TWI448566B - 方向性電磁鋼板的製造方法 - Google Patents

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Description

方向性電磁鋼板的製造方法
本發明是有關於一種適合用於變壓器(transformer)等的鐵芯(iron core)材料的鐵損(iron loss)極低的方向性電磁鋼板的製造方法。
電磁鋼板被廣泛用作變壓器或發電機的鐵芯材料。特別是方向性電磁鋼板，其結晶方位高度地集中於被稱作高斯方位(110)[001]方位，具有對於與變壓器或發電機的能量損耗的降低直接有關的良好的鐵損特性。此處，作為降低方向性電磁鋼板的鐵損特性的方法，眾所周知有效的是板厚的降低、Si含量的增加、結晶方位的配向性提高、對鋼板的張力賦予、鋼板表面的平滑化、二次再結晶粒的細粒化等。
其中，例如作為使二次再結晶粒細粒化的技術，在專利文獻1~專利文獻4等中分別揭示了在脫碳退火時急速加熱的方法、或在即將脫碳退火前進行急速加熱處理而改善一次再結晶集合組織的方法等。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平10-298653號公報
專利文獻2：日本專利特開平7-62436號公報
專利文獻3：日本專利特開2003-27194號公報
專利文獻4：日本專利特開2000-204450號公報
然而，上述技術雖分別具有鐵損特性的改善效果，但對於近年來的節省能量化潮流中所要求的鐵損特性的進一步改善，則無法獲得令人滿意的結果。
本發明因應上述的請求，其目的在於提供一種鐵損特性比先前進一步提高的方向性電磁鋼板的製造方法。
發明者等人為了達成上述目的而反覆進行了積極研究。結果獲得如下發現：在脫碳退火時，同時實現由升溫速度的最佳化而實現的集合組織的改善與由退火環境氣體的控制而實現的內部氣化物(subscale)形態的改善，藉此同時表現出對於鐵損降低有效的二次再結晶粒(二次粒)的細粒化與由矽酸鎂石(forsterite)被膜賦予的張力提高，根據該兩個相乘效果，而獲得比先前更為提高的鐵損特性。
此處，關於在脫碳退火時，與二次粒的細粒化及矽酸鎂石被膜張力的提高有關的重要觀點，具體而言為如下所述。
(a)關於二次粒的細粒化
在脫碳退火時，將至少500℃~700℃的溫度域(temperature range)以50℃/s以上的升溫速度進行加熱，而使一次再結晶集合組織中的高斯方位粒的存在頻率增加。
(b)關於由矽酸鎂石被膜賦予的張力提高
為了提高被膜張力，重要的是在鋼板中無應變的狀態下形成內部氧化物。亦即，在脫碳退火時，在非氧化性環 境氣體中加熱至700℃~750℃的溫度域為止，藉此導入至鋼板的應變釋放，其後，若在氧化性環境氣體下形成內部氧化物，則與先前不同，成為適合於被膜張力提高的內部氧化物的形態。
而且，此時，重要的是使內部氧化物自小於700℃的溫度開始形成。亦即，為了以連續退火形成良好的內部氧化物，必須在應變釋放後，暫時冷卻至小於700℃。
以下，對獲得上述發現的試驗內容進行說明。
<實驗1>
藉由連續鑄造來製造鋼板，該鋼板以質量%計，包含C：0.05%、Si：3.2%、Mn：0.05%、Al：0.025%及N：0.006%，且包含剩餘部分為Fe及不可避免的雜質，以1400℃加熱該鋼板後，藉由熱軋而形成為板厚：2.3mm的熱軋板，以1100℃實施80秒的熱軋板退火。繼而，藉由冷軋而形成板厚：0.50mm，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )=0.30中，以850℃、300秒的條件實施中間退火。其後，藉由鹽酸酸洗而除去表面的內部氧化物，再次實施冷軋，加工成板厚：0.23mm的冷軋板後，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )=0.50中，以830℃、200秒的條件實施脫碳退火。進行該脫碳退火時，在500℃~700℃的範圍內使升溫速度變化。然後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，並實施最終退火(final annealing)，從而製成樣本。
圖1中以曲線圖來表示上述樣本的二次再結晶粒的粒徑(二次粒徑)與升溫速度的關係。另外，二次粒徑藉由 如下步驟而求出：對長度：1m、寬度：1m的大小的樣本內存在的二次粒的個數進行測定，且換算為圓相當直徑。
根據圖1可知，藉由將升溫速度設為50℃/s以上，二次粒徑細粒化。較佳為將升溫速度設為100℃/s以上。
<實驗2>
以與實驗1相同的順序製作冷軋板後，實施脫碳退火。此時，最初在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.001~0.3的條件下，以升溫速度：300℃/s自常溫開始升溫至730℃為止，且暫時冷卻至各種溫度(冷卻停止溫度)為止，之後再加熱至830℃為止，且保持該溫度200秒。再加熱及保持時的環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )設為0.5。然後，塗佈MgO，並實施最終退火。
此處，分別在圖2中表示對脫碳退火的升溫時的環境氣體氧化性的值與鋼板翹曲量(矽酸鎂石被膜張力)的關係進行調查的結果，而且在圖3中表示對冷卻停止溫度(再加熱開始溫度)與鋼板翹曲量(矽酸鎂石被膜張力)的關係進行調查的結果。
被膜張力藉由如下的步驟來評估：採取在輥軋方向上為300mm長、與輥軋方向成直角的方向上為100mm長的樣本，將一面的矽酸鎂石被膜除去，而求出鋼板上產生的翹曲量。此處，翹曲量大是指被膜張力大。另外，以下在本發明中，根據上述鋼板翹曲量的大小來評估被膜張力。
根據圖2及圖3所示的結果可知，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≦0.05的條件下，且冷卻停止溫度小於 700℃的情況下，矽酸鎂石被膜的張力提高。更佳為在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≦0.01的條件下，且冷卻停止溫度為650℃以下的情況。
認為在上述條件下矽酸鎂石被膜的張力發生變化的理由在於：根據內部氧化物開始形成溫度下的鋼板應變量，形成於鋼板的內部氧化物的形態發生變化。藉此，形成最佳的內部氧化物的形態的條件，亦即提高矽酸鎂石被膜的張力的條件，是在藉由非氧化性環境氣體而自鋼板除去應變後，再次藉由低溫而形成內部氧化物。
<實驗3>
以與實驗1相同的順序製作冷軋板後，實施脫碳退火。此時，首先將環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )設為0.01，以升溫速度：300℃/s自常溫升溫至700℃~820℃的溫度域為止，且暫時冷卻至650℃為止，之後再加熱至830℃為止且保持200秒。此時，再加熱及保持時的環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )設為0.5。然後，塗佈MgO並實施最終退火。
圖4表示以300℃/s升溫時的上限溫度與鋼板翹曲量(矽酸鎂石被膜張力)的關係。根據該圖4可知，藉由將上限溫度設為750℃以下，而可表現出良好的被膜張力。
此處，在超過750℃的情況下被膜張力降低的原因在於：在環境氣體溫度為高溫的情況下，鋼板表面容易氧化，例如即便在將退火時的環境氣體控制為非氧化性，但藉由鋼板中微量殘留的氧化源，而在鋼板表面形成氧化物 (scale)，而內部氧化物形態不會成為預期的形態。
<實驗4>
以與實驗1相同的順序製作冷軋板後，實施脫碳退火。此時，首先在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )=0.01中，以升溫速度：300℃/s自常溫升溫至700℃為止，且暫時冷卻至650℃為止，之後再加熱至830℃為止且保持200秒。此時，使再加熱時(再加熱及保持時)的環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )在0.1~0.6的範圍內變化。然後，塗佈MgO，並實施最終退火。
圖5表示再加熱時的環境氣體氧化性與鋼板翹曲量(矽酸鎂石被膜張力)的關係。根據該圖5可知，藉由將再加熱時的環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )設為0.3以上的條件而可獲得良好的被膜張力。另外，認為P(H2 O)/P(H2 )小於0.3的情況下被膜張力降低的理由在於：所形成的內部氧化物的厚度薄。
繼而，對二次粒的細粒化與被膜張力提高的組合效果進行評估。
<實驗5>
以與實驗1相同的順序製作冷軋板後，實施脫碳退火。脫碳退火按照以下四個模式(pattern)來實施。
模式I：在無法同時獲得二次粒細粒化、被膜張力提高的條件下實施。具體而言，以升溫速度：30℃/s加熱至820℃為止，在820℃保持120秒，將此時的環境氣體氧化性在升溫加熱時、均熱加熱時均設為P(H2 O)/P(H2 )=0.5。
模式II：在僅獲得二次粒細粒化的條件下實施。具體來說，以升溫速度：300℃/s自室溫加熱至820℃為止，在820℃保持120秒，將此時的環境氣體氧化性在升溫加熱、均熱加熱時均設為P(H2 O)/P(H2 )=0.5。
模式III：在僅獲得矽酸鎂石被膜的張力提高的條件下實施。具體而言，以升溫速度：30℃/s自室溫加熱至720℃為止，且暫時冷卻至650℃為止，之後再加熱至820℃為止且保持120秒。將此時的環境氣體氧化性在再加熱之前設為P(H2 O)/P(H2 )=0.01，在再加熱以後設為P(H2 O)/P(H2 )=0.4。
模式IV：在同時獲得二次粒細粒化與被膜張力提高的條件下實施。具體而言，以升溫速度：300℃/s自室溫加熱至720℃為止，且暫時冷卻至650℃為止，之後再加熱至820℃為止且保持120秒。將此時的環境氣體氧化性，在再加熱以前設為P(H2 O)/P(H2 )=0.01，在再加熱以後設為P(H2 O)/P(H2 )=0.4。
圖6中分別表示各條件下的鐵損值。使用二次粒細粒化(模式II)及被膜張力提高(模式III)的單獨方法的情況下的改善效果分別與模式I相比，以△W17/50 計，達到了0.02W/kg~0.03W/kg左右的鐵損降低。然而，組合兩者的情況下(模式IV)的鐵損改善率以△W17/50 計則增大至0.07W/kg。因此可知，在同時獲得二次粒細粒化與被膜張力提高的條件的情況下，鋼板的鐵損改善率並非由二次粒細粒化與被膜張力提高的各自彼此的單純相加所得，而是 彼此的效果相乘而達到更大的值。
如上述般，明瞭出在脫碳退火中，在規定的條件下對環境氣體氧化性或升溫速度進行控制，並且添加再加熱步驟，藉此獲得極大的鐵損降低效果。
本發明立足於上述發現而完成。
亦即，本發明的要旨構成為如下所示。
1.一種方向性電磁鋼板的製造方法，包含如下的一連串步驟：對鋼板進行輥軋而加工成最終板厚，繼而，在實施脫碳退火後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，之後實施最終退火，其中上述鋼板以質量%計，含有C：0.08%以下、Si：2.0%~8.0%及Mn：0.005%~1.0%，且使用選自AlN、MnS及MnSe中的一種或者兩種以上來作為抑制劑，在使用AlN的情況下，以質量%計，進而包含Al：0.01%~0.065%及N：0.005%~0.012%，在使用MnS的情況下，進而包含S：0.005質量%~0.03質量%，在使用MnSe的情況下進而包含Se：0.005質量%~0.03質量%，且包含剩餘部分為Fe及不可避免的雜質；上述方向性電磁鋼板的製造方法的特徵在於：將上述脫碳退火設為連續退火，且(1)在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，將至少500℃~700℃的溫度域以升溫速度：50℃/s以上，加熱至700℃~750℃的溫度域為止；(2)繼而，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，暫時冷卻至小於700℃的溫度域為止； (3)進而，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.3以上的條件下，再加熱至800℃~900℃的溫度域為止並加以保持。
2.一種方向性電磁鋼板的製造方法，包含如下的一連串步驟：對鋼板進行輥軋並加工成最終板厚，繼而，在實施脫碳退火後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，之後實施最終退火，其中上述鋼板以質量%計，含有C：0.08%以下、Si：2.0%~8.0%及Mn：0.005%~1.0%，進而含有100質量ppm以下的Al、且分別為50質量ppm以下的S、N及Se，且包含剩餘部分為Fe及不可避免的雜質；上述方向性電磁鋼板的製造方法的特徵在於：將上述脫碳退火設為連續退火，且(1)在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，將至少500℃~700℃的溫度域以升溫速度：50℃/s以上，加熱至700℃~750℃的溫度域為止；(2)繼而，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，暫時冷卻至小於700℃的溫度域為止；(3)進而，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.3以上的條件下，再加熱至800℃~900℃的溫度域為止並加以保持。
3.如上述1或2所述之方向性電磁鋼板的製造方法，其中上述鋼板以質量%計，進而含有選自Ni：0.03%~1.50%、Sn：0.01%~1.50%、Sb：0.005%~1.50%、Cu： 0.03%~3.0%、P：0.03%~0.50%、Mo：0.005%~0.1%及Cr：0.03%~1.50%中的一種或者兩種以上。
4.如上述1至3中任一項所述之方向性電磁鋼板的製造方法，其中在對上述鋼板進行熱軋，或者進而實施熱軋板退火後，實施一次冷軋或者隔著中間退火的兩次以上的冷軋而加工成最終板厚。
根據本發明，可獲得與先前相比鐵損降低效果極大的方向性電磁鋼板。
以下，對本發明進行具體說明。
首先，對製造本發明的電磁鋼板時的熔鋼成分的限定理由進行說明。
另外，以下，熔鋼及鋼板成分的%表示質量%的含義，ppm表示質量ppm的含義。
C：0.08%以下
C若超過0.08%，則製造步驟中難以使C降低至不引磁老化(magnetic aging)的50ppm以下為止，因而C被限制為0.08%以下。而且，關於下限，即便為不包含C的材料，亦可進行二次再結晶的形成，因而無需特別設定。
Si：2.0%~8.0%
Si為提高鋼的電阻且對於改善鐵損有效的元素，若Si含量小於2.0%則其添加效果不足。另一方面，若Si含量 超過8.0%，則加工性明顯降低，且磁通密度(magnetic flux density)亦降低，因而Si含量限定為2.0%~8.0%的範圍。
Mn：0.005%~1.0%
Mn為使熱間加工性(hot working)良好所需的元素，若Mn含量小於0.005%則無法獲得效果。另一方面，若Mn含量超過1.0%則製品板的磁通密度降低，因而Mn含量限定為0.005%~1.0%的範圍。
而且，為了對二次再結晶行為進行控制，可進而添加作為先前所知的抑制劑的AlN、MnS及MnSe的一種或者兩種以上。此時，為了使作為抑制劑而發揮功能，故在使用AlN的情況下，含有Al：0.01%~0.065%(較佳為180ppm以上)及N：0.005%~0.012%(較佳為0.006%以上)，在使用MnS的情況下含有S：0.005%~0.03%(較佳為60ppm以上)，在使用MnSe的情況下，含有Se：0.005%~0.03%(較佳為180ppm以上)。
另一方面，在實施低溫的板加熱的情況下，必須降低抑制劑成分(無抑制劑材料)，此時宜為分別將上限設為Al：0.01%(100ppm)(較佳為80ppm)、S：0.005%(50ppm)(較佳為25ppm)、N：0.005%(50ppm)(較佳為40ppm)及Se：0.005%(50ppm)(較佳為10ppm)。該情況下，自磁特性的觀點考慮，理想的是上述成分極力降低，但為了降低上述成分而有時會導致成本變高，因而可使上述成分在上述範圍內殘存。
本發明中，除上述基本成分以外，亦可適當含有公知 的以下的元素來作為磁特性改善成分。
選自Ni：0.03%~1.50%、Sn：0.01%~1.50%、Sb：0.005%~1.50%、Cu：0.03%~3.0%、P：0.03%~0.50%、Mo：0.005%~0.1%及Cr：0.03%~1.50%中的一種或者兩種以上。
Ni為改善熱軋板組織且用以提高磁特性而有用的元素。然而，若Ni含量小於0.03%則磁特性的提高效果小，另一方面，若Ni含量超過1.50%則二次再結晶變得不穩定從而磁特性劣化。因此，較佳為將Ni含量設為0.03%~1.50%的範圍。
另外，Sn、Sb、Cu、P、Mo及Cr分別為對於磁特性的提高有用的元素，若任一者不滿足上述各成分的下限，則磁特性的提高效果小，另一方面，若超過上述各成分的上限量，則阻礙二次再結晶粒的發展，因此較佳為分別在上述範圍內含有上述各成分。
另外，上述成分以外的剩餘部分為製造步驟中混入的不可避免的雜質及Fe。
本發明中，可利用通常的造塊法、連續鑄造法使具有上述成分的熔鋼成為板，亦可利用直接鑄造法使100mm以下的厚度的薄鑄片成為鋼板。對板以通常的方法加熱且進行熱軋，但亦可在鑄造後不進行加熱而直接進行熱軋。在薄鑄片的情況下可進行熱軋，還可省略熱軋而直接進入以後的步驟。
繼而，視需要實施熱軋板退火。在熱軋板上殘留帶 (band)組織的情況下，熱軋板退火對於使高斯組織(Goss texture)在製品板中更高度地發展有效。為了該目的，熱軋板退火溫度為800℃以上1100℃以下較佳。若熱軋板退火溫度小於800℃則熱軋中的帶組織殘留，難以實現已整粒的一次再結晶組織，因此妨礙二次再結晶的更高度的發展。另一方面，若熱軋板退火溫度超過1100℃，則熱軋板退火後的粒徑變得過於粗大化，因此對實現已整粒的一次再結晶組織極為不利，亦會妨礙二次再結晶的更高度的發展。
在熱軋板退火後，視需要實施隔著中間退火的一次以上的冷軋，之後進行再結晶退火，並塗佈退火分離劑。使冷軋的溫度上升至100℃~250℃間而進行、及在冷軋的中途進行一次或者多次100℃~250℃的範圍的時效處理，就使高斯組織發展的方面而言有利。另外，亦可在冷軋後，形成用以將磁區細分化的蝕刻溝槽。
冷軋結束後，實施脫碳退火。
本發明中，自成本降低的觀點考慮，以連續退火來實施脫碳退火。而且，藉由在脫碳退火時控制升溫速度而進行集合組織的改善。
進而，藉由進行加熱、均熱溫度及加熱、均熱環境氣體的控制來實現內部氧化物形態的最佳化。
具體而言，在實施連續退火時，為了形成鋼板的二次粒徑小的集合組織，而如上述圖1所示，必須將至少500℃~700℃的溫度域以50℃/s以上的升溫速度來進行加熱。 上述升溫速度較佳為100℃/s以上。另一方面，升溫速度的上限雖無特別的限制，但若超過400℃/s則本效果達到飽和，因此自抑制製造成本的觀點考慮較佳設為400℃/s左右。
而且，為了將內部氧化物形態最佳化，如上述圖2及圖4所示，首先，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≦0.05的條件、亦即非氧化性環境氣體下，加熱至700℃~750℃為止，並且在內部氧化物形成前，將導入至鋼板的應變釋放。另外，環境氣體氧化性的下限未作特別限制而可為0，但自操作性的觀點考慮，可將下限設為0.001左右。而且，關於環境氣體氧化性的上限值，較佳為0.01。
繼而，如上述圖3及圖5所示，必須在保持環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≦0.05的條件下，暫時冷卻至小於700℃的溫度域(冷卻停止溫度)為止，其後在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≧0.3的條件下，再次加熱至溫度800℃~900℃的溫度域為止。這是因為，若小於800℃，則內部氧化物未充分發展，而另一方面，若超過900℃，則會成為不利於脫碳及張力提高的內部氧化物。
另外，冷卻時的環境氣體氧化性的下限未作特別限制而可為0，但自操作性的觀點考慮，亦可將下限設為0.001左右。而且，此時的冷卻停止溫度的下限值未作特別限制，但自抑制再加熱時的使用能量的觀點考慮，較佳為400℃左右。
進而，再加熱時的環境氣體氧化性的上限未作特別限 制，但若將氧化性提高至必要程度以上則會導致成本上升，因而自成本抑制的觀點考慮，較佳設為0.8左右。
另外，上述冷卻中的冷卻速度及其後的再加熱的加熱速度雖未特別限制，但通常分別為8℃/s~50℃/s及5℃/s~40℃/s。
而且，上述冷卻中，較佳為將冷卻量設為10℃以上。
關於再加熱後的均熱處理，環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )≧0.3的條件為必要的條件，其上限較佳為與再加熱時相同的0.8左右，而且，此時的均熱溫度與再加熱結束溫度相同，必須設為溫度：800℃~900℃的範圍。這是因為，若小於800℃，則內部氧化物未充分發展，而另一方面，若超過900℃，則成為不利於脫碳及張力提高的內部氧化物。另外，均熱時間較佳設為10秒~300秒的範圍。在均熱時間為10秒以上的情況下，內部氧化物的發展穩定地進行。另一方面，在均熱時間超過300秒的情況下，內部氧化物的發展及脫碳的效果達到飽和，因而自成本觀點考慮較佳為300秒以下。
然後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，並實施以二次再結晶與純化為目的的最終退火。此處，所謂主成分是指在不妨礙作為本發明的目的的矽酸鎂石被膜的形成的範圍內，亦可含有MgO以外的公知的退火分離劑成分或特性改善成分。另外，退火分離劑中的MgO量一般來說為固形成分的50質量%以上。
進而，塗佈絕緣塗覆劑並進行乾燥，形成絕緣被膜。 特別在燒接以磷酸鹽與膠體二氧化矽(colloidal silica)作為主體的塗覆液的情況下，對鋼板賦予張力，進一步實現鐵損降低，從而有利。
實例
<實例1>
藉由連續鑄造來製造鋼板，該鋼板含有表1所示的成分且剩餘部分包含Fe及不可避免的雜質的組成，將含有抑制劑成分的鋼編號A、C、E、F、H、I、J、K及L的鋼加熱至1410℃，將不含有抑制劑的鋼編號B、D及G的鋼加熱至1200℃。其後，藉由熱軋形成板厚：2.0mm的熱軋板，在1000℃下實施180秒的熱軋板退火。繼而，藉由冷軋形成板厚：0.75mm，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )=0.30中，以830℃、300秒的條件實施中間退火。然後，藉由鹽酸酸洗而將表面的內部氧化物除去，並再次實施冷軋，從而加工成板厚：0.23mm的冷軋板。
其後，使用連續退火設備，實施在均熱溫度：840℃下保持200秒的脫碳退火。其他脫碳退火條件示於表2中。然後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，將以二次再結晶與純化為目的的最終退火在H2 環境氣體中，以1250℃、30小時的條件來實施。進而，塗佈包含50%的膠體二氧化矽與磷酸鎂的絕緣塗覆劑後進行乾燥，從而製成製品。
對所獲得的製品，依據JIS C 2550中記載的方法來測定鐵損特性。
將鐵損特性的測定結果一併記載於表2中。
如表2所示，在實施脫碳退火時的各條件分別滿足本發明的範圍的情況下，獲得極佳的鐵損特性。然而，即便只有一個製造條件(脫碳退火條件)超出本發明的範圍，亦無法獲得所期望的鐵損特性。
<實例2>
藉由連續鑄造來製造鋼板，該鋼板含有上述表1所示的成分且剩餘部分包含Fe及不可避免的雜質的組成，將含有抑制劑成分的鋼編號A、C、E、F、H、I、J、K及L的鋼加熱至1450℃，將不含有抑制劑的鋼編號B、D及G的鋼加熱至1230℃後，藉由熱軋形成板厚：2.5mm的熱軋板，且以950℃實施120秒的熱軋板退火。
繼而，藉由冷軋而形成板厚：0.95mm，在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )=0.45中，以900℃、100秒的條件實施中間退火。然後，藉由鹽酸酸洗而將表面的內部氧化物除去，之後再次實施冷軋，從而加工成0.23mm的冷軋板，並且形成用以磁區細分化處理的5mm間隔的蝕刻溝槽。然後，利用連續退火設備實施均熱溫度：840℃下保持200秒的脫碳退火。
其他脫碳退火條件示於表3中。
然後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑後，將以二次再結晶與純化為目的的最終退火在H2 環境氣體中，以1250℃、30小時來實施。最後，塗佈包含50%的膠體二氧化矽與磷酸鎂的絕緣塗覆劑後進行乾燥，從而製成製品。對所獲得的製品，與實例1同樣地測定鐵損特性。
鐵損特性的測定結果一併記載於表3中。
如表所示，在實施脫碳退火時的各條件分別滿足本發明的範圍的情況下，獲得極佳的鐵損特性。然而，即便只有一個製造條件(脫碳退火條件)超出本發明的範圍，亦無法獲得所期望的鐵損特性。
圖1是表示鋼板的二次粒徑與升溫速度的關係的曲線圖。
圖2是表示環境氣體氧化性與鋼板翹曲量(賦予張力的指標)的關係的曲線圖。
圖3是表示冷卻停止溫度(再加熱開始溫度)與鋼板翹曲量(賦予張力的指標)的關係的曲線圖。
圖4是表示升溫時的上限溫度與鋼板翹曲量的關係的曲線圖。
圖5是表示再加熱時的環境氣體氧化性與鋼板翹曲量的關係的曲線圖。
圖6是將脫碳退火的各條件下的鐵損進行比較而表示的圖。

Claims (5)

  1. 一種方向性電磁鋼板的製造方法，包含如下的一連串步驟：對鋼板進行輥軋而加工成最終板厚，繼而，在實施脫碳退火後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，之後實施最終退火，其中上述鋼板以質量%計，含有C：0.08%以下、Si：2.0%~8.0%及Mn：0.005%~1.0%，且使用選自AlN、MnS及MnSe中的一種或者兩種以上來作為抑制劑，在使用AlN的情況下，以質量%計，進而包含Al：0.01%~0.065%及N：0.005%~0.012%，在使用MnS的情況下，進而包含S：0.005質量%~0.03質量%，在使用MnSe的情況下進而包含Se：0.005質量%~0.03質量%，且包含剩餘部分為Fe及不可避免的雜質；上述方向性電磁鋼板的製造方法中：將上述脫碳退火設為連續退火，且(1)在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，將至少500℃~700℃的溫度域以升溫速度：50℃/s以上，加熱至700℃~750℃的溫度域為止；(2)繼而，在上述環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，暫時冷卻至小於700℃的溫度域為止；(3)進而，在上述環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.3以上的條件下，再加熱至800℃~900℃的溫度域為止並加以保持。
  2. 一種方向性電磁鋼板的製造方法，包含如下的一連 串步驟：對鋼板進行輥軋並加工成最終板厚，繼而，在實施脫碳退火後，塗佈以MgO作為主成分的退火分離劑，之後實施最終退火，其中上述鋼板以質量%計，含有C：0.08%以下、Si：2.0%~8.0%及Mn：0.005%~1.0%，進而含有100質量ppm以下的Al、且分別為50質量ppm以下的S、N及Se，且包含剩餘部分為Fe及不可避免的雜質；上述方向性電磁鋼板的製造方法中：將上述脫碳退火設為連續退火，且(1)在環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，將至少500℃~700℃的溫度域以升溫速度：50℃/s以上，加熱至700℃~750℃的溫度域為止；(2)繼而，在上述環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.05以下的條件下，暫時冷卻至小於700℃的溫度域為止；(3)進而，在上述環境氣體氧化性P(H2 O)/P(H2 )為0.3以上的條件下，再加熱至800℃~900℃的溫度域為止並加以保持。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之方向性電磁鋼板的製造方法，其中上述鋼板以質量%計，進而含有選自Ni：0.03%~1.50%、Sn：0.01%~1.50%、Sb：0.005%~1.50%、Cu：0.03%~3.0%、P：0.03%~0.50%、Mo：0.005%~0.1%及Cr：0.03%~1.50%中的一種或者兩種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之方向性電磁 鋼板的製造方法，其中在對上述鋼板進行熱軋，或者進而實施熱軋板退火後，實施一次冷軋或者隔著中間退火的兩次以上的冷軋而加工成最終板厚。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之方向性電磁鋼板的製造方法，其中在對上述鋼板進行熱軋，或者進而實施熱軋板退火後，實施一次冷軋或者隔著中間退火的兩次以上的冷軋而加工成最終板厚。
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