KR102114810B1 - 전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체 및 전기강판 제품의 제조 방법 - Google Patents

전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체 및 전기강판 제품의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예에서는, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착(체결)할 수 있는 접착 코팅 조성물, 이를 적용한 전기강판 적층체, 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 접착 코팅 조성물은 전체 고형분 100 중량% 기준으로, 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%; 금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및 커플링제 1 내지 10 중량% 포함한다.
커플링제는 커플링제는 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.

Description

전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체 및 전기강판 제품의 제조 방법{ADHESIVE COATING COMPOSITION FOR ELECTRICAL STEEL SHEET, ELECTRICAL STEEL SHEET LAMINATE, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE ELECTRICAL STEEL SHEET PRODUCT}
전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체 및 전기강판 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로 전기강판 접착 코팅 조성물의 성분 및 전기강판 사이에 형성되는 접착층의 성분을 제어하여, 전기강판 간의 접착력을 향상시킨 전기강판 접착 코팅 조성물, 및 전기강판 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
무방향성 전기강판은 압연판 상의 모든 방향으로 자기적 특성이 균일한 강판으로 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형변압기 등에 널리 사용되고 있다.
전기강판은 타발 가공 후 자기적 특성의 향상을 위해 응력제거 소둔(SRA)을 실시하여야 하는 것과 응력제거 소둔에 의한 자기적 특성 효과보다 열처리에 따른 경비 손실이 클 경우 응력제거 소둔을 생략하는 두 가지 형태로 구분될 수 있다.
절연피막은 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형변압기 등 제품의 마무리 제조공정에서 코팅되는 피막으로서 통상 와전류의 발생을 억제시키는 전기적 특성이 요구된다. 이외에도 연속타발 가공성, 내 점착성 및 표면 밀착성 등이 요구된다. 연속타발 가공성이란, 소정의 형상으로 타발가공 후 다수를 적층하여 철심으로 만들 때, 금형의 마모를 억제하는 능력을 의미한다. 내 점착성이란 강판의 가공응력을 제거하여 자기적 특성을 회복시키는 응력제거 소둔 과정 후 철심강판간 밀착하지 않는 능력을 의미한다.
이러한 기본적인 특성 외에 코팅용액의 우수한 도포 작업성과 배합 후 장시간 사용 가능한 용액 안정성 등도 요구된다. 이러한 절연피막은 용접, 크램핑, 인터락킹 등 별도의 체결방법을 사용하여야 전기강판 제품으로 제조가 가능하다.
반면, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고 전기강판 표면에 도포되어 있는 접착 용액의 열융착에 의해 체결시키고자 하는 시도가 있다. 이러한 목적으로 개발된 접착 코팅은 주요 성분이 유기물로 구성되어 있다.
그러나, 유기계 접착 코팅 조성물은 응력제거 소둔 공정시, 유기물은 고온에서 분해되기 때문에 표면 특성(절연, 밀착, 내식 등)이 열위해 뿐만 아니라, 각 전기강판 낱장간 접착력(체결력)또한 거의 소실하게 된다.
또한 기존에 열가소성 수지와 저융점 무기 성분으로 구성된 절연 피막 조성물이 알려져 있다. 저융점 무기 성분으로서, 저융점 유리 프릿, 물유리, 혹은 이들에 콜로이달 실리카를 예시하였다. 그러나, 저융점 유리 프릿 및 물유리는 열가소성 수지와의 상용성이 열위 할 뿐만 아니라, 응력제거 소둔 처리공정 후에 수지의 분해로 본딩력이 급속히 저하되는 문제가 있었다.
본 발명의 일 실시예에서는, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착(체결)할 수 있는 접착 코팅 조성물, 이를 적용한 전기강판 적층체 및 전기강판 제품의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서는, 응력제거 소둔 공정 후에도 본딩력을 유지할 수 있는 접착 코팅 조성물, 이를 적용한 전기강판 적층체, 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 접착 코팅 조성물은 전체 고형분 100 중량% 기준으로, 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%; 금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및 커플링제 1 내지 10 중량% 포함한다.
커플링제는 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
실란계 커플링제는 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 실리콘 테트라클로라이드, 및 비닐트리클로로실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
티탄산염계 커플링제는 티타늄 트리이소스테아로일리소프로폭시드, 이소프로필 트리(디옥틸포스프산염)타탄산염, 이소프로필 트리오레일 티탄산염, 티타늄 트리스 (도데실벤젠설폰산염) 이소프로폭시드, 이소프로필 트리 (디옥틸피로포스프산염) 티탄산염, 디(디옥틸피로포스퍼토)에틸렌 티탄산염 및 테트라이소프로필 디(디옥틸포스프산염)티탄산염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
알루민산염계 커플링제는 알루늄티타늄복합물, 비스(에틸아세토 아세트산염) 알루미늄 디이소프로필, 비스 (아세틸 아세토산염) 알루미늄 디이소프로필, 초산 알루미늄 커플링제, 이소프로필 에스테르스테아로일록시 알루미늄 및 이소프로필 에스테르이 스테아로일록시 알루미늄 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
유기 수지는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 나프탈렌, 안트라센 및 벤조피렌 중에서 선택되는 1종 이상을 작용기로 포함할 수 있다.
유기 수지는, 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 및 에틸렌계 수지 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
유기 수지는, 중량평균 분자량이 1,000 내지 100,000 이고, 연화점(Tg)이 30 내지 150 ℃일 수 있다.
무기 나노 입자는 SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, CaO, 및 ZrO2 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
무기 나노 입자는 상기 유/무기 복합체 내에 10 내지 50 중량% 치환될 수 있다.
금속 인산염은 제1인산 알루미늄(Al(H3PO4)3), 제1인산 코발트(Co(H3PO4)2), 제1인산 칼슘(Ca(H3PO4)2), 제1인산 아연(Zn(H3PO4)2) 및 제1인산 마그네슘(Mg(H3PO4)2) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체는 복수의 전기 강판; 및 복수의 전기 강판 사이에 위치하는 열융착층;을 포함하고, 열융착층은 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%; 금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및 커플링제 1 내지 10 중량% 포함한다.
커플링제는 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 제품의 제조 방법은 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계; 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하는 단계; 접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 열융착층을 형성하는 단계; 및 열융착된 전기 강판 적층체를 응력 제거 소둔 하여, 접착층을 형성하는 단계;를 포함한다.
접착 코팅층을 형성하는 단계는, 200 내지 600 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
열융착층을 형성하는 단계는, 150 내지 300℃의 온도 0.5 내지 5.0 Mpa의 압력 및 0.1 내지 120 분의 가압 조건으로 열융착할 수 있다.
열융착층을 형성하는 단계는, 승온 단계 및 융착 단계를 포함하고, 승온 단계의 승온속도는 10℃/분 내지 1000℃/분할 수 있다.
접착층을 형성하는 단계는 500 내지 900 ℃의 온도에서 30 내지 180분 동안 수행될 수 있다.
접착층을 형성하는 단계는 변성 기체 또는 질소(N2) 기체 분위기에서 수행될 수 있다.
접착층을 형성하는 단계는 액화 천연 가스(LNG) 10 내지 30 부피% 및 공기 70 내지 90 부피% 포함하는 변성 기체 분위기에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 접착 코팅층 그 자체의 내유성, 밀착성, 내식성, 절연성을 개선하며, 서로 다른 전기강판을 접착시키는 데 있어서 접착력, 내 스크래치성, 내후성, 용접성, 고온 내유성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착할 수 있어, 전기강판 제품의 자성이 더욱 우수하다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서는, 전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체, 전기강판 제품의 제조 방법을 각각 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 접착 코팅 조성물은 전체 고형분 100 중량% 기준으로, 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%; 금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및 커플링제 1 내지 10 중량% 포함한다. 본 발명의 일 실시예 의한 전기강판 접착 코팅 조성물은, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착(체결)할 수 있게 한다. 또한 응력제거 소둔 공정 후에도 본딩력을 유지할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 전기강판은 무방향성 또는 방향성 전기강판이며, 보다 구체적으로 무방향성 전기강판일 수 있다.
이하에서는 각 성분별로 구체적으로 설명한다.
제1 조성물은 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함한다.
유기 수지는 후술할 열융착시, 열융착층을 형성하며, 전기강판 사이에 개재되어, 전기강판 사이에 접착력을 부여한다. 열융착층이 전기강판 사이에서 접착력을 적절히 부여하지 못할 경우, 정밀하게 적층된 복수의 전기강판이 공정 진행 과정에서 어긋나게 된다. 적층 위치가 어긋나게 되면, 최종 제조된 전기강판 제품의 품질에 악영향을 주게 된다. 유기 수지에 의해 열융착 이후, 접착력을 확보함으로써, 적층된 전기강판의 위치가 어긋나지 않도록 할 수 있다.
유기 수지는 후술할 응력 제거 소둔 단계에서 일부는 분해되나, 일부는 잔존하여, 전기강판 사이에 접착력을 부여한다. 이 때, 유기 수지는 방향족 탄화수소를 포함할 수 있다. 이 때, 방향족 탄화수소는 고온에서도 열분해 되지 않아 응력제거 소둔 공정 후에도 접착력을 유지하게 된다.
방향족 탄화수소를 포함하는 유기 수지란, 주쇄 및/또는 측쇄에 방향족 탄화수소를 포함하는 수지를 의미한다. 구체적으로 방향족 탄화수소는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 나프탈렌, 안트라센 및 벤조피렌 중에서 선택되는 1종 이상을 작용기로 포함할 수 있다.
유기 수지는, 구체적으로 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 및 에틸렌계 수지 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 앞서 예시된 수지 중 1 종 또는 2종 이상의 혼합물을 선택함으로써, 열융착층, 접착층의 내열성을 향상시킬 수 있다. 다시 말해, 유기 수지는, 열융착층, 접착층의 절연성, 내열성, 표면 특성 등을 개선하는 데 기여한다.
유기 수지는, 중량평균 분자량이 1,000 내지 100,000 이고, 수평균 분자량이 1,000 내지 40,000 일 수 있다. 중량평균 분자량 및 수평균 분자량과 관련하여, 각 하한 미만인 경우 경화성, 강도 등 접착 코팅층의 물성이 저하될 수 있고, 각 상한 초과인 경우 유기 수지 내 상(phase) 분리가 일어날 수 있으며 금속 인산염과의 상용성이 떨어질 수 있다. 보다 구체적으로, 유기 수지는 5,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다.
또한, 수용성 수지의 연화점(Tg)는 30 내지 150℃ 일 수 있고, 고체 분율(고형분의 함량)은 10 내지 50중량% 일 수 있다. 만약 수용성 수지의 연화점(Tg)이 120℃ 초과일 경우, 조성물의 점도가 너무 높아져, 코팅 작업성이 저하될 수 있다.
유기 수지는 제1 조성물에서 10 내지 80 중량% 포함될 수 있다. 유기 수지가 너무 적게 포함되는 경우, 열융착층의 접착력을 적절히 확보할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 유기 수지가 너무 많이 포함되는 경우, 유기 수지는 응력 제거 소둔 단계에서 일부 열분해되기 때문에, 접착층의 접착력을 적절히 확보할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로 유기 수지는 제1 조성물에서 20 내지 70 중량% 포함될 수 있다.
제1 조성물은 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함한다. 전술하였듯이, 유기 수지는 응력 제거 소둔 단계에서 일부 열분해되기 때문에, 유기 수지만으로는 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어렵다. 접착층의 접착력을 적절히 부여하기 위해 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함한다. 무기 나노 입자가 응력 제거 소둔 단계 이후, 접착층의 접착력을 부여하게 된다. 또한, 금속 인산염의 침적(precipitation)이나 엉킴(agglomeration) 현상을 방지하며, 응력 제거 소둔(Stress relief Annealing) 후 표면 특성을 보다 우수하게 발현하는 데 기여한다.
유/무기 복합체에서 유기 수지는 전술한 유기 수지의 설명과 동일하므로, 반복되는 설명은 생략한다. 전술한 제1 조성물의 유기 수지와 유/무기 복합체에서 유기 수지는 동일한 종류일 수 있다. 무기 나노 입자를 유기 수지에 치환시키지 않고, 단독으로 첨가할 경우, 무기 나노 입자끼리 응집하며, 분산이 이루어지지 않게 된다.
구체적으로, 무기 나노 입자는 SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, CaO, 및 ZrO2 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
무기 나노 입자는 평균 입자크기가 5 내지 100nm일 수 있다. 무기 나노 입자의 크기가 너무 작을 경우 유/무기 복합체의 제조가 어렵고, 너무 클 경우 상용성이 떨어질 수 있다.
무기 나노 입자는 유/무기 복합체 내에 5 내지 60 중량% 치환될 수 있다. 즉, 유/무기 복합체 100 중량%에 대해 무기 나노 입자가 5 내지 60 중량% 및 유기 수지 40 내지 95 중량% 포함할 수 있다. 무기 나노 입자의 양이 너무 적으면, 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 무기 나노 입자의 양이 너무 많으면, 무기 나노 입자가 응집하는 문제가 발생할 수 있다.
유/무기 복합체는 제1 조성물에서 20 내지 90 중량% 포함될 수 있다. 유/무기 복합체가 너무 적게 포함될 경우, 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 또한, 금속 인산염의 침적(precipitation)이나 엉킴(agglomeration) 현상이 일어날 수 있다. 유/무기 복합체가 너무 많이 포함될 경우, 상대적으로 유기 수지의 함량이 낮아져, 열융착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 더욱 구체적으로 유기 수지는 제1 조성물에서 30 내지 80 중량% 포함될 수 있다.
제1 조성물은 전기강판 접착 코팅 조성물 전체 고형분 100 중량% 기준으로 15 내지 70 중량% 포함될 수 있다. 제1 조성물의 함량이 너무 적으면, 열융착층 및 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 제1 조성물의 함량이 너무 많으면, 상대적으로 제2 조성물의 함량이 줄어들어, 접착층의 접착력을 적절히 확보할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로 제1 조성물은 20 내지 60 중량% 포함될 수 있다.
제2 조성물은 금속 인산염 및 인산을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 사용되는 금속 인산염은 인산(H3PO4)과, 금속 수산화물(Mx(OH)y) 또는 금속 산화물(MxO)의 반응을 이용하여 제조될 수 있고, 그 구체적인 예로는, 후술되는 실시예에서 사용되는 제1인산 알루미늄(Al(H3PO4)3), 제1인산 코발트(Co(H3PO4)2), 제1인산 칼슘(Ca(H3PO4)2), 제1인산 아연(Zn(H3PO4)2), 제1인산 마그네슘(Mg(H3PO4)2) 등이 있다.
금속 인산염은, 열융착에 의한 열융착층의 고온 접착성, 고온 내유성 및 응력 제거 소둔(Stress Relief Annealing) 후 접착층의 접착 특성에 기여한다. 전술한 탄화수소를 포함하는 수지 및 유/무기 복합체와 함께 포함되므로, 접착 코팅 조성물은, 유/무기 혼합 조성물이 된다.
앞서 간단히 언급하였지만, 금속 인산염은 Mx(H3PO4)y 의 화학식으로 표시되는 것으로, 이러한 금속 인산염 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 상기 제2 성분에 포함될 수 있다.
앞서 간단히 언급하였지만, 제2 조성물에 포함되는 금속 인산염은, 금속 수산화물(Mx(OH)y) 또는 금속 산화물(MxO)과 인산(H3PO4)의 반응을 이용하여 제조될 수 있다.
예를 들어, 85 중량%의 자유인산 인산(H3PO4)을 포함하는 인산 수용액을 100 중량부 기준으로 하고, 금속 수산화물(Mx(OH)y) 또는 금속 산화물(MxO)을 각각 투입하고, 80 내지 90℃에서 6 내지 10 시간 동안 반응시키면, 각각의 금속 인산염을 수득할 수 있다.
이때, 금속 수산화물(Mx(OH)y) 또는 금속 산화물(MxO)의 투입량은, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)일 경우 1 내지 40 중량부, 수산화 코발트(Co(OH)2 일 경우 1 내지 10 중량부, 산화 칼슘(CaO)일 경우 1 내지 15 중량부, 산화 아연(ZnO) 일 경우 1 내지 20 중량부, 산화 마그네슘(MgO) 일 경우 1 내지 10 중량부로, 각각 상기 인산 수용액을 100 중량부 기준으로 한 것이다. 이러한 각 범위를 만족하는 경우, 내열성 및/또는 접착성의 균형을 유지할 수 있다.
금속 인산염은 제2 조성물 100 중량% 기준으로, 10 내지 80 중량% 포함될 수 있다. 금속 인산염이 너무 적게 포함될 경우, 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 금속 인산염이 너무 많이 포함될 경우, 금속 인산염 간의 응집으로 인하여, 접착층의 접착력이 오히려 열위해질 수 있다.
인산은 전술한 금속 인산염과 함께 열융착에 의한 열융착층의 고온 접착성, 고온 내유성 및 응력 제거 소둔(Stress Relief Annealing) 후 접착층의 접착 특성에 기여한다.
인산은 제2 조성물 100 중량% 기준으로, 20 내지 90 중량% 포함될 수 있다. 인산이 너무 적게 포함될 경우, 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 인산은 수분을 흡수하는 성질이 있어, 인산이 너무 많이 포함될 경우, 접착 코팅 조성물에서의 수분을 흡수하여, 접착 코팅 조성물을 응집시킬 수 있다. 이로 인하여, 접착층의 접착력이 오히려 열위해질 수 있다. 더욱 구체적으로 인산은 제2 조성물 100 중량% 기준으로, 30 내지 70 중량% 포함될 수 있다.
제2 조성물은 전기강판 접착 코팅 조성물 전체 고형분 100 중량% 기준으로 20 내지 80 중량% 포함될 수 있다. 제2 조성물의 함량이 너무 적으면, 응력 제거 소둔 후, 접착층의 접착력을 적절히 확보할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 제2 조성물의 함량이 너무 많으면, 상대적으로 제1 조성물의 함량이 줄어들어, 열융착층 및 응력 제거 소둔 후 접착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 구체적으로 제2 조성물은 30 내지 70 중량% 포함될 수 있다.
커플링제 는 접착층의 내열성 및/또는 접착성의 균형을 유지하는데 기여하며, 특히 응력제거 소둔 공정 후 접착력을 향상시키는데 기여한다.
구체적으로 커플링제로서, 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
실란계 커플링제는 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 실리콘 테트라클로라이드, 및 비닐트리클로로실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
티탄산염계 커플링제는 티타늄 트리이소스테아로일리소프로폭시드, 이소프로필 트리(디옥틸포스프산염)타탄산염, 이소프로필 트리오레일 티탄산염, 티타늄 트리스 (도데실벤젠설폰산염) 이소프로폭시드, 이소프로필 트리 (디옥틸피로포스프산염) 티탄산염, 디(디옥틸피로포스퍼토)에틸렌 티탄산염 및 테트라이소프로필 디(디옥틸포스프산염)티탄산염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
알루민산염계 커플링제는 알루늄티타늄복합물, 비스(에틸아세토 아세트산염) 알루미늄 디이소프로필, 비스 (아세틸 아세토산염) 알루미늄 디이소프로필, 초산 알루미늄 커플링제, 이소프로필 에스테르스테아로일록시 알루미늄 및 이소프로필 에스테르이 스테아로일록시 알루미늄 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
커플링제는 접착 코팅 조성물 고형분 100 중량%에 대해 1 내지 10 중량% 포함될 수 있다. 전술한 범위를 만족하는 경우, 접착층의 내열성 및/또는 접착성의 균형을 유지할 수 있으며 특히 응력제거 소둔 공정 후 접착력이 월등히 향상될 수 있다. 커플링제의 함량이 너무 적을 경우, 응력제거 소둔 공정후 접착성이 열위 해 질 수 있다. 커플링제의 함량이 너무 많을 경우, 열융착시 접착력이 열위 해질 수 있다. 보다 구체적으로, 커플링제는 5 내지 10중량% 포함될 수 있다.
전술한 성분외에 전기강판 접착 코팅 조성물은 도포를 용이하고 성분들을 균일하게 분산시키기 위해 용매를 포함할 수 있다. 전술한 고형분의 표현은 용매를 포함한 휘발분을 제외하고, 나머지 고형분을 지칭하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기 강판 적층체는 복수의 전기 강판; 및 복수의 전기 강판 사이에 위치하는 열융착층;을 포함한다. 이 때 열융착층이란 전술한 접착 코팅 조성물을 전기 강판 표면에 코팅하고, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하고, 이를 적층하여 열융착함으로써 형성된 층을 의미한다. 열융착 과정에서 수지를 분해시키지 않고, 접착 코팅 조성물 내의 수지를 경화시켜 열융착층에 접착력을 부여하게 된다. 이처럼 열융착층은 적절한 접착력을 확보함으로써, 적층된 전기강판의 위치가 어긋나지 않도록 할 수 있다. 열융착 과정에서 접착 코팅 조성물 내의 용매 등 휘발 성분은 제거되고, 고형분만이 잔존하게 되므로, 열융착층은 접착 코팅 조성물 내의 고형분과 성분 및 성분 비율이 동일하다. 열융착층의 성분에 대한 설명은 접착 코팅 조성물의 설명과 중복되므로, 중복되는 설명을 생략한다.
열융착층의 두께는, 0.5 내지 25㎛일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 열융착층)의 우수한 표면 특성(예를 들어, 절연성, 내식성, 밀착성 등)을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 제품의 제조 방법은 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계; 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하는 단계; 접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 열융착층을 형성하는 단계; 및 열융착된 전기 강판 적층체를 응력 제거 소둔 하여, 접착층을 형성하는 단계;를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 접착 코팅 조성물을 준비한다. 접착 코팅 조성물에 대해서는 전술하였으므로, 반복되는 설명을 생략한다.
다음으로, 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성한다. 이 단계는 접착 코팅 조성물의 경화를 위해 200 내지 600 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 열융착층을 형성한다. 열융착하는 단계를 통해 접착 코팅층 내의 수지 성분들이 열융착하고, 열융착층을 형성하게 된다.
열융착하는 단계는 150 내지 300℃의 온도 0.5 내지 5.0 Mpa의 압력 및 0.1 내지 120 분의 가압 조건으로 열융착할 수 있다. 상기 조건은 각각 독립적으로 만족할 수 있으며, 2 이상의 조건을 동시에 만족할 수도 있다. 이처럼 열융착하는 단계에서의 온도, 압력, 시간 조건을 조절함으로써, 전기강판 사이에, 갭이나, 기공 없이, 조밀하게 열융착될 수 있다.
열융착하는 단계는 승온 단계 및 융착 단계를 포함하고, 승온 단계의 승온속도는 10℃/분 내지 1000℃/분이 될 수 있다.
다음으로, 열융착된 전기 강판 적층체를 응력 제거 소둔 하여, 접착층을 형성한다. 응력 제거 소둔은 500 내지 900 ℃의 온도에서 30 내지 180분 동안 수행될 수 있다.
접착층을 형성하는 단계는 변성 기체 또는 질소(N2) 기체 분위기에서 수행될 수 있다. 구체적으로 변성 기체는 액화 천연 가스(LNG) 10 내지 30 부피% 및 공기 70 내지 90 부피% 포함하는 기체를 의미한다. 질소 기체 분위기란 질소를 포함하는 분위기를 의미한다. 구체적으로 질소 100 부피% 기체 또는 질소 90 내지 100 부피% 미만 및 수소 0 초과 내지 10 부피% 포함하는 기체를 의미한다.
이처럼 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 제품 제조방법에 의해 제조할 경우, 응력 제거 소둔(Stress Relief annealing) 후에도 전기강판 그 자체의 자성(구체적으로, 철손, 자속 밀도 등)이 향상될 뿐만 아니라, 접착 코팅층에 의한 고온 접착성 및 고온 내유성이 우수하고, 특히 응력 제거 소둔(Stress Relief Annealing) 후에도 표면 특성 및 접착 특성이 저하되지 않을 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예, 이에 대비되는 비교예, 및 이들의 평가예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
접착코팅 조성물은 하기 표 1에 나타내었으며, 유기 수지에 치환된 나노입자의 함량은 유기 수지의 고형분 100중량% 대비 10중량%로 고정하였으며, 입자크기는 100nm이다.
무방향성 전기 강판(50 X 50 mm, 0.35mmt)을 공 시편으로 준비하였다. 하기 표 1에 정리된 성분으로 구성된 접착 코팅 용액을 Bar Coater 및 Roll Coater 이용하여 각 준비된 공 시편에 상부와 하부에 일정한 두께(약 5.0㎛)로 도포하여 400℃ 에서 20초간 경화한 후 공기 중에서 천천히 냉각시켜, 접착 코팅층을 형성하였다.
접착 코팅층이 코팅된 전기강판을 높이 20mm로 적층한 후, 500 Kgf의 힘으로 가압하여 220℃, 60 분 동안 열융착하였다. 융착 조건하에서 얻은 전기강판을 응력제거 소둔 조건인 780℃, 질소 100 부피% 분위기에서 응력제거 소둔을 수행하였다. 조건별 열융착된 전기강판의 접착력과 응력제거 소둔을 수행한 각 전기강판에 대한 전단면 인장법에 의해 접착력을 측정하였다.
그 구체적인 평가 조건은 다음과 같다.
표면 특성 : 각 접착 코팅 조성물에 의해 형성된 열융착 전 코팅층에 대해, 절연성, 내식성, 및 밀착성을 종합적으로 관찰하여 평가한 것으로, 절연성, 내식성, 및 밀착성이 모두 우수할 경우 매우 우수, 이들 중 2개 항목이 우수할 경우 우수, 1개 항목이 우수할 경우 보통, 모두 열위할 경우 열위로 표현하였다.
접착력 : 상/하부 지그(JIG)에 일정 힘으로 고정시킨 후 일정 속도로 당기면서 적층된 샘플의 인장력을 측정하는 장치를 사용하여, 응력 제거 소둔 전후의 접착력을 각각 측정하였다. 이때, 측정된 값은 적층된 샘플의 계면 중에서 최소 접착력을 가진 계면이 탈락하는 지점을 측정하였다.
응력 제거 소둔 전후의 접착력은, 각각 다른 기준으로 평가하였다. 열융착 이후 응력 제거 소둔 전 측정한 접착력이 1.0MPa 이상일 때 매우 우수, 0.5MPa이상일 때 우수, 0.2MPa 이상일 때 보통, 0.1MPa 이하일 때 열위로 표현하였다. 한편, 응력 제거 소둔까지 마친 후 측정한 접착력이 0.5MPa 이상일 때 매우 우수, 0.2MPa이상일 때 우수, 0.1MPa 이상일 때 보통, 0.05MPa 이하일 때 열위로 표현하였다.
자성 개선율 : 응력제거 소둔 전/후의 모터코어의 철손을 측정하였다. 철손은 W10/400을 측정하였다.
접착코팅조성액
제1조성물 제2조성물 커플링제
유기수지 유/무기복합체 제1조성물
함량
(중량%)		 인산 금속인산염 제2조성물함량
(중량%)		 종류 함량
(중량%)
종류/함량
(중량%)		 종류/함량
(중량%)		 함량
(중량%)		 종류/함량
(중량%)
실시예1 실록산/30 TiO2-스티렌/70 40 30 MAP/70 55 Phenyltrichlorosilane 5
실시예2 실록산/20 TiO2-에폭시/80 25 80 MZP/20 70 Trimethylchlorosilane 5
실시예3 페놀/20 SiO2-에틸렌/80 30 50 MMP/50 60 Vinyltrichlorosilane 10
실시예4 페놀/30 Al2O3-우레탄/70 40 70 MCP/30 55 티타늄 트리이소스테아로일리소프로폭시드 5
실시예5 비닐/50 MgO-스티렌/50 50 20 MZP/80 40 비스(에틸아세토 아세트산염) 알루미늄 디이소프로필 10
실시예6 우레탄/70 ZnO-아크릴/30 20 60 MMP/40 70 Methyldichlorosilane 10
실시예7 우레탄/30 SiO2-스티렌/70 40 90 MAP/　10 50 Dimethyldichlorosilane 10
실시예8 에폭시/30 SiO2-에폭시/70 30 30 MAP/70 65 Dimethyldichlorosilane 5
실시예9 에폭시/20 ZnO-에틸렌/80 50 80 MZP/20 40 Silicontetrachloride 10
실시예10 아크릴/20 SiO2-아크릴/80 45 50 MMP/50 45 Phenyltrichlorosilane 10
실시예11 아크릴/70 ZnO-에스테르/30 60 70 MCP/30 35 Trimethylchlorosilane 5
실시예12 에틸렌/50 SiO2-우레탄/50　 15 40 MCoP/40 80 Vinyltrichlorosilane 5
실시예13 에틸렌/50 Al2O3-아크릴/50 35 20 MZP/80 60 이소프로필 트리오레일 타탄산염 5
실시예14 스티렌/20 SiO2-우레탄/80 20 90 MAP/10 75 초산 알루미늄 커플링제 5
비교예 에폭시/30 SiO2-에폭시/70 35 40 MAP/60 65 - -
MAP = Al(H3PO4)2, MCoP = (Co(H3PO4)2, MCP= Ca(H3PO4)2, MZP = Zn(H3PO4)2, MMP = Mg(H3PO4)2
코팅층 표면특성 본딩코어 특성
접착력 자성개선율(응력제거 소둔 전/후)
열융착 응력제거소둔
실시예1 ◎ ○ ○ ◎
실시예2 ◎ ○ ○ ◎
실시예3 ◎ ○ ○ ◎
실시예4 ◎ ○ ○ ◎
실시예5 ◎ ◎ △ ◎
실시예6 ◎ ○ ◎ ◎
실시예7 ◎ ○ ○ ◎
실시예8 ◎ ○ ◎ ◎
실시예9 ◎ ◎ △ ◎
실시예10 ◎ ○ ◎ ◎
실시예11 ◎ ◎ △ ◎
실시예12 ◎ ○ ○ ◎
실시예13 ◎ ○ ○ ◎
실시예14 ◎ ○ ◎ ◎
비교예 ◎ ◎ × △
표 1 및 표 2에서 알 수 있듯이, 구성 성분 및 성분 비율을 모두 만족하는 실시예 1 내지 실시예 16은 표면 특성, 열융착층 및 접착층의 접착력 및 철손 개선율이 모두 우수함을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (18)

  1. 전체 고형분 100 중량% 기준으로,
    유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%;
    금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및
    커플링제 1 내지 10 중량% 포함하고,
    상기 커플링제는 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함하고,
    상기 제1 조성물은, 제1 조성물 100 중량% 기준으로, 유기 수지 10 내지 80 중량%, 및 유/무기 복합체 20 내지 90 중량% 를 포함하고,
    상기 제2 조성물은, 제2 조성물 100 중량% 기준으로, 금속 인산염 10 내지 80 중량%, 및 인산 20 내지 90 중량% 를 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제는 디메틸디클로로실란, 메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 트리클로로실란, 트리메틸클로로실란, 실리콘 테트라클로라이드, 및 비닐트리클로로실란 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 티탄산염계 커플링제는 티타늄 트리이소스테아로일리소프로폭시드, 이소프로필 트리(디옥틸포스프산염)타탄산염, 이소프로필 트리오레일 티탄산염, 티타늄 트리스 (도데실벤젠설폰산염) 이소프로폭시드, 이소프로필 트리 (디옥틸피로포스프산염) 티탄산염, 디(디옥틸피로포스퍼토)에틸렌 티탄산염 및 테트라이소프로필 디(디옥틸포스프산염)티탄산염 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알루민산염계 커플링제는 알루늄티타늄복합물, 비스(에틸아세토 아세트산염) 알루미늄 디이소프로필, 비스 (아세틸 아세토산염) 알루미늄 디이소프로필, 초산 알루미늄 커플링제, 이소프로필 에스테르스테아로일록시 알루미늄 및 이소프로필 에스테르이 스테아로일록시 알루미늄 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 수지는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 나프탈렌, 안트라센 및 벤조피렌 중에서 선택되는 1종 이상을 작용기로 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기 수지는, 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 및 에틸렌계 수지 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유기 수지는, 중량평균 분자량이 1,000 내지 100,000 이고, 연화점(Tg)이 30 내지 150 ℃ 인 전기강판 접착 코팅 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자는 SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, CaO, 및 ZrO2 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자는 상기 유/무기 복합체 내에 10 내지 50 중량% 치환된 전기강판 접착 코팅 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 인산염은 제1인산 알루미늄(Al(H3PO4)3), 제1인산 코발트(Co(H3PO4)2), 제1인산 칼슘(Ca(H3PO4)2), 제1인산 아연(Zn(H3PO4)2) 및 제1인산 마그네슘(Mg(H3PO4)2) 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 접착 코팅 조성물.
  11. 복수의 전기 강판; 및
    상기 복수의 전기 강판 사이에 위치하는 열융착층;을 포함하고,
    상기 열융착층은 유기 수지 및 유기 수지에 무기 나노 입자가 치환된 유/무기 복합체를 포함하는 제1 조성물 15 내지 70 중량%; 금속 인산염 및 인산을 포함하는 제2 조성물 20 내지 80 중량% 및 커플링제 1 내지 10 중량% 포함하고,
    상기 커플링제는 실란계 커플링제, 티탄산염계 커플링제 및 알루민산염계 커플링제 중 1종 이상을 포함하고,
    상기 제1 조성물은, 제1 조성물 100 중량% 기준으로, 유기 수지 10 내지 80 중량%, 및 유/무기 복합체 20 내지 90 중량% 를 포함하고,
    상기 제2 조성물은, 제2 조성물 100 중량% 기준으로, 금속 인산염 10 내지 80 중량%, 및 인산 20 내지 90 중량% 를 포함하는 전기강판 적층체.
  12. 제1항에 기재된 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계;
    상기 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하는 단계;
    상기 접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 열융착층을 형성하는 단계; 및
    열융착된 전기 강판 적층체를 응력 제거 소둔 하여, 접착층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 전기강판 제품의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 접착 코팅층을 형성하는 단계는,
    200 내지 600 ℃의 온도 범위에서 수행되는 전기강판 제품의 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 열융착층을 형성하는 단계는,
    150 내지 300℃의 온도 100 내지 0.5 내지 5.0 Mpa의 압력 및 0.1 내지 120 분의 가압 조건으로 열융착하는 전기강판 제품의 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 열융착층을 형성하는 단계는,
    승온 단계 및 융착 단계를 포함하고, 승온 단계의 승온속도는 10℃/분 내지 1000℃/분인 전기강판 제품의 제조 방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 접착층을 형성하는 단계는 500 내지 900 ℃의 온도에서 30 내지 180분 동안 수행되는 전기강판 제품의 제조 방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 접착층을 형성하는 단계는 변성 기체 또는 질소(N2) 기체 분위기에서 수행되는 전기강판 제품의 제조 방법.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 접착층을 형성하는 단계는 액화 천연 가스(LNG) 10 내지 30 부피% 및 공기 70 내지 90 부피% 포함하는 변성 기체 분위기에서 수행되는 전기강판 제품의 제조 방법.
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