
−アルコール混合溶媒中で、公知の方法に従って加水分
解する。本発明では、これらのアルコキシシラン部分加
水分解物の１種かまたは２種以上の混合物を水及び／ま
たはアルコール等の有機溶媒で適宜希釈して用いる。本
発明で用いられる絶縁コーティング剤としては、さらに
、上述のアルコキシシラン部分加水分解物に平均粒子径
が５０〜　１００００Åの範囲の無機酸化物粒子を加え
たものが用いられる。好ましい無機酸化物としては、Ｓ
ｉＯ２，　Ａｌ２Ｏ３，　ＺｒＯ２，　ＴｉＯ２，　Ｃ
ｅＯ２，　ＺｎＯ，　ＳｎＯ２，　Ｉｎ２Ｏ３，　Ｓｂ
２Ｏ５などがあげられる。これらの無機酸化物は、ゾル
または微粉末の状態で上記アルコキシシランと混合する
。

【００２２】このときの無機酸化物添加量は、アルコキ
シシランをＳｉＯ２に換算した　１００重量当たり１〜
４５重量部、好ましくは５〜２０重量部である。以上の
組成からなる絶縁コーティング剤は鋼板に塗布され、乾
燥後、焼付け処理される。本発明のコーティング剤は従
来の絶縁コーティング剤の様にクロム化合物、リン化合
物を主成分としないため焼付け条件が広範囲で可能であ
る。特に焼付け温度が低温化が出来るため、レーザー処
理等の歪み付与処理材に再度コーティング処理を行う様
な場合有利である。

【００２３】本発明の処理では　１００℃の乾燥条件で
も短時間での焼付けが可能である。　１００℃以下では
乾燥、被膜形成に長時間を要するため、実用的でない。 逆に　９００℃以上では鋼板の張力、雰囲気ガス等のコ
ントロールが困難になるため　９００℃以下に制限され
る。

【００２４】

【実施例】

実施例１ 重量％でＣ；　０．００８０　、Ｓｉ　；３．２５、Ｍ
ｎ　；０．０６５　、Ｓ；０．０２４　、Ａｌ　；０．
０３０　、残部が鉄及び不可避の不純物からなる珪素鋼
スラブを公知の方法で熱延、焼鈍、冷延して最終板厚０
．３０ｍｍとした。次いでＮ２　＋Ｈ２湿潤雰囲気中で
炭焼鈍した後焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃×２０時
間の仕上焼鈍を行いグラス被膜を形成した。

【００２５】次いで余剰の　ＭｇＯを水洗で除去し、軽
酸洗の後、表３に示す組成の絶縁コーティング処理剤を
焼付け処理後の重量で４．０ｇ／ｍ２　になるように塗
布し、　８３０℃×２０秒Ｎ２　中で焼付け処理を行っ
た。この時の被膜特性を表４に示す。本発明の絶縁コー
ティング剤による被膜は潤滑性、耐蝕性、絶縁性、アド
ヒージョン等の特性でいずれも従来のリン酸塩〜クロム
酸塩〜コロイダルシリカ系被膜に比較して、同等以上の
特性が得られた。

【００２６】

【表３】

【００２７】

【表４】

【００２８】実施例２ 重量％でＣ；　０．０８３、Ｓｉ　；３．１８、Ｍｎ　
；０．０６３　、Ｓ；０．０２４　、Ａｌ　；０．０３
３ 残部が鉄及び不可避の不純物からなる珪素鋼スラブを公
知の方法で熱延、焼鈍、冷延して最終板厚０．２３ｍｍ
とした。次いでＮ２　＋Ｈ２　湿潤雰囲気中で炭焼鈍し
た後焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃×２０時間の仕上
焼鈍を行いグラス被膜を形成した。

【００２９】次いで余剰の　ＭｇＯを水洗で除去し、軽
酸洗の後、粒子系１０ｎｍの２０％コロイダルシリカ　
１００ｍｌ、５０％第１リン酸Ａｌ　５５ｍｌ、ＣｒＯ
３７ｇの配合からなる公知の絶縁コーティング処理剤を
焼付け後の重量で４．０ｇ／ｍ２　になるように塗布し
、　８２０℃×２０秒間の焼付け処理を行って製品とし
た。次いで、レーザー照射により鋼板の圧延直交方向に
５ｍｍの間隔で線状歪みを付与し、鉄損特性を改善後表
５に示す組成の絶縁コーティング剤を焼付け後の重量で
２．０ｇ／ｍ２　になるように塗布し、３８０℃×３０
秒の焼付け処理を行った。得られた最終製品板からサン
プルを切り出し、実施例１と同様に被膜特性を調査した
。

【００３０】結果を表６に示す。本発明の絶縁コーティ
ング剤によるものは低温焼付け被膜において、耐蝕性が
著しく良好で、潤滑性等も良好な特性が得られた。

【００３１】

【表５】

【００３２】

【表６】

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、クロム化合物、リン化
合物を被膜成分として含有せず、需要家におけるトラン
ス加工時の被膜成分の発粉、剥離等による作業環境汚染
の問題のない絶縁被膜形成法が提供できる。また、絶縁
被膜の潤滑性、耐熱性、耐蝕性等が良好でトランス加工
時に被膜表面に傷が生じにくい方向性電磁鋼板が得られ
る。

【００３４】更にクロム化合物、リン化合物を被膜成分
として含有しないため図３に示す如く、低温で吸湿性の
ない緻密な絶縁被膜を形成する。なお、図３は絶縁被膜
の焼付け温度と被膜の耐蝕性（吸湿性）を示す図である
が、図中の☆の本発明材は実施例２の絶縁被膜成分１を
塗布、焼付けした材料、★は実施例２の４の比較例の特
公昭５３−２８３７５による被膜剤を塗布・焼付けした
材料を大気中、５０℃×４８時間、湿度９８％で放置し
た後表面の状態を調査した結果を表わしている。

【図面の簡単な説明】

【図１】試料の絶縁被膜の潤滑性を測定する方法を示す
図である。

【図２】試料の歪取り焼鈍後の被膜面の焼付け状況を調
査する方法を示す図である。

【図３】試料の絶縁被膜の焼付け温度と被膜の耐蝕性の
関係を示す図である。

【符号の説明】

１−１…板 １−２…板 ２…試料 ３…重錘 ４…バネ計り ５…台 ６…歪ゲージ ７…荷重 ８…鋼球 ９…レコーダ １０…チャート

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　珪素鋼スラブを熱間圧延し、必要に応
   じて焼鈍し、１回或いは中間焼鈍を挟み２回以上の冷延
   をして最終板厚とした後脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布
   後仕上焼鈍し、該仕上焼鈍後の鋼板に絶縁コーティング
   剤を塗布後焼付け処理を行う事からなる方向性電磁鋼板
   の製造方法に於いて、下記の（Ａ）または（Ａ）＋（Ｂ
   ）を主成分とする絶縁コーティング剤を鋼板に塗布した
   後、　１００℃〜　９００℃で焼付け処理することを特
   徴とするＰ及びＣｒ　化合物を含有しない且つ、被膜特
   性の優れる方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。 （Ａ）：一般式ＲｎＳｉ（ＯＲ　′）４−ｎＲ；炭素数
   １〜６の炭化水素基 Ｒ′；炭素数１〜６のアルキル基 ｎ＝０〜３の整数 で表されるアルコキシランの１種または２種以上の部分
   加水分解物 （Ｂ）平均粒径５０〜　１００００Åの無機酸化物粒子
   
2. 【請求項２】　　珪素鋼スラブを熱間圧延し、必要に応
   じて焼鈍し、１回或いは中間焼鈍を挟み２回以上の冷延
   をして最終板厚とした後脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布
   後仕上焼鈍し、該仕上焼鈍後の鋼板に絶縁コーティング
   剤を塗布後焼付け処理を行って製品を製造し、しかる後
   、該鋼板に光学的、機械的、熱的、化学的等の手段で磁
   区細分化処理を行い鉄損を改善後、再度絶縁コーティン
   グ剤を塗布焼付けする方法に於いて、請求項１に記載の
   絶縁コーティング剤を鋼板に塗布し、　１００〜　５０
   ０℃で焼付け処理することを特徴とするＰ及びＣｒ化合
   物を含有しない且つ、被膜特性の優れる方向性電磁鋼板
   の絶縁被膜形成方法。