CN109294493A - 一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂技术领域，提供一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶及其制备方法，采用多步反应、分级滴加的方法进行制备。各组分重量百分比如下：丙烯酸‑2‑乙基己酯15％～25％、丙烯酸正丁酯10％～15％、马来酸酐0.3％‑0.6％、甲基丙烯酸十八烷基酯0.01％‑0.02％、甲基丙烯酸0.3％‑0.6％、引发剂0.1％～0.3％、溶剂60％～70％。本发明通过做高聚合物的分子量，并引入2种特殊单体聚合到大分子中，一种马来酸酐，聚合到大分子主链中具有极好的耐热性，一种甲基丙烯酸十八烷基酯，具有较长的侧链，聚合到支链中可以调节胶液的粘度。再配合环氧固化剂，制成的涂膜具有较高的耐温性。

Description

一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
目前，针对应用于金属板保护膜，由于胶水中官能基团与金属板表面发生反应并形成化学键，造成剥离力猛增，因此在剥离时会造成残胶。市面上有厂家提供相关产品，但很多耐温效果不是很好，且高温后剥离力升高很多。因此，发明出一款可以耐更高温，且高温后剥离力升高在3倍以内的压敏胶成为目前急需解决的问题。
发明内容
本发明目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷提供一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶及其制备方法。以往配方大多增加耐热单体的比例而达到一定的耐热性。本发明首次探索出超高分子量压敏胶具有更好的耐热性，并且在支链中引入低玻璃化温度的单体，加强了耐热性。故耐高温不残胶丙烯酸压敏胶具有耐温性好，高温后剥离力上升小的特点。
为了实现上述目标，本发明提供了如下技术方案：
一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶的制备方法，该制备方法包括原料的选择、配比、合成工艺以及交联剂的使用，具体包括以下步骤：
(1)按如下质量百分比准备好原料：
丙烯酸-2-乙基己酯15％～25％，
丙烯酸正丁酯10％～15％，
马来酸酐0.3-0.6％，
甲基丙烯酸十八烷基酯0.01-0.02％，
甲基丙烯酸0.3％-0.6％，
引发剂0.1％～0.3％，
溶剂60％～70％。
(2)丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸各取1/4～1/3，马来酸酐取全部，并加入适量引发剂和溶剂，按照配方投入反应釜中，在82-85℃反应30min得到预聚体，所述引发剂为偶氮二异丁腈，溶剂为乙酸乙酯；
(3)在步骤(2)得到的预聚体中，在150min内匀速滴加剩余的1/4～1/3的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸以及全部的甲基丙烯酸十八烷基酯，及适量引发剂和溶剂的混合液，反应控制在82-85℃；滴加结束后继续保温90min，使聚合物链进一步增长。
(4)在步骤(3)产物中滴加过量引发剂偶氮二异丁腈溶液，滴加条件为82-85℃，90min；
所述过量引发剂偶氮二异丁腈指重量为步骤(2)原料中引发剂偶氮二异丁腈的1.5～2.5倍。滴加完保温120min。
(5)在步骤(4)的产物中兑稀，兑稀主要使用乙酸乙酯和乙酸丁酯，直接加料，加完后继续搅拌60min，确保溶剂分散均匀，最后降温至45-55℃出料获得丙烯酸酯胶黏剂。
进一步，制备耐高温不残胶丙烯酸压敏胶涂膜：
将制得的丙烯酸酯胶黏剂按照1％的比例添加交联剂，搅拌均匀，涂布在经过电晕处理的PET保护膜上，经120℃/2min交联固化后25℃熟成7d或者40～55℃熟成3d后，贴于钢板，经过测试，在180℃/2h的条件下不残胶。
所述交联剂为环氧固化剂。
经过测试，在PET保护膜上该胶水高温后剥离力较高温前上升2.5倍，远远好于市面上大多数胶水。
本发明提供的超微粘剥离力丙烯酸压敏胶采用多步反应、分级滴加的方法进行制备；通过做高聚合物的分子量，并引入两种特殊单体聚合到大分子中，一种马来酸酐，聚合到大分子主链中具有极好的耐热性；一种甲基丙烯酸十八烷基酯，具有较长的端基，较低的玻璃化温度，聚合到支链中可以调节胶液的粘度。再配合环氧固化剂，制成的涂膜具有较高的耐温性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的耐高温不残胶压敏胶具有更好的耐温效果，且耐温后剥离力上升小，综合成本小于市面上耐温胶水。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
制备过程中各添加物及添加量(以“克”为单位)：
本实施例中将1号料的单体、引发剂、溶剂在按照配方投入反应釜中，在82-85℃反应30min得到预聚体；然后在150min内匀速滴加2号料，反应控制在82-85℃。滴加结束后继续保温90min，使聚合物链进一步增长，水浴设定温度86℃，保温之后将3号料混合均匀后缓慢滴加进反应装置中，滴加时间控制在90min，温度82-85℃；3号料滴加完后同样搅拌保温120min；保温之后将4号料一次性加入到反应装置中，搅拌保温60min,保证物料混合均匀，关闭温度；待物料温度降低到40～50℃时出料。
按照此方法得到一种超微粘剥离力的丙烯酸酯压敏胶，其固含量为30.1％，粘度为2500cps。在添加1.0％交联剂后测50umPET基材，干胶厚度为10u，高温后剥离力在30-40g。并且在30天后测试剥离力仍在范围内。
实施例2
制备过程中各添加物及添加量(以“克”为单位)：
本实施例中将1号料的单体、引发剂、溶剂在按照配方投入反应釜中，在82-85℃反应30min得到预聚体；然后在150min内匀速滴加2号料，反应控制在82-85℃。滴加结束后继续保温90min，使聚合物链进一步增长，水浴设定温度86℃，保温之后将3号料混合均匀后缓慢滴加进反应装置中，滴加时间控制在90min，温度82-85℃；3号料滴加完后同样搅拌保温120min；保温之后将4号料一次性加入到反应装置中，搅拌保温60min,保证物料混合均匀，关闭温度；待物料温度降低到40～50℃时出料。
按照此方法得到一种耐高温不残胶的丙烯酸酯压敏胶，其固含量为30.1％，粘度为2500cps。在添加1.0％交联剂后测50umPET基材，干胶厚度为10u，高温后剥离力在32-40g。并且在30天后测试剥离力仍在范围内。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (2)

1.一种耐高温不残胶丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备好原料：丙烯酸-2-乙基己酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，马来酸酐，甲基丙烯酸十八烷基酯、引发剂偶氮二异丁腈，溶剂为乙酸乙酯；
各原料组分重量百分比设定为：丙烯酸-2-乙基己酯15％～25％、丙烯酸正丁酯10％～15％、马来酸酐0.3％-0.6％、甲基丙烯酸十八烷基酯0.01％-0.02％、甲基丙烯酸0.3％-0.6％、引发剂0.1％～0.3％、溶剂60％～70％；
(2)丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸各取1/4～1/3，马来酸酐取全部，并加入适量引发剂和溶剂，搅拌均匀后投入反应釜中，在82-85℃反应30min得到预聚体；
(3)在步骤(2)得到的预聚体中，于150min内匀速滴加剩余的3/4～2/3的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸以及全部的甲基丙烯酸十八烷基酯，及适量引发剂和溶剂的混合液，反应控制在82-85℃，滴加结束后继续保温90min，使聚合物链进一步增长；
(4)在步骤(3)产物中滴加过量引发剂偶氮二异丁腈溶液，滴加条件为82-85℃，90min，滴加结束后保温120min；
(5)将步骤(4)的产物中兑稀，使用醋酸乙酯和醋酸丁酯，直接加料，加完后继续搅拌60min，确保溶剂分散均匀，最后降温至45-55℃出料获得丙烯酸酯胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法获得的耐高温不残胶丙烯酸压敏胶。
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