CN109294492B - 一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯酸酯类压敏胶黏剂技术领域，提供一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶及其制备方法，涉及到丙烯酸酯压敏胶黏剂采用多步反应、分级滴加的方法进行制备。此配方按照下列重量百分比数的各组分组成：丙烯酸异辛脂15％～25％、丙烯酸十八烷基酯2％～5％、丙烯酸0‑0.5％、丙烯酸羟乙酯1‑3％、引发剂0.8％～2％、溶剂70％～80％。本发明通过引入比丙烯酸异辛酯具有有更长侧链的长链烷基酯，增加链的柔软性，并增加功能性单体的用量，提供更多的交联点，并通过多种溶剂组合且对合成工艺进行调整，从而获得低于1g的剥离力。

Description

一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
目前，市面上的丙烯酸酯类压敏胶剥离力大多在2g以上，有产品做到1g以上但是不稳定，且1g以内的压敏胶大多用有机硅压敏胶或者在2g以上的胶水中添加增塑剂来达到目的。有机硅压敏胶价格较贵，应用范围有限；添加增塑剂不可避免的造成鬼影，增塑剂迁移污染被贴物等问题。
发明内容
本发明目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶及其制备方法，本发明经过实验人员多次探索，且经过验证而合成出的一款具有低于1g的剥离力的压敏胶。不同于市面上已出现的很多方法，且性能更为优良。
为了实现上述目标，本发明提供了如下技术方案：
一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶制备方法，该制备方法包括原料的选择、配比、合成工艺以及交联剂的使用，具体包括以下步骤：
(1)按如下质量百分比准备好原料：
丙烯酸异辛脂15％～25％，
丙烯酸十八烷基酯2％～5％，
丙烯酸0-0.5％，
丙烯酸羟乙酯1-3％，
引发剂0.8％～2％，
溶剂70％～80％。
(2)取将1/4～1/3原料，按照配方投入反应釜中，在70℃反应30min得到预聚体，所述引发剂为偶氮二异丁腈，溶剂为丙酮和甲苯的混合物；
(3)在步骤(2)得到的预聚体中，在90min内匀速滴加步骤(2)使用后剩余的3/4～2/3原料，反应控制在70℃；滴加结束后继续保温90min，使聚合物链进一步增长。
(4)在步骤(3)产物中滴加过量引发剂偶氮二异丁腈溶液，滴加条件为70℃，60min；滴加结束后保温90min。
优选的，所述过量引发剂偶氮二异丁腈指重量为步骤(2)原料中引发剂偶氮二异丁腈的1.5～2.5倍。
(5)在步骤(4)的产物中兑稀，兑稀主要使用醋酸乙酯，直接加料，加完后继续搅拌60min，确保溶剂分散均匀，最后降温至45-55℃出料获得丙烯酸酯胶黏剂。
(6)将制得的丙烯酸酯胶黏剂按照3.0％的比例添加交联剂，搅拌均匀，涂布在经过电晕处理的PET保护膜上，经120℃/2min交联固化后25℃熟成7d或者40～55℃熟成3d，制得超微粘剥离力丙烯酸酯压敏胶。
所述交联剂为异氰酸酯类。
所述制得PET保护膜剥离力为0.8-1gf/mm(180℃剥离)，粘度为300±100cps/25℃。
现有的制备方法为有机硅改性或者是添加增塑剂，而本发明是通过对丙烯酸单体的配比及制备方法进行改进而合成出具有超微粘剥离力压敏胶。本发明的原理为采用比异辛酯侧链更长的长链烷基酯，并且通过加大高聚物中羟基含量，合成出一种主链长而侧链较短的高聚物，通过使用高比例的固化剂，形成网状结构，从而使该胶具有更低的剥离力。
本发明提供的超微粘剥离力丙烯酸压敏胶采用多步反应、分级滴加的方法进行制备；通过引入比丙烯酸异辛脂有更长侧链的长链烷基酯，增加链的柔软性，并通过溶剂组合且对合成工艺进行调整，从而获得低于1g的剥离力。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的超微粘剥离力丙烯酸压敏胶不仅具有低于1g的剥离力，且剥离力很稳定。不会像有机硅压敏胶那样昂贵，也不像后添加增塑剂那样会造成鬼影，增塑剂迁移污染被贴物等问题。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
制备过程中各添加物及添加量(以“克”为单位)：
原料代码 1号料 2号料 3号料 4号料
丙烯酸异辛脂 71.19 166.11 0 0
丙烯酸十八烷基酯 8.4 19.6 0 0
丙烯酸羟乙酯 4.2 9.8 0 0
丙烯酸 0.21 0.49 0 0
偶氮二异丁腈 0.042 0.42 0.83 0
丙酮 66 66 0 0
甲苯 33 33 83 0
乙酸乙酯 438.54
本实施例中将30％的全部单体的(1号料)丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂、溶剂在按照配方投入反应釜中，在68℃反应20min得到预聚体；然后在90min内匀速滴加剩余原料，反应控制在70℃。滴加结束后继续保温60min，使聚合物链进一步增长，水浴设定温度80℃，保温之后将3号料混合均匀后缓慢滴加进反应装置中，滴加时间控制在60min，温度70℃；3号料滴加完后同样搅拌保温90min；保温之后将4号料一次性加入到反应装置中，搅拌保温60min,保证物料混合均匀，关闭温度；待物料温度降低到40～50℃时出料。
按照此方法得到一种超微粘剥离力的丙烯酸酯压敏胶，其固含量为27.9％，粘度为250cps。在添加3.0％交联剂后测在25umPET基材，干胶厚度为7u的条件下，经过熟成后，180°剥离力为0.8-1gf/25mm。并且在30天后测试剥离力仍在范围内。
实施例2
制备过程中各添加物及添加量(以“克”为单位)：
Figure BDA0001816869710000031
Figure BDA0001816869710000041
本实施例中将30％的全部单体的(1号料)丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂、溶剂在按照配方投入反应釜中，在68℃反应30min得到预聚体；然后在90min内匀速滴加剩余原料，反应控制在70℃。滴加结束后继续保温60min,使聚合物链进一步增长，水浴设定温度80℃，保温之后将3号料混合均匀后缓慢滴加进反应装置中，滴加时间控制在60min，温度70℃；3号料滴加完后同样搅拌保温90min；保温之后将4号料一次性加入到反应装置中，搅拌保温60min，保证物料混合均匀，关闭温度；待物料温度降低到40～50℃时出料。
按照此方法得到一种超微粘剥离力的丙烯酸酯压敏胶，其固含量为28％，粘度为240cps。在添加3.0％交联剂后在25umPET基材，干胶厚度为7u的条件下，180°剥离力为0.7-1gf/25mm。并且在30天后测试剥离力仍在范围内。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (2)

1.一种超微粘剥离力丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备原料，包括四号料，分别为：
1号料：丙烯酸异辛酯71.19g、丙烯酸十八烷基酯8.4g、丙烯酸羟乙酯4.2g、丙烯酸0.21g、引发剂偶氮二异丁腈0.042g、溶剂丙酮66g、溶剂甲苯33g；
2号料：丙烯酸异辛酯166.11g、丙烯酸十八烷基酯19.6g、丙烯酸羟乙酯9.8g、丙烯酸0.49g、引发剂偶氮二异丁腈0.42g、溶剂丙酮66g、溶剂甲苯33g；
3号料：引发剂偶氮二异丁腈0.83g、溶剂甲苯83g；
4号料：乙酸乙酯438.54g；
接着，将1号料原料按照配方投入反应釜中，在68℃反应20min得到预聚体；
接着，在90min内匀速滴加2号料原料，反应控制在70℃；
接着，滴加结束后继续保温60min，使聚合物链进一步增长，水浴设定温度80℃，保温之后将3号料混合均匀后缓慢滴加进反应装置中，滴加时间控制在60min，温度70℃；
接着，3号料滴加完后同样搅拌保温90min；
接着，保温之后将4号料一次性加入到反应装置中，搅拌保温60min,保证物料混合均匀，关闭温度；
接着，待物料温度降低到40℃～50℃时出料，制得丙烯酸酯胶黏剂；将制得的丙烯酸酯胶黏剂按照3.0％的比例添加交联剂，所述交联剂为拜耳N75，搅拌均匀，涂布在经过电晕处理的PET保护膜上，经120℃/2min交联固化后25℃熟成7天或者40℃～55℃熟成3天制得超微粘剥离力的压敏胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法获得的超微粘剥离力丙烯酸压敏胶。
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