CN106634724A - 一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106634724A CN106634724A CN201611264179.7A CN201611264179A CN106634724A CN 106634724 A CN106634724 A CN 106634724A CN 201611264179 A CN201611264179 A CN 201611264179A CN 106634724 A CN106634724 A CN 106634724A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- sensitive adhesive
- acrylate
- initiator
- free pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 46
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 55
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- -1 alkane ester Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 229940126062 Compound A Drugs 0.000 claims description 18
- NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N Heterophylliin A Natural products O1C2COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC2C(OC(=O)C=2C=C(O)C(O)=C(O)C=2)C(O)C1OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 11
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 9
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 6
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OCCCOC(=O)C=C QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl prop-2-enoate Chemical group CC(C)CCCCCOC(=O)C=C DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 2
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N glycolonitrile Natural products N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 abstract 2
- 239000012933 diacyl peroxide Substances 0.000 abstract 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical group OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical group CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical group CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000007774 anilox coating Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法，其中丙烯酸酯无溶剂压敏胶的原料包括按重量份计的成分：烯类单体20～90份；不饱和酸0～6份；官能性单体12～30份；引发剂0.5～3份；链转移剂0.1～10份；所述烯类单体为丙烯酸C1‑8烷烃酯或甲基丙烯酸C1‑8烷烃酯；所述官能性单体为含羟基的丙烯酸酯或含羟基的甲基丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮类或过氧化酰类引发剂；所述链转移剂为硫醇类化合物；其制备方法包括：1)混合；2)溶解；3)加入混合料B和引发剂B；4)脱出溶剂；该压敏胶主要用于保护膜生产上，在使用时不需要通过消耗大量的热量来蒸发溶剂，黏合性能好，涂布及生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
当前保护膜的生产，普遍是采用溶剂型或水性压敏胶通过网纹辊把胶水转移到基材上，经烘箱加热烘干，收卷成客户所需长度的米数，再经过分切成客户所需的宽度，打包而成。涂布所用的基材有聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚酰亚胺等各种薄膜。
其中，保护膜所用溶剂型压敏胶，涂布时多采用20-30％浓度，有80-70％的溶剂挥发到大气中给环境造成很大的污染，满足不了而今要求voc的减排的要求。即使采用溶剂回收，也不能做到100％的回收，并且溶剂回收需要设备投资和更多的能耗。如果采用氧化或RTO用于锅炉燃烧使用，会对环境造成新的污染：如一氧化氮或二噁英等；加之要使用甲苯等溶剂，对生产现场员工的身体也有一定的影响。
水胶虽然比溶剂型胶水要少排放，但是有大量水分的烘干。因为目前水胶涂布浓度在40-50％之间，会造成能耗很大，也不利于当今节能减排的发展趋势。尤其是高厚度涂层的下胶面不光滑，或形成橘皮纹，甚至时常出现胶面发白，即没有充分干燥，造成夹心，污染客户的产品，给客户造成重大损失。并且水胶还存在有乳化剂等小分子，不能用于电子等高要求的行业，只能用于建材等普通行业。
由于技术上的缺陷，是的生产速度难以提高，一般速度在60米/分，高厚度涂层生产速度更慢在20米/分，甚至在10米/分。人工成本剧增，不提高劳动生产率，企业不是发展的问题，而是生存都存在很大的问题，因此有必要对技术进行改造和升级。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，该压敏胶主要用于保护膜生产上，在使用时不需要通过消耗大量的热量来蒸发溶剂，黏合性能好，涂布及生产效率高。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其原料包括按重量份计的以下成分：
所述烯类单体为丙烯酸C1-8烷烃酯和甲基丙烯酸C1-8烷烃酯中的至少一种；
所述官能性单体为含羟基的丙烯酸酯和含羟基的甲基丙烯酸酯中的至少一种；
所述引发剂为偶氮类或过氧化酰类引发剂；
所述链转移剂为硫醇类化合物。
作为优选，其原料包括按重量份计的以下成分：
作为优选，所述烯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
作为优选，所述不饱和酸为如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸。
作为优选，所述官能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
作为优选，所述引发剂为偶氮二异丁氰。
作为优选，所述链转移剂为十二烷基硫醇。
本发明的第二个目的在于提供上述丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种如上所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；
2)溶解：将溶剂在反应釜中加热至50～75℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温0.5～2h；其中，所述溶剂为甲醇或乙醇；
3)加入混合料B和引发剂B：以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为2～4h，添加完毕后恒温2～4h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
作为优选，步骤1)中，所述混合料A和混合料B的质量之比为1:4～9；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:1～4。
作为优选，步骤3)中，所述滴加时的温度为50～72℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其黏合性能好，不需要通过消耗大量的热量来蒸发溶剂，节能减排；
2、本发明的丙烯酸酯无溶剂压敏胶在常温下流动性良好，能够适应常温涂布的要求，使用前无需加热；
3、本发明的丙烯酸酯无溶剂压敏胶在涂布时，可以使用十米以内的短烘箱，而不需要使用现在行业通用的二、三十米长的烘道的涂布机；生产时速度可以由现在的高厚涂层的10～20米/分提高到40～50米/分以上，薄涂层可以提高到百米/分甚至到两百米/分；
4、本发明的丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法，通过在生产时把溶剂以真空方式脱出，还可以回收溶剂循环使用，减少了VOC排放。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其原料包括按重量份计的以下成分：
所述烯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述不饱和酸为如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸；
所述官能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
所述引发剂为偶氮二异丁氰；
本发明优选中温与低温类引发剂，使反应温度尽可能低的情况下进行，因此引发剂优选为偶氮二异丁氰，使反应温度在80℃以下进行，达到节能的效果；
所述链转移剂为十二烷基硫醇；
链转移剂用于调节压敏胶的黏度，本发明压敏胶的黏度为1000-3000mPa.s。
上述丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；所述混合料A和混合料B的质量之比为1:4～9；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:1～4；
2)溶解：将溶剂在反应釜中加热至50～75℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温0.5～2h；其中，所述溶剂为甲醇或乙醇；
溶剂采用沸点低的溶剂如醋酸乙酯和醇类溶剂如甲醇，乙醇，使得在真空脱出溶剂时所需的能量没有那么高，有利于成本的控制；处于环保方面的考虑，最终优选甲醇或乙醇；
3)加入混合料B和引发剂B：在温度为50～72℃的条件下，以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为2～4h，添加完毕后恒温2～4h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
实施例1
一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其原料成分如表格1所示：
表格1实施例1的原料成分
上述丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；所述混合料A和混合料B的质量之比为1:9；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:4；
2)溶解：选择重量份100份的甲醇作为溶剂，将溶剂在反应釜中加热至55℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温1h；
3)加入混合料B和引发剂B：在温度为60℃的条件下，以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为2h，添加完毕后恒温60℃处理2h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
实施例2
一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其原料成分如表格2所示：
表格2实施例2的原料成分
上述丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；所述混合料A和混合料B的质量之比为1:5；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:2；
2)溶解：选择重量份100份的甲醇作为溶剂，将溶剂在反应釜中加热至60℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温1h；
3)加入混合料B和引发剂B：在温度为50℃的条件下，以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为2h，添加完毕后恒温50℃处理2h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
实施例3
一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其原料成分如表格3所示：
表格3实施例3的原料成分
上述丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；所述混合料A和混合料B的质量之比为1:8；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:4；
2)溶解：选择重量份100份的甲醇作为溶剂，将溶剂在反应釜中加热至70℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温2h；
3)加入混合料B和引发剂B：在温度为65℃的条件下，以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为4h，添加完毕后恒温65℃处理2h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
对实施例1～3得到的丙烯酸酯无溶剂压敏胶进行检测：
黏度的检测方法：根据行业标准GB/T 22235-2008液体黏度的测定，采用毛细管法检测液体黏度；
剥离力的检测方法：把丙烯酸酯无溶剂压敏胶涂布到聚酯薄膜上，涂布胶层厚度为1-4um/m2，在130～150℃烘干10min，在40℃熟化24h；然后将成品裁切成宽×长为25mm×30cm的测试带，贴在钢板上，以300mm/min的速度按180°拉起，检测剥离力；
耐热性的检测方法：把熟化后的膜贴到不锈钢板上，70℃加热24h，取出在常温下撕膜观察是否掉胶与有残余存在，不掉胶无残余即为合格；
检测结果如表格4所示：
表格4实施例1～3的检测结果
从以上黏度可以看出，本发明得到的丙烯酸酯无溶剂压敏胶其流动性好，适合常温下涂布使用；并且贴合力稳定，耐热性好。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：其原料包括按重量份计的以下成分：
所述烯类单体为丙烯酸C1-8烷烃酯和甲基丙烯酸C1-8烷烃酯中的至少一种；
所述官能性单体为含羟基的丙烯酸酯和含羟基的甲基丙烯酸酯中的至少一种；
所述引发剂为偶氮类或过氧化酰类引发剂；
所述链转移剂为硫醇类化合物。
2.如权利要求1所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：其原料包括按重量份计的以下成分：
3.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：所述烯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：所述不饱和酸为如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸。
5.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：所述官能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁氰。
7.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶，其特征在于：所述链转移剂为十二烷基硫醇。
8.一种如权利要求1所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)混合：将烯类单体、不饱和酸、官能性单体和链转移剂混合后，分为混合料A和混合料B；将引发剂分为引发剂A和引发剂B；
2)溶解：将溶剂在反应釜中加热至50～75℃后，加入混合料A和引发剂A，在回流的条件下恒温0.5～2h；其中，所述溶剂为甲醇或乙醇；
3)加入混合料B和引发剂B：以滴加的方式将混合料B和引发剂B同时加入反应釜中，滴加时间为2～4h，添加完毕后恒温2～4h；
4)脱出溶剂：以真空方式脱出溶剂，得到丙烯酸酯无溶剂压敏胶。
9.如权利要求8所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述混合料A和混合料B的质量之比为1:4～9；引发剂A和引发剂B的质量之比为1:1～4。
10.如权利要求8所述的丙烯酸酯无溶剂压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述滴加时的温度为50～72℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611264179.7A CN106634724B (zh) | 2016-12-30 | 2016-12-30 | 一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611264179.7A CN106634724B (zh) | 2016-12-30 | 2016-12-30 | 一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106634724A true CN106634724A (zh) | 2017-05-10 |
| CN106634724B CN106634724B (zh) | 2018-06-19 |
Family
ID=58838068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611264179.7A Active CN106634724B (zh) | 2016-12-30 | 2016-12-30 | 一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106634724B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109321177A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-12 | 深圳市久久天纸制品有限公司 | 一种丙烯酸酯固体可再贴胶黏剂及其制备与涂布方法 |
| CN113831449A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-24 | 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 | 一种无溶剂丙烯酸树脂及其制备方法与应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1174224A (zh) * | 1996-07-18 | 1998-02-25 | 日东电工株式会社 | 压敏粘合剂组合物及压敏粘合片 |
| CN101649171A (zh) * | 2009-08-31 | 2010-02-17 | 广东达美胶粘制品有限公司 | 一种聚乙烯保护膜用无溶剂型紫外光固化压敏胶及其制备方法 |
| CN102260462A (zh) * | 2011-01-10 | 2011-11-30 | 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 | 一种双面胶带制作方法 |
| CN102260463A (zh) * | 2011-01-10 | 2011-11-30 | 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 | 双面胶带一次成型的制作方法 |
| CN104592903A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-06 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种uv固化丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
| CN105585982A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-18 | 昆山久庆塑胶有限公司 | 一种丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-30 CN CN201611264179.7A patent/CN106634724B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1174224A (zh) * | 1996-07-18 | 1998-02-25 | 日东电工株式会社 | 压敏粘合剂组合物及压敏粘合片 |
| CN101649171A (zh) * | 2009-08-31 | 2010-02-17 | 广东达美胶粘制品有限公司 | 一种聚乙烯保护膜用无溶剂型紫外光固化压敏胶及其制备方法 |
| CN102260462A (zh) * | 2011-01-10 | 2011-11-30 | 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 | 一种双面胶带制作方法 |
| CN102260463A (zh) * | 2011-01-10 | 2011-11-30 | 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 | 双面胶带一次成型的制作方法 |
| CN104592903A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-06 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种uv固化丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
| CN105585982A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-18 | 昆山久庆塑胶有限公司 | 一种丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李子东等编著: "《现代胶粘技术手册》", 31 January 2002 * |
| 程时远等主编: "《胶黏剂生产与应用手册》", 30 April 2003 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109321177A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-12 | 深圳市久久天纸制品有限公司 | 一种丙烯酸酯固体可再贴胶黏剂及其制备与涂布方法 |
| CN113831449A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-24 | 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 | 一种无溶剂丙烯酸树脂及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106634724B (zh) | 2018-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102492379B (zh) | 一种不起雾水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜 | |
| CN101602919B (zh) | 电脑绣花用的双面压敏胶粘带及其制备方法 | |
| CN104004477B (zh) | 一种室温自交联聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法与应用 | |
| CN102911630A (zh) | 一种后交联型耐热乳液压敏胶及其制备方法 | |
| CN105219316A (zh) | 一种高粘接性能医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂 | |
| CN112375518B (zh) | 超低粘丙烯酸酯压敏胶、保护膜胶带及其制备方法和应用 | |
| CN103952104A (zh) | 一种聚乙烯电子保护膜用溶剂型压敏胶及其制备方法 | |
| CN106008792A (zh) | 溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法 | |
| CN103013403B (zh) | 一种纳米乳液型压敏胶及其制备方法 | |
| CN107083215A (zh) | 一种由纯丙弹性乳液与苯丙乳液制取的瓷砖背胶及工艺 | |
| CN102775942B (zh) | 一种含氟丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 | |
| CN105086886B (zh) | 单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用 | |
| CN104592462A (zh) | 一种硅溶胶改性丙烯酸乳液及其制备、应用 | |
| CN112391131B (zh) | 环保水溶性丙烯酸酯压敏胶、胶粘带及其制备方法和应用 | |
| CN103980414A (zh) | 一种聚乙烯保护膜用聚丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法 | |
| CN103555113A (zh) | 用于可转移镭射防伪板材的涂料组合物及板材的制备方法 | |
| CN103834320A (zh) | 一种柔性印刷电路板固定用可再剥离型特种双面粘合片 | |
| CN108504312B (zh) | 低收缩率uv固化丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及低收缩率uv固化丙烯酸酯压敏胶胶带 | |
| CN106634724A (zh) | 一种丙烯酸酯无溶剂压敏胶及其制备方法 | |
| CN106010332B (zh) | 一种装饰基材及其制备方法 | |
| CN110358458A (zh) | 一种3d曲面屏热熔光学胶膜及其制备方法 | |
| CN102746722B (zh) | 聚乙烯膜表面处理组成物及其标签 | |
| CN106381103B (zh) | 水性聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法 | |
| CN115820173B (zh) | 一种模切pet保护膜用的胶水及胶水的制备方法 | |
| CN103224759B (zh) | 双面粘合片 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180417 Address after: 528325 three, ten road 14, seven Kau industrial district, Shunde village, Shunde, Guangdong. Applicant after: Foshan orcis shun new material industry Co.,Ltd. Address before: 528325 four, No. eight road eight, industrial park, Changtan village, Shunde District, Foshan, Guangdong Applicant before: FOSHAN SHUNDE DISTRICT QIDE THIN-FILM MATERIAL INDUSTRY CO.,LTD. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A solvent-free acrylic pressure-sensitive adhesive and its preparation method Effective date of registration: 20231212 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Shunde Guangdong rural commercial bank Limited by Share Ltd. branch Pledgor: Foshan orcis shun new material industry Co.,Ltd. Registration number: Y2023980071042 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |