JPH04165082A - 鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に係わり、
特に鋼板表面皮膜のすべり性と耐熱性が良好で、変圧器
製造における鉄心の加工性が優れているとともに変圧器
製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁鋼板の絶縁
皮膜形成方法に関する。

（従来の技術） 方向性！磁鋼板は、Ｓｉを例えば２〜４％含有する珪素
綱スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、１回或いは中間焼
鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次
いで脱炭焼鈍した後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布し、仕上焼鈍を施してゴス方位をもつ２次再結晶
粒を発達させ、さらにＳ、Ｎ等の不純物を除去するとと
もにグラス皮膜を形成し、次いで絶縁皮膜用のコーテイ
ング液を塗布し、焼付処理を施して絶縁皮膜を形成して
最終製品とするプロセスによって製造される。

方向性電磁鋼板は主として電気機器、トランス等の鉄心
材料として使用され、磁束密度が高く鉄損が低いもので
あることが要請される。

一方、方向性電磁鋼板がトランスの鉄心として用いられ
る場合、方向性電磁鋼板のフープは連続的に巻き解かれ
ながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄心加工機で
順次巻き重ねられて巻鉄心や積鉄心とされる。巻鉄心の
場合には圧縮成型、歪取焼鈍を経てレーシングと呼ばれ
る巻線作業を行ってトランスとされる。

鉄心製造工程においては、例えば巻鉄心の場合、巻加工
、成型作業が円滑に行え、成型後の鋼板端面やラップ部
に凹凸を生ぜず、形状が優れていること、鋼板表面の潤
滑性が良好であることが必要である。

また、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼付がなく
、レーシング作業がスムーズに行えることが、鉄心加工
能率の向上或いは焼付による歪の誘起や皮膜性能の劣化
を防止するという観点から重要である。これらの問題に
対しては、方向性電磁鋼板の表面の絶縁皮膜の性状が大
きく影響するので、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間
で焼付がなく、レーシング作業がスムーズに行える絶縁
皮膜を開発することが、加工性の観点およびトランスの
磁気特性を向上せしめる上からも強く望まれている。

トランスの鉄心加工性を向上させるための手段として、
絶縁皮膜形成時の塗布剤の改良がなされている。例えば
特開昭６１−４７７３号公報には、コーティング剤とし
て第１燐酸塩に粒子径８ｎｍ以下の超微粒子コロイド状
シリカ、クロム酸。

クロム酸塩の１種または２種以上からなる混合液を仕上
焼鈍後の鋼板に塗布し、焼付処理することにより、鋼板
表面に形成する絶縁皮膜のすべり性を改善する技術が開
示されている。

近年、これらの絶縁皮膜の改善によって、方向性電磁鋼
板の鉄損、磁気歪、絶縁特性とともに皮膜潤滑性が改善
されてきており、それなりの効果が得られている。

しかし、方向性電磁鋼板等を用いてトランス等を製造す
るメーカーにおいては、鉄心に加工する際の加工成型機
の自動化や高速化が進み、前記改善された絶縁皮膜用コ
ーティング剤をもってする以上に、加工上のトラブルの
排除や磁気特性面で一層改善された絶縁皮膜が望まれる
実情にある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜のすべり性ならびに
歪取焼鈍の際の耐熱性が良好で、鉄心加工性が優れた方
向性電磁銅板の絶縁皮膜を成形することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは、珪素綱スラブを熱間圧延
し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷
間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼
鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁
皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラッ
トニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒
径５゜ｎＩｌ以下のコロイド状シリカからなるコロイド
溶液１００重量部（Ｓｉｆｔとして）に対し、Ａｚ＋　
Ｍｇ、　Ｃａ。

Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重
量部と、無水クロム酸、クロム酸塩１重クロム酸塩の１
種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ、　Ｃａ
、　Ｂａ、　Ｚｎ、　Ａｌ，　Ｎｉ＋　Ｓｎ、　Ｃｕ、
　Ｃｒ、　Ｃｄ＋　Ｎｄ＋Ｍｎ、　Ｍｏ、　Ｓｉ、　Ｔ
ｉ＋　Ｗ＋旧、Ｓｒ、Ｖからなる群から選ばれる元素の
酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、
珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物
としてその粒子径が５〜２０００ｎｍの非コロイド状の
固形物の１種または２種以上を０．５〜２５３１量部と
を添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処
理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優
れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法にある。

以下に、本発明について詳細に説明する。

本発明者達は、前記課題を解決すべく方向性電磁鋼板の
絶縁皮膜の形成について種々検討した。

その結果、絶縁皮膜用コーティング剤の塗布、焼付処理
過程において、コロイド状シリカ〜燐酸塩〜クロム化合
物からなる絶縁皮膜形成用塗布剤における組成の一部と
して粒子径５〜２０００　ｎ　ｍを有する非コロイド状
物質を添加配合することにより、焼付処理により形成さ
れる絶縁皮膜の潤滑性（すべり性）が著しく向上し、さ
らに歪取焼鈍における、一般にスティッキングと呼ばれ
る皮膜の焼付現象が大幅に改善されるとともに鉄損を改
善できることを見出した。

以下、実験データに基づき本発明をさらに詳細に説明す
る。

公知の方法で製造した方向性電磁鋼板の仕上焼鈍後のス
トリップコイルからサンプル切り出し、歪取焼鈍を８５
０°ＣＸ４時間で行い、コイルセントを除去した後、２
％Ｈ２Ｓｏ、で８０°Ｃ×１０秒の軽酸洗を施したもの
をサンプルとした。このサンプルに第１表に示すように
、５〜２０００　ｎ　ｍの粒径を有する５ｉ０２の粉末
を添加配合し、よく攪拌した絶縁皮膜形成用塗布剤を、
焼付処理後に４．５ｇ／請２となるように塗布し、Ｎ２
雰囲気中で８５０°ＣＸ３０秒間の焼付処理を施した。

得られた製品板から試料を切り出し、第１図に示す方法
（Ａ法）で絶縁皮膜のすべり［１１係数（ＦＦ値）を測
定した。その測定方法は挾み板１−１．１−２間に試料
２を置き、重鐘３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す
力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（
ＦＦ）　＝Ａ／Ｎより求めた。

さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を煽動的に
すべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を
歪みゲージにより連続的に取り出す方式（Ｂ法）により
皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り
出した３ｃｍＸ４ｃ＋＋＋の板を積層し、これを８０ｋ
ｇ／ｃ１＋＋”の締め付は圧力で結束してＮ２雰囲気で
８５０°ＣＸ４時間の歪取焼鈍を施し、第２図の（ｂ）
に示す引離し方法によって鋼板の剥離荷重を測定し耐ス
テイツキング性を調査した。結果を第１表に示す。

第１表に示すように、粒径６ｎｍのコロイド状シリカの
みで構成される従来の絶縁皮膜剤に比較して、粒子径５
〜２０００　ｎ　ｍの非コロイド状の固形物の粉末状酸
化物を２重量部配合した本発明の絶縁皮膜形成用塗布剤
を塗布し、焼付処理しものはＦＦ値、すべり性および歪
取焼鈍時の耐ステイツキング性の何れも著しい向上がみ
られた。

次に、本発明の絶縁皮膜の形成方法について述べる。

本発明における絶縁皮膜形成用塗布剤は、粒径５０ｎｍ
以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重
量部（ＳｉＯ□として）に対し、Ａｔ。

Ｍｇ、　Ｃａ、　Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上１
３０〜２５０重量部と、無水クロム酸、クロム酸塩。

重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部
と、Ｆｅ、　Ｃａ、　Ｂａ、　Ｚｎ＋　Ａｌ，　Ｎｉ＋
　Ｓｎ、　Ｃｕ＋　Ｃｒ。

Ｃｄ＋　Ｎｄ＋　Ｍｎ、　Ｍｏ、　Ｓｉ＋　Ｔｔ＋　Ｗ
＋　　ＢＬ　Ｓｒ、　Ｖの酸化物、炭化物、窒化物、硫
化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫
酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が５〜２０
００　ｎ　ｍの非コロイド状の固形物の１種又は２種以
上を０．５〜２５重量部とを添加してなるものであり、
この絶縁皮膜形成用塗布剤を方向性電磁鋼板に塗布し、
焼付処理する。

次に、本発明における諸条件の限定理由を説明する。

本発明においては、絶縁皮膜形成用塗布剤として、５０
ｎｍ以下の細粒のコロイド状シリカ溶液１００重量部に
対して、５〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド
状の固形物を固形分重量で０．５〜２５重量部添加配合
するとともに、Ａｆ、　Ｍｇ、　Ｃａ。

Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重
量部、無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種
または２種以上を１０〜４０重量部加えたものを用いる
。その際、非コロイド状の固形物は、その粒子径により
規定される配合量を添加し、分散させるか、あるいは粒
子径が小さい場合は適度に凝集させることが重要である
。

５０ｎｍ以下の細粒のコロイド状シリカ溶液１００重量
部に対して、５〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロ
イド状の固形物を固形分重量で０．５〜２５重量部の範
囲で添加配合することにより、絶縁皮膜のすべり性を著
しく改善する作用がある。

ペースとなる微粒子のコロイド状シリカは、５０ｎｍ以
下の粒子径であることが重要であり、５０ｎｍ超では絶
縁皮膜による鉄損、磁歪の改善効果を小さくしたり、皮
膜の不透明化を生じ外観を損なう等の問題を誘起すると
ともに、粒子径が粗くなることにより、逆に皮膜のすべ
り性も劣化してくる。

微粒子のコロイド状シリカに対し配合される粗粒子の非
コロイド状固形物の粒子径は５〜２０００ｎｍである。

５〜１１００ｎの範囲では絶縁皮膜溶液中で適度に凝集
させることにより、また１００〜２０００　ｎ　ｍの範
囲では均一に分散させることにより、焼付後の表面に凹
凸をつけすべり性を改善する。粒子径が５ｎｍに満たな
いとすべり性の改善作用はなく、一方粒子径が２０００
　ｎ　ｍ超では、すべり性および耐熱性はあっても、製
品を積層するときに占積率の低下をもたらすので好まし
くない。

次に、コロイド状シリカと燐酸塩の配合は、コロイド状
シリカからなるコロイド溶液１００Ｎ量部（Ｓｉｎｇと
して）に対し、ＡＩ、　Ｍｇ、　Ｃａ、　Ｚｎの燐酸塩
の１種または２種以上１３０〜２５０重量部が用いられ
る。これら燐酸塩の配合が１３０重量部未満ではバイン
ダー作用が弱く、絶縁皮膜に亀裂を生じて、皮膜張力が
低くなる。一方、２５０重量部超では皮膜の外観が劣化
し、また耐熱性も劣化する。燐酸塩としては市販の５０
％溶液でよい。

燐酸Ｃａは溶解度が小さく５０％溶液が得られないので
、計算上５０％溶液にバランスするように添加される。

ベース皮膜のすべり性を向上させる意味からは、最も好
ましい燐酸塩の組合せは、ＡＺ−Ｍｇ−Ｃａ、　Ａ７−
Ｃａ、　Ｍｇ−Ｃａである。

無水クロム酸、クロム酸塩９重クロム酸塩の１種または
２種以上は、燐酸塩の量に応じて配合される。燐酸塩１
３０〜２５０重量部に対し、１０重量部未満では皮膜成
分中のフリー燐酸をＣｒＰＯ４生成等の反応によって安
定化させるために必要な量とならず、ベタツキ発生の原
因となる。一方、４０重量部を超えると、フリーのクロ
ム酸が過剰となりこの場合もベタツキを生じる。

Ｆｅ、　Ｃａ、　Ｂａ、　Ｚｎ、　ＡＩ、　Ｎｉ＋　Ｓ
ｎ、　Ｃｕ、　Ｃｒ、　Ｃｄ、　Ｎｄ。

Ｍｎ、　Ｍｏ、　Ｓｉ＋　Ｔｉ＋　ｈ、　Ｂｉ＋　Ｓｒ
、　Ｖの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水
酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩また
は塩化物の粒子径が５〜２０００ｎｍの非コロイド状の
固形物が配合添加される。該固形物は皮膜表面に微細な
凹凸状を形成させ、すべり性を高めるためのものであり
、この作用効果を得るには粒子径が５ｎｍ以上である必
要がある。一方、この粒子径が大きくなると皮膜の占積
率が低下するので２０００　ｎ　ｍ以下とする。

また、該非コロイド状の固形物はその量が少ないとすべ
り性の向上効果が得られないので、コロイド状シリカ１
００ＩＥ量部に対して、０．５重量部以上配合する。一
方、その量が多くなると皮膜の占積率が低下するので２
５重量部以下とする。

本発明によって製造される絶縁皮膜が、すべり性、耐熱
性に優れる理由は非コロイド状の固形物の凝集体あるい
は単体で鋼板表面に凹凸を形成することにあると考えら
れる。

第３図に絶縁皮膜形成用塗布剤組成（第１表参照）と、
鋼板表面のすべり性の関係を示す。本発明の組成条件を
満足しない試料階１の絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布した
ものは、第３図（ａ）に示す如く数回のテストですべり
性テスト不能に陥っている。添加物として５０ｎｍの非
コロイド状のシリカ粉体を用いた試料磁３の絶縁皮膜形
成用塗布剤では、第３図ら）に示す如く抵抗値が漸次大
きくなったが良好なすべり性を示した。粗粒子として５
００　ｎｍの非コロイド状のシリカ粉体を用いた試料隘
５の絶縁皮膜形成用塗布剤では、第３図（Ｃ）に示す如
く抵抗値が経時変化することなく低い値を示しており、
良好なすべり性を有する。

次に、実施例について述べる。

（実施例） 重量％でＣ：　０．０８１％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ
：０．０７２％、　Ｓ　：　０．０２５％、　ｓｏｌ、
　ＡＺ　：　０．０２７％、残部が鉄および不可避的不
純物からなる珪素綱スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍
後冷延し、最終板厚０．２２０閣とした０次いで、脱炭
焼鈍し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１
２００℃×２０時間の仕上焼鈍しグラス皮膜を形成した
０次いで、余剰の焼鈍分離剤を水洗により除去し、軽酸
洗の後、第２表に示す組成からなる絶縁皮膜形成用塗布
剤剤を塗布した。この塗布に際して、前記塗布剤を焼付
後の重量で４．５ｇ／−２になるように鋼板に塗布し、
次いで８５０℃Ｘ２５秒間Ｎ、雰囲気中で焼付処理を行
った。

得られた鋼板からサンプルを切り出し、ＦＦ値、すべり
性、疵発生有無、耐ステイツキング性について調査した
。結果を第３表に示す。

〔本印：本発明〕

１８３表 （発明の効果） 本発明によれば、鋼板のすべり性および耐熱性が良好で
、変圧器製造における鉄心の加工性が優れているととも
に、変圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁
鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ
法）を示す図、第２図（ａ）、　（ｂ）は電磁鋼板を鉄
心へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調
査する方法を示す図で、（ａ）歪取焼鈍時におけるステ
ィッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層
状態を示す図、わ）は歪取焼鈍終了後、眉間の焼付き状
態を測定するときの態様を示す図、第３図（ａ）〜（Ｃ
）は絶縁皮膜形成用塗布剤組成と製品の潤滑性を示す図
である。 第１図 （ｂ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　珪素綱スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中
   間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし
   、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕
   上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼
   付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼
   板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状
   シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ＿２
   として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１
   種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロ
   ム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上
   を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ
   ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，
   Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれ
   る元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水
   酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩また
   は塩化物としてその粒子径が５〜２０００ｎｍの非コロ
   イド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重
   量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、
   焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱
   性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。