JPH08143973A

JPH08143973A - 方向性けい素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH08143973A
Application number: JP29267794A
Authority: JP
Inventors: Atsuto Honda; 厚人本田; Takashi Suzuki; 隆史鈴木; Hirotake Ishitobi; 宏威石飛; Takashi Obara; 隆史小原
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1994-11-28
Filing date: 1994-11-28
Publication date: 1996-06-04

Abstract

(57)【要約】【構成】方向性けい素鋼板を製造するに際し、ｉ) 冷延圧下率を80〜87％とする。 ii) 脱炭焼鈍の昇温過程および均熱過程における水素分
圧に対する水蒸気分圧の比Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)を調整し、均
熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満とする一方、
昇温過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を均熱過程のそれより
も低く設定する。 iii)最終仕上げ焼鈍の際、 850℃から1000℃までの２次
再結晶温度域を15〜100℃/hの速度で昇温する。【効果】仕上げ焼鈍における生産性を低下させること
なしに、コイルの全長にわたって優れた磁気特性を得
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、方向性けい素鋼板の
製造方法に関し、とくに冷間圧延、脱炭焼鈍および仕上
げ焼鈍に工夫を加えることによって、コイル全長にわた
る磁気特性の改善を生産性の向上と共に実現しようとす
るものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性けい素鋼板は軟磁性材料として、
主に変圧器または回転機等の鉄心材料として使用される
もので、磁気特性として磁束密度が高く、鉄損および磁
気歪が小さいことが要求される。

【０００３】かかる方向性けい素鋼板は、２次再結晶に
必要なインヒビター、例えばMnＳ，MnSe，AlＮ等を含む
方向性けい素鋼用スラブを、加熱後、熱間圧延し、つい
で必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中
間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終製品板厚
とし、ついで脱炭焼鈍後、鋼板にMgO などの焼鈍分離剤
を塗布してから、仕上げ焼鈍を行って製造される。な
お、方向性けい素鋼板の表面には、特殊な場合を除い
て、フォルステライト（Mg₂SiO₄)質絶縁被膜が形成され
ているのが普通である。この被膜は表面の電気的絶縁だ
けでなく、その低熱膨張性を利用して引張り応力を鋼板
に付与することにより、鉄損さらには磁気歪の改善にも
寄与する。

【０００４】かかるフォルステライト質絶縁被膜は仕上
げ焼鈍において形成されるが、その形成挙動は鋼中のMn
Ｓ，MnSe，AlＮ等のインヒビターの挙動に影響するた
め、優れた磁性を得るための必須の過程である２次再結
晶そのものにも影響を及ぼす。さらに形成した被膜は、
２次再結晶が完了して不要となったインヒビター成分を
被膜中に吸い上げ、鋼を純化することによっても、鋼板
の磁気特性の十分な発現を助けている。従って、この被
膜形成過程を制御して被膜を均一に形成することは、方
向性けい素鋼板の製品品質を左右する重要なポイントの
一つである。

【０００５】すなわち、形成した被膜は、当然のことな
がら均一で欠陥がなく、しかも剪断、打抜きおよび曲げ
加工等に耐え得る密着性の優れたものでなければならな
い。また、平滑で鉄心として積層したときに、高い占積
率を示すものでなければならない。

【０００６】方向性けい素鋼板にフォルステライト質絶
縁被膜を形成させるには、所望の最終厚みに冷間圧延し
たのち、湿水素中にて 700〜900 ℃の温度で連続焼鈍を
行って、冷間圧延後の組織を、適正な２次再結晶が起こ
るような１次再結晶集合組織にすると同時に、２次再結
晶を完全に行わせて磁気特性を向上させるため、鋼板に
0.01〜0.10wt％程度含まれる炭素を 0.003wt％程度以下
まで脱炭する。

【０００７】さらに、これと同時に酸化によって、SiO₂
を主成分とするサブスケールを鋼板表層に生成させる。
その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布
し、コイル状に巻取って還元または非酸化性雰囲気中に
て1000℃から1200℃程度の温度で、高温仕上げ焼鈍を施
すことにより、以下の式で示される固相反応によってフ
ォルステライト質絶縁被膜を形成させる。２MgO ＋ SiO₂ → Mg₂SiO₄

【０００８】このフォルステライト質絶縁被膜は１μm
前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であ
り、上述の如く、脱炭焼鈍において、鋼板表層に生成し
た酸化物を一方の原料物質として、その鋼板上に生成す
るものであるから、この酸化物の種類、量、分布等は、
フォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与するとと
もに被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響を及
ぼし、従って仕上げ焼鈍後の被膜品質にも大きな影響を
及ぼす。

【０００９】また、他方の原料物質である MgOを主体と
する焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に
塗布されるため、乾燥された後も物理的に吸着した H₂O
を保有する他、一部が水和してMg(OH)₂ に変化している
ため、仕上げ焼鈍中に 800℃あたりまで、少量ながらH₂
O を放出し続ける。このため鋼板表面はこの H₂Oによ
り、いわゆる追加酸化を受ける。この酸化もフォルステ
ライトの生成挙動に影響を及ぼすと共にインヒビターの
酸化や分解につながることから、これが多いと磁気特性
が劣化する要因となる。この追加酸化の受け易さも、脱
炭焼鈍で生じた鋼板表層の酸化物層の物性に大きく左右
される。

【００１０】とくに、AlＮをインヒビターとする方向性
けい素鋼板においては、この酸化物層の物性が、仕上げ
焼鈍中の脱Ｎ挙動あるいは焼鈍雰囲気からのＮの侵入挙
動に影響を及ぼして、磁気特性にも影響を与える。以
上、述べたように、脱炭焼鈍における鋼板表層の状態を
制御することは、方向性けい素鋼板の製造における重要
なポイントの一つである。

【００１１】従来、方向性けい素鋼板の脱炭焼鈍に関し
ては、たとえば特開昭59−185725号公報に開示されてい
るような、焼鈍雰囲気の露点を50〜75℃に制御する方
法、特開昭54−160514号公報に示されているような、雰
囲気の酸化度を、脱炭の前半では0.15以上とし、後半で
は0.75以下でかつ前半より低くする方法等が知られてい
る。

【００１２】しかしながら、上記の雰囲気制御によって
も、必ずしも十分な品質を有するフォルステライト被膜
が生成するとは限らず、ストリップ幅方向、あるいは長
手方向で密着不良の部分を生じたり、外観，被膜厚み，
あるいはフォルステライト粒径等が不均一な被膜となる
場合が応々にして生じる。さらに、局所的に点状−筋状
に被膜が剥離したり、ポーラスな被膜となる場合もあっ
た。

【００１３】ところで、方向性けい素鋼板に十分な磁気
特性を発現させるためには、前述したとおり、高温・長
時間の仕上げ焼鈍において、十分な２次再結晶を行わせ
ると共にその後磁気特性にとって有害な成分の除去を図
っている。従来、この仕上げ焼鈍においても、磁気特性
の向上のために種々の対策が講じられていて、例えば特
開昭50−134917号公報には、２次再結晶焼鈍時の露点を
特定範囲に制御する方法が提案されている。しかしなが
ら、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍は、高温・長時間の
焼鈍によってもコイル下部が変形しないように、コイル
はタイトに巻かれた状態で行われるため、コイルの内巻
き部まで一様に雰囲気ガスと接触させて２次再結晶を行
わせるには、極めて困難な制御が必要であった。

【００１４】また、特開昭54-40227号公報では、２次再
結晶焼鈍時の昇温速度を極めて遅くする方法を提案して
いるが、この方法では生産性の著しい劣化を招き、最近
の省エネルギーの要請に逆行する不利がある。この点、
特開昭55-21531号公報では、脱炭焼鈍工程の後半の雰囲
気と温度を工夫することによって、２次再結晶焼鈍時の
昇温速度≧15℃/hを達成している。しかし、この方法に
よっても、コイル長手方向での磁気特性のばらつきが大
きく、とくにコイル最内巻き部において磁束密度の低下
を招くところに問題を残していた。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の問
題点を有利に解決するもので、脱炭焼鈍に工夫を加える
ことによって、仕上げ焼鈍における生産性を低下させる
ことなしに、コイルの全長にわたって優れた磁気特性を
有する方向性けい素鋼板の有利な製造方法を提案するこ
とを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】以下、この発明の解明経
緯について説明する。さて発明者らは、先に、特願平５
−127039号明細書において、脱炭焼鈍の昇温過程および
均熱過程における水素分圧に対する水蒸気分圧の比Ｐ(H
₂O)/Ｐ(H₂)を調整することによる磁気特性の改善技術に
ついて提案した。この技術は、均熱過程におけるＰ(H
₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満とする一方、昇温過程におけるＰ
(H₂O)/Ｐ(H₂)を均熱過程のそれよりも低く設定すること
によって、フォルステライト質絶縁被膜の被膜特性を改
善し、もって磁気特性の向上を図ったものである。

【００１７】そこで発明者らは、かようなＰ(H₂O)/Ｐ(H
₂)比の調整技術すなわち雰囲気酸化性の調整技術を適用
した場合の、製造工程とくに仕上げ焼鈍時における昇温
速度を高めることの是非について検討した。なお、この
とき、冷間圧延処理としては、生産性の観点から１回の
冷間圧延によるいわゆる１回冷延法を前提とした。その
結果、冷延圧下率を所定の範囲に制限してやれば、上記
の雰囲気酸化性の調整技術を適用することによって、仕
上げ焼鈍時における昇温速度を速くしても、コイル最内
巻き部においても十分に満足のいく磁気特性が得られる
ことの知見を得た。この発明は、上記の知見に立脚する
ものである。

【００１８】すなわち、この発明は、AlおよびＮを主イ
ンヒビター成分として含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍後、１回の冷間圧延
により最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついで焼
鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の
工程によって方向性けい素鋼板を製造するに際し、ｉ) 冷延圧下率を80〜87％とすること、 ii) 脱炭焼鈍の昇温過程および均熱過程における水素分
圧に対する水蒸気分圧の比Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)を調整し、均
熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満とする一方、
昇温過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を均熱過程のそれより
も低く設定すること、 iii)最終仕上げ焼鈍の際、 850℃から1000℃までの２次
再結晶温度域を15〜100℃/hの速度で昇温することを特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法である。

【００１９】以下、この発明を具体的に説明する。ま
ず、Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)比の調整による磁気特性改善技術に
ついて説明する。さて発明者らは、ストリップにおける
フォルステライト被膜の品質ばらつきの原因を詳細に調
査した結果、脱炭焼鈍において鋼板表層に生成するサブ
スケールの量と質のばらつきが大きく影響していること
を見出した。このことは、ストリップの幅方向あるいは
長手方向において、サブスケール形成反応が、必ずしも
均一には起こっていないことを意味する。さらに、この
原因としては、特に脱炭焼鈍の昇温過程における雰囲気
酸化性の変動が関係していることも判明した。

【００２０】そこで、脱炭焼鈍における雰囲気酸化性す
なわち水素分圧に対する水蒸気分圧の比Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)
が、フォルステライト被膜に及ぼす影響について調査す
るために、以下の実験を行った。インヒビターとしてMn
SeおよびSbを含む 3.3wt％けい素鋼板（板厚0.23mm）
を、湿水素雰囲気中で 840℃, ２分間脱炭焼鈍した。こ
のとき昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化性を、露点
とH₂ガス濃度の調整によってＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)：0.2〜0.8
の範囲に、それぞれ別々に制御した。ついで、鋼板に
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、 850℃,
50時間の２次再結晶焼鈍と、引続くH₂雰囲気中での120
0℃, ５時間の純化焼鈍を行った。かくして得られたフ
ォルステライト被膜の均一性について調べたところ、図
１に示す結果が得られた。

【００２１】同図に示したように、均熱過程のＰ(H₂O)/
Ｐ(H₂)が 0.7未満でかつ昇温過程のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)が均
熱過程のそれよりも低いときに、光沢のある美麗な灰色
の均一な被膜が得られた。これに対し、均熱過程のＰ(H
₂O)/Ｐ(H₂)が 0.7以上では、昇温過程のＰ(H₂O)/ Ｐ
(H₂)を均熱過程のそれよりも低くしても、優れた特性の
被膜は得られなかった。

【００２２】ここで、図２に示す、けい素鋼板の表面に
生成する酸化物の平衡状態図によると、Ｐ(H₂O)/Ｐ
(H₂)：0.7 は明らかにFeO 生成域であり、このような条
件で形成するサブスケールは、保護性が悪くて仕上げ焼
鈍中の追加酸化が激しくなり、フォルステライト被膜の
劣化が生じるものと考えられる。なお、昇温過程の雰囲
気酸化性を低くすることによってフォルステライト被膜
の膜質が向上する理由は明らかではないが、昇温過程で
生成するサブスケールが均熱過程で生成するサブスケー
ルの保護性を高めるためと考えられる。

【００２３】また、昇温過程における雰囲気酸化性の低
下は、脱炭および酸化を促進する効果をも有すること
が、次の実験によって明らかになった。すなわち、Ｃ：
0.045 wt％を含む0.23mm厚のけい素鋼板に、湿水素雰囲
気中で840 ℃, ２分間の脱炭焼鈍を施すに当たり、その
均熱過程の雰囲気のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)は0.55の一定とし、
昇温過程の雰囲気のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を0.25〜0.7 の範囲
に調節し、得られた鋼板のＣ含有量および表面の酸素目
付量を測定した。得られた結果を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１から、昇温過程の雰囲気Ｐ(H₂O)/Ｐ(H
₂)を低下することによって、Ｃ含有量がより低くかつ酸
素目付量がより多くなる処理を実現できる。従って、操
業ラインにおける速度を高めることが可能であり、生産
性向上にも寄与するところが大きい。これは、昇温過程
のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を低下することによって、均熱過程に
おける表面反応が促進されるためと考えられる。

【００２６】そこで次に、発明者らは、上記したような
雰囲気酸化性の調整技術が仕上げ焼鈍時に及ぼす影響、
特に昇温速度との関係について調査した。すなわち、イ
ンヒビターとしてAlＮ，MnSeおよびSbを含有する 3.3wt
％けい素鋼素材を、2.2 mm厚に熱間圧延後、1000℃で熱
延板焼鈍し、ついで１回の冷間圧延で0.35mmの板厚とし
たのち、 840℃で 120秒間の脱炭焼鈍を行った。この脱
炭焼鈍は、従来法に従い昇温過程および均熱過程ともＰ
(H₂O)/Ｐ(H₂)＝0.50（一定）とした場合と、この発明に
従い、昇温過程と均熱過程で雰囲気酸化性を変化させ、
昇温過程のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)＝0.40、均熱過程のＰ(H₂O)/
Ｐ(H₂)＝0.50とした場合の２つの条件で実施した。その
後、焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施した。
この仕上げ焼鈍では、２次再結晶温度域である 850〜10
00℃の範囲については昇温速度を５℃/hから 150℃/hま
で種々に変化させて焼鈍し、引く続き1200℃, ５ｈの純
化焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍時のコイルサイズ
は、内径：500 mm、外径：1000mmとした。

【００２７】図３に、仕上げ焼鈍時の昇温速度と磁束密
度Ｂ₈との関係について調べた結果を示す。図３から明
らかなように、この発明に従って脱炭焼鈍時の雰囲気酸
化性を調整した場合には、昇温速度が15〜100 ℃/hの範
囲で内・外巻部とも良好な磁気特性が得られた。

【００２８】なお、上記の実験の際、磁気特性改善のた
めには、脱炭焼鈍時の雰囲気酸化性を調整するだけでは
不十分で、安定して良好な磁気特性を得るためには、冷
間圧延における圧下率が重要であることも判明した。こ
の点についての調査結果を図４に示す。この実験は、厚
み：1.6 〜2.8 mmに熱間圧延した同一組成の熱延板を、
図３の場合と同様にして焼鈍分離剤塗布処理まで施した
のち、仕上げ焼鈍は 850〜1000℃の温度域を50℃/hの速
度で昇温し、その後同様な純化焼鈍を施したものであ
る。図４に示したとおり、外巻き部および内巻き部とも
良好な磁気特性とするためには、冷延圧下率を80〜97％
の範囲に制限する必要があることが判明した。

【００２９】上記したように、冷延圧下率と脱炭焼鈍の
雰囲気酸化性を上記の範囲内とすることによって、２次
再結晶時の昇温速度を速くしてもコイルの内外で良好な
磁気特性が得られる理由は必ずしも明らかではない。し
かしながら、冷延圧下率は２次再結晶前の１次再結晶集
合組織に大きく影響し、脱炭焼鈍雰囲気はサブスケール
の保護性ひいてはフォルステライトの形成挙動に影響を
及ぼすことを考慮すると、適正範囲の冷延圧下率は表層
集合組織を良好にし、また適正な雰囲気酸化性の下で形
成されるサブスケールは、仕上げ焼鈍中、比較的速い昇
温速度において良好なフォルステライト形成を行わせる
とともに、インヒビターを適度に分解することで表層か
らの良好な２次再結晶を促進し、２次粒径を小さくする
効果を有するためと考えられる。特に、コイル内巻き部
におけるＢ₈の改善効果は、この細粒化効果によると考
えられる。

【００３０】

【作用】以下、この発明における方向性けい素鋼用素材
の好適成分組成範囲について説明する。Ｃ：0.02〜0.15wt％Ｃは、熱間圧延時のα−γ変態を利用して結晶組織の改
善を行うために必要な成分であるが、0.02wt％に満たな
いとその添加効果に乏しく、一方0.15wt％を超えて多量
に添加されるとその後の脱炭が難しくなるので、0.02〜
0.15wt％程度が好ましい。なお、Ｃ量が0.10〜0.15wt％
のhighＣ領域は、従来はＣが多すぎてその後の脱炭が難
しいとされた領域であるが、後述するこの発明に従う脱
炭焼鈍法は従来よりも脱炭能がはるかに高いので、十分
に脱炭できる領域である。

【００３１】Si：2.0 〜4.5 wt％ Siは、鋼板の電気抵抗を高めることにより、鉄損特性を
向上する有用成分であるが、 2.0wt％に満たないと鋼板
の電気抵抗が小さくなって渦電流損が増大するために良
好な鉄損特性が得られず、一方 4.5wt％を超えると冷間
圧延が困難となるので、 2.5〜4.5 wt％程度とするのが
好ましい。

【００３２】このＣ，Siの他、方向性けい素鋼板用素材
には、１次再結晶組織の中からゴス方位以外の粒成長を
抑制することにより、ゴス方位の粒のみを選択的に成長
させるという２次再結晶に不可欠の機能を有するインヒ
ビターの形成成分を含有させることが必須である。この
インヒビターには、AlＮ，MnSe，MnＳ等のように微細析
出物として機能するものと、Sb, Sn等のように粒界に偏
析して機能するものの２つのタイプが知られている。こ
の発明では、これらのうち、AlＮインヒビターを不可欠
とする。というのは冷延１回法では圧下率が必然的に高
くなるが、かような高圧下圧延の下ではAlＮインヒビタ
ーがとりわけ有利だからである。ここに、好適量のAlＮ
インヒビターを得るには、sol.Al：0.01〜0.05wt％、
Ｎ：0.004 〜0.012 wt％を必要とする。というのは、Al
量が0.01wt％に満たないと磁束密度が低下し、一方0.05
wt％を超えると２次再結晶が不安定になるからであり、
またＮ量が 0.004wt％に満たないとAlＮインヒビターの
量が不足して磁束密度が低下し、一方 0.012wt％を超え
るとブリスターと呼ばれる表面欠陥が製品に多発するか
らである。

【００３３】なお、この発明では、主インヒビターとし
てAlＮさえ含有していれば、MnSeやMnＳ等のいわゆるMn
Se系インヒビターを併用することに何の支障はない。こ
こに、MnSe系インヒビターの各形成成分の好適範囲はそ
れぞれ次のとおりである。 Mn：0.03〜0.30wt％ Mn量が0.03wt％未満ではインヒビター成分として絶対量
が不足し、一方0.30wt％を超えるとインヒビターの粒子
径が粗大化して粒成長抑制力が低下するため、0.03〜0.
30wt％の範囲が好適である。

【００３４】Seおよび／またはＳ：0.01〜0.05wt％ SeおよびＳ量が0.01wt％に満たないとインヒビター成分
として絶対量が不足し、一方0.05wt％を超えると仕上げ
焼鈍での純化が困難となるため、単独または併用いずれ
の場合においても 0.005〜0.05wt％の範囲が好適であ
る。

【００３５】さらに、この発明では、上記した粒界偏析
型インヒビターであるSb、Sn等を併用することもでき
る。特に、磁束密度Ｂ₈値が1.92Ｔ以上という極めて優
れた磁気特性を有する高級方向性けい素鋼板を製造する
に当たっては、析出物タイプだけでなく、粒界偏析タイ
プのインヒビターも併用して、これらのインヒビター効
果を最大限に発揮させることが有利である。ここにSb、
Sn等の粒界偏析型インヒビター成分は、その添加量が少
なすぎると磁気特性の改善効果が少なく、一方多すぎる
と脆化やフォルステライト被膜への悪影響が生じるた
め、0.01〜0.30wt％の範囲が好適である。

【００３６】さらに、熱間圧延時の表面脆化に起因する
表面欠陥を防止するために、0.10wt％以下のMoを添加す
ることも有効である。

【００３７】次に、この発明の好適製造条件について説
明する。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳
造または造塊−分塊法により、所定厚みのスラブとした
のち、インヒビター成分であるAlやSe，Ｓを完全に固溶
させるために1350〜1450℃に加熱する。上記のスラブ加
熱後、熱間圧延を行い、ついで組織を均一化し、かつ２
次再結晶を安定化させるために熱延板焼鈍を施す。

【００３８】ついで、１回冷延法により、0.23〜0.35mm
程度の最終製品板厚に仕上げる。この時、冷延圧下率は
80〜87％とする必要がある。というのは、圧下率がこの
範囲を逸脱すると、前掲図４に示したとおり、その後の
脱炭焼鈍における雰囲気酸化率が適正であっても十分満
足いくほど優れた磁気特性が得られないからである。

【００３９】ついで、脱炭焼鈍を施すわけであるが、こ
の発明では、この脱炭焼鈍がとりわけ重要である。すな
わち、この発明では、かかる脱炭焼鈍に際し、昇温過程
および均熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を調整し、均熱
過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満とする一方、昇
温過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を均熱過程のそれよりも
低く設定することが重要である。というのは、均熱過程
におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)が 0.7以上では、前掲図１に示
したとおり、光沢のある美麗で灰色の均一なフォルステ
ライト被膜が得られず、ひいては良好な磁気特性が得ら
れないからである。また、均熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ
(H₂)は 0.7未満であっても、昇温過程におけるＰ(H₂O)/
Ｐ(H₂)が均熱過程のそれと同等またはそれよりも大きい
と、やはり前掲図１に示したとおり、光沢のある美麗で
灰色の均一なフォルステライト被膜ひいては良好な磁気
特性が得られないからである。従って、脱炭焼鈍時の均
熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満（好ましくは
0.3以上）とし、かつ昇温過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)
を均熱過程のそれよりも低く（好ましくは0.05以上）設
定することが肝要である。

【００４０】なお、脱炭焼鈍時における昇温速度は、通
常の速度である10〜20℃/sに限ることなく、この範囲よ
り幾分広い５〜30℃/sの範囲において好適に行うことが
できる。昇温速度が５℃/sに満たなかったり、30℃/sを
超える場合には、雰囲気酸化性が好適条件を満たしてい
たとしても良好なフォルステライト被膜を得ることはで
きない。

【００４１】その後、鋼板表面に MgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍および純化焼
鈍からなる仕上げ焼鈍を施す。この仕上げ焼鈍におい
て、少なくとも 850〜1000℃の２次再結晶温度域につい
ては15〜100 ℃/h以上の速度で昇温する。というのは、
この昇温速度範囲で、内・外巻部とも良好な磁気特性が
得られるからである。前述したとおり、従来、仕上げ焼
鈍における昇温速度が15℃/h以上では、十分満足のいく
優れた磁気特性は得られないとされていたのであるが、
前述したこの発明に従う脱炭焼鈍を活用することによっ
て初めて、速い昇温速度によっても優れた磁気特性を有
する方向性電磁鋼板の製造が可能になったのである。な
お、上記の２次再結晶焼鈍後、1100〜1200℃で１〜30ｈ
程度の純化焼鈍を施して製品板とする。また、その後さ
らに、りん酸塩系の上塗りコーティングを施すことは有
利である。

【００４２】

【実施例】

実施例１Ｃ：0.068 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.
021 wt％、sol.Al：0.024 wt％、Ｎ：0.007 wt％および
Sb：0.024 wt％を含有し、残部は実質的にFeの組成にな
る方向性けい素鋼用素材を、 1.6mmから2.8mm 厚に熱延
し、1000℃での熱延板焼鈍後、表２に示す種々の圧下率
で１回の冷間圧延（ゼンジマー圧延機を使用）を行い、
いずれも0.35mmの最終板厚とした。ついで、H₂−N₂−H₂
O 雰囲気中で 820℃, 120 秒間の脱炭焼鈍を行った。こ
のとき、H₂濃度および露点を変更することによって、昇
温過程および均熱過程の雰囲気のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を表２
に示す種々の値に調整した。また、昇温速度はいずれも
10℃/sとした。その後、 MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから、内径：500mm 、外径：1000mmのコイル
に巻き取った後、乾H₂雰囲気中で仕上げ焼鈍を施した。
このとき、 850℃から1000℃の２次再結晶域については
昇温速度を５℃/hから 120℃/hまで種々に変化させ、さ
らに1200℃で10ｈの純化焼鈍を行った。

【００４３】かくして得られた製品板の鉄損Ｗ_17/50(
1.7Ｔ、50Hzにおける鉄損）、磁束密度Ｂ₈（磁界 800
A/mにおける磁束密度）、被膜の曲げ密着性および被膜
の外観について調査した結果を、表２に併記する。な
お、被膜の曲げ密着性は、種々の径（５mm間隔）を有す
る丸棒に試験片を巻き付けたとき、被膜が剥離しない最
小径で評価した。

【００４４】

【表２】

【００４５】表２から明らかなように、この発明法に従
う条件で製造した場合には、コイル内巻き部においても
良好な磁気特性が得られた。

【００４６】実施例２Ｃ：0.072 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.
018 wt％、sol.Al：0.024 wt％、Ｎ：0.0078wt％および
Sb：0.024 wt％を含有し、残部は実質的にFeの組成にな
る方向性けい素鋼用素材を、 1.8mmから 2.2mm厚に熱延
し、1050℃での熱延板焼鈍後、表３に示す種々の圧下率
で１回の冷間圧延（ゼンジマー圧延機を使用）を行い、
いずれも0.27mmの最終板厚とした。ついで、H₂−N₂−H₂
O 雰囲気中で 820℃, 120 秒間の脱炭焼鈍を行った。こ
のとき、H₂濃度および露点を変更することによって、昇
温過程および均熱過程の雰囲気のＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を表２
に示す種々の値に調整した。また、昇温速度はいずれも
15℃/sとした。その後、 MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから、内径：500mm 、外径：1000mmのコイル
に巻き取った後、乾H₂雰囲気中で仕上げ焼鈍を施した。
このとき、 850℃から1000℃の２次再結晶域については
昇温速度を５℃/hから 120℃/hまで種々に変化させ、さ
らに1200℃で10ｈの純化焼鈍を行った。かくして得られ
た製品板の鉄損Ｗ_17/50( 1.7Ｔ、50Hzにおける鉄損）、
磁束密度Ｂ₈（磁界 800 A/mにおける磁束密度）、被膜
の曲げ密着性および被膜の外観について調査した結果
を、表３に併記する。

【００４７】

【表３】

【００４８】表３から明らかなように、この発明法に従
う条件で製造した場合には、コイル内巻き部においても
良好な磁気特性が得られた。

【００４９】実施例３Ｃ：0.069 wt％、Si：3.20wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.
017 wt％、sol.Al：0.025 wt％、Ｎ：0.0069wt％および
Sb：0.024 wt％を含有し、残部は実質的にFeの組成にな
る方向性けい素鋼用素材を、 1.6mmから 2.8mm厚に熱延
し、1000℃での熱延板焼鈍後、表４に示す種々の圧下率
で１回の冷間圧延（ロール径：335 mmの圧延ロールを用
いたタンデム圧延）を行い、いずれも0.35mmの最終板厚
とした。ついで、実施例１と同様の処理を施して製品板
とした。かくして得られた製品板の鉄損Ｗ_17/50( 1.7
Ｔ、50Hzにおける鉄損）、磁束密度Ｂ₈（磁界 800 A/m
における磁束密度）、被膜の曲げ密着性および被膜の外
観について調査した結果を、表４に併記する。

【００５０】

【表４】

【００５１】表４から明らかなように、この発明法に従
う条件で製造した場合には、コイル内巻き部においても
良好な磁気特性が得られた。

【００５２】

【発明の効果】かくして発明によれば、仕上げ焼鈍時に
おける昇温速度が15℃/h以上という、速い昇温速度の下
でも、コイル全長にわたって優れた磁気特性の方向性け
い素鋼板を安定して得ることができ、製品品質の向上は
勿論のこと、１回冷延法による作業能率の向上と相まっ
て生産性の向上に大いに貢献する。

【図面の簡単な説明】

【図１】脱炭焼鈍工程の昇温過程および均熱過程におけ
るＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)が仕上げ焼鈍後のフォルステライト被
膜の外観に及ぼす影響を示したグラフである。

【図２】３％けい素鋼の湿水素中における生成酸化物の
平衡状態図である。

【図３】仕上げ焼鈍時における昇温速度と磁束密度との
関係を、脱炭焼鈍の雰囲気酸化性をパラメータとして示
したグラフである。

【図４】冷延圧下率と磁束密度との関係を示したグラフ
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者石飛宏威岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者小原隆史岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 AlおよびＮを主インヒビター成分として
含有する方向性けい素鋼用スラブを、熱間圧延し、つい
で熱延板焼鈍後、１回の冷間圧延により最終板厚とした
のち、脱炭焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布してか
ら、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに際し、ｉ) 冷延圧下率を80〜87％とすること、 ii) 脱炭焼鈍の昇温過程および均熱過程における水素分
圧に対する水蒸気分圧の比Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)を調整し、均
熱過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を 0.7未満とする一方、
昇温過程におけるＰ(H₂O)/Ｐ(H₂)を均熱過程のそれより
も低く設定すること、 iii)最終仕上げ焼鈍の際、 850℃から1000℃までの２次
再結晶温度域を15〜100℃/hの速度で昇温することを特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法。