JP2015004128A - 電磁鋼板用表面処理液、絶縁被膜付き電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電磁鋼板用表面処理液は、所定のアルコキシシラン(A)を0.1〜6.5質量%と、エポキシ基を有するシランカップリング剤(B)を1〜10質量%と、平均粒子径が300nm以下の酸化物微粒子(C)を、前記シランカップリング剤の含有量の15〜60質量%と、カルボン酸(D)を0.3〜5.0質量%と、を含有し、pHが5.0〜7.0であり、固形分の割合が3〜15質量%となるように調整されたことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)溶接性、耐熱性を重視し、歪取り焼鈍に耐える無機被膜、
(2)打抜性、溶接性の両立を目指し歪取り焼鈍に耐える樹脂含有の無機被膜(すなわち、半有機被膜)、
(3)特殊用途で歪取り焼鈍不可の有機被膜
の3種に分類されるが、汎用品として歪取り焼鈍に耐えるのは、上記(1),(2)に示した無機成分を含む被膜であり、これらは両者ともクロム化合物を含むものが一般的であった。特に、(2)のタイプのクロム系絶縁被膜は、1コート1ベークの製造で無機系絶縁被膜に比較して打抜性を格段に向上させることができるので広く利用されている。
(1)Siに結合する置換基が、水素、アルキル基、およびフェニル基から選ばれた少なくとも1種の非反応性置換基のみからなるトリアルコキシシランおよびジアルコキシシラン、ならびに、テトラアルコキシシランから選択される少なくとも1種(A)を0.1〜6.5質量%と、
エポキシ基を有するシランカップリング剤(B)を1〜10質量%と、
平均粒子径が300nm以下の酸化物微粒子(C)を、前記シランカップリング剤の含有量に対して15〜60質量%と、
カルボン酸(D)を0.3〜5.0質量%と、
を含有し、pHが5.0〜7.0であり、固形分の割合が3〜15質量%となるように調整されたことを特徴とする電磁鋼板用表面処理液。
本発明の一実施形態による電磁鋼板用表面処理液(以下「表面処理液」という。)は、Siに結合する置換基が、水素、アルキル基、およびフェニル基から選ばれた少なくとも1種の非反応性置換基のみからなるトリアルコキシシランおよびジアルコキシシラン、ならびに、テトラアルコキシシランから選択される少なくとも1種(A)と、エポキシ基を有するシランカップリング剤(B)と、平均粒子径が300nm以下の酸化物微粒子(C)と、カルボン酸(D)と、水とを含有する。
本発明の一実施形態による絶縁被膜付き電磁鋼板の製造方法は、上記表面処理液を電磁鋼板の表面に塗布し、乾燥、好ましくは加熱乾燥することにより、電磁鋼板表面に絶縁被膜を形成する。表面処理液を電磁鋼板に塗布する方法としては、ロールコート法、バーコート法、浸漬法、スプレー塗布法などが挙げられ、処理される電磁鋼板の形状などによって適宜最適な方法が選択される。より具体的には、例えば、電磁鋼板がシート状であればロールコート法、バーコート法またはスプレー塗布法を選択できる。スプレー塗布法は、表面処理剤を電磁鋼板にスプレーしてロール絞りや気体を高圧で吹きかけて塗布量を調整する方法である。電磁鋼板が成型品とされている場合であれば、表面処理剤に浸漬して引き上げ、場合によっては圧縮エアーで余分な表面処理剤を吹き飛ばして塗布量を調整する方法などが選択される。
本発明の一実施形態による絶縁被膜付き電磁鋼板は、電磁鋼板と、この電磁鋼板の表面に、上記表面処理液を塗布し、加熱乾燥して得た絶縁被膜と、を有する。
板厚:0.5mmの電磁鋼板〔A230(JIS C 2552(2000))〕を供試材として使用した。
試験板の作製方法としては、まず上記の供試材の表面を、日本パーカライジング(株)製パルクリーンN364Sを用いて処理し、表面上の油分や汚れを取り除いた。次に、水道水で水洗して、供試材表面が水で100%濡れることを確認した後、更に純水(脱イオン水)を流しかけ、100℃雰囲気のオーブンで水分を乾燥したものを試験板として使用した。
各成分を表1に示す組成(質量比)にて水中で混合し、表面処理液を得た。以下に、表1で使用した化合物について説明する。表面処理液のpHと固形分の割合も表1に示した。
A1:メチルトリメトキシシラン
A2:ジメチルジメトキシシラン
A3:テトラメトキシシラン
B1:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
B2:2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
C1:平均粒子径 50nm、コロイダルシリカ
C2:平均粒子径100nm、コロイダルシリカ
C3:平均粒子径200nm、板状シリカ
C4:平均粒子径100nm、アルミナ
C5:平均粒子径300nm、チタニア
C6:平均粒子径200nm、ジルコニア
C7:平均粒子径400nm、板状シリカ
D1:酢酸
D2:クエン酸
D3:コハク酸
D4:シュウ酸
D5:酒石酸
D6:蟻酸
E1:アンモニア
E2:ジエタノールアミン
E3:モノエタノールアミン
E4:水酸化ナトリウム
上記の表面処理液をロールコーターにて試験板表面に塗装し、その後、水洗することなく、そのまま熱風炉に入れて、最高到達板温が200℃となるようにして加熱乾燥させ、絶縁被膜を試験板の両面に形成した。ロールコート塗装の具体的な方法は、以下のとおりである。
(1)被膜外観
絶縁被膜形成直後の試験板の外観を目視で観察した。
(判定基準)
◎:外観ムラ、錆の発生がない。
○:軽微な外観ムラ及び錆がある。
△:外観ムラ及び錆がある。
×:外観ムラ及び錆が顕著である。
試験板に対して湿潤試験(50℃、相対湿度≧98%)を行い、48時間後の赤錆発生率を目視で観察し、面積率で評価した。
(判定基準)
◎:赤錆面積率10%未満
○:赤錆面積率10%以上、30%未満
△:赤錆面積率30%以上、60%未満
×:赤錆面積率60%以上
試験板を、沸騰水蒸気中に30分暴露させ、外観変化を観察した。
(判定基準)
◎:変化なし
○:目視で若干の変色が認められる程度
△:目視で変色がはっきり認められる程度
×:被膜溶解
面積が10mm×10mmのテンションパッドを用い、太平理化工業(株)製ラビングテスターにて、24.5N(2.5kgf)の荷重をかけ試験板表面を100往復擦った。擦った部分とその近傍の付着量測定を行い、100往復後の絶縁被膜残存率を算出した。付着量はSiの蛍光X線強度を測定し、付着量既知の標準板により得られた検量線から求めた。
(判定基準)
◎:被膜残存率90%以上
○:被膜残存率80%以上〜90%未満
△:被膜残存率60%以上〜80%未満
×:被膜残存率60%未満
試験板をJIS C2550−4:2000に規定の表面絶縁抵抗測定手法にて、電圧0.5V、加圧力2N/mm2にて10点の測定を行い、その平均値を求めた。
◎:20Ω・cm2/枚以上
○:10Ω・cm2/枚以上、20Ω・cm2/枚未満
△:3Ω・cm2/枚以上、10Ω・cm2/枚未満
×:3Ω・cm2/枚未満
Claims (7)
- Siに結合する置換基が、水素、アルキル基、およびフェニル基から選ばれた少なくとも1種の非反応性置換基のみからなるトリアルコキシシランおよびジアルコキシシラン、ならびに、テトラアルコキシシランから選択される少なくとも1種(A)を0.1〜6.5質量%と、
エポキシ基を有するシランカップリング剤(B)を1〜10質量%と、
平均粒子径が300nm以下の酸化物微粒子(C)を、前記シランカップリング剤の含有量に対して15〜60質量%と、
カルボン酸(D)を0.3〜5.0質量%と、
を含有し、pHが5.0〜7.0であり、固形分の割合が3〜15質量%となるように調整されたことを特徴とする電磁鋼板用表面処理液。 - pHを前記範囲に調整するために、アンモニアおよびアミンから選択された少なくとも1種を含有する請求項1に記載の電磁鋼板用表面処理液。
- 前記カルボン酸は、酢酸、クエン酸、コハク酸、シュウ酸、および酒石酸から選択された少なくとも1種である請求項1または2に記載の電磁鋼板用表面処理液。
- 前記酸化物微粒子はシリカである請求項1〜3のいずれか1項に記載の電磁鋼板用表面処理液。
- 電磁鋼板と、該電磁鋼板の表面に請求項1〜4のいずれか1項に記載の電磁鋼板用表面処理液を塗布し、加熱乾燥して得た絶縁被膜と、を有することを特徴とする絶縁被膜付き電磁鋼板。
- 前記絶縁被膜中のFe含有量が5質量%以下である請求項5に記載の絶縁被膜付き電磁鋼板。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電磁鋼板用表面処理液を電磁鋼板の表面に塗布し、塗布完了から鋼板温度100℃までの時間が10秒以上となる条件下で加熱乾燥することを特徴とする絶縁被膜付き電磁鋼板の製造方法。
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