CN115678465A - 一种改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，该制备方法采用分段聚合工艺，即预聚合、冷却后聚合(60～100℃)和高温(150～200℃)聚合，能有效减少反应速率，硅氧烷封端剂作为偶联剂与软单体、硬单体和功能单体分别发生反应，形成水解稳定系较高的Si‑C‑O，从而得到聚硅氧烷和聚丙烯酸酯二元复合乳液；还加入了缓聚剂，缓聚剂能降低聚合体系中引发剂和单体的浓度，使聚合反应速率降低，还能使得单体聚合单位时间内放热减少，反应可控性提高，使得聚合反应速率可控，从而研制出综合性能好，具有耐溶剂性的改性丙烯酸酯压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂型丙烯酸酯压敏胶的技术领域，具体涉及一种改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
溶剂型丙烯酸酯压敏胶(PSA)因其耐水性好、润湿性佳、初粘力大等优点，被广泛应用于电子、汽车、医药等领域。聚合物分子质量的大小是影响丙烯酸酯压敏胶性能的主要因素之一，因此，若想获得较好的压敏粘接性能，必须提高聚合物的分子质量。但是增大分子质量，会使得聚合物溶液的黏度上升，特别是在聚合过程中，黏度的上升会导致聚合反应的热量不易散失，引发爆聚，所以一般通过自由基聚合在溶液中合成得到的丙烯酸酯分子量都比较小，这与聚合溶剂、聚合工艺等都有关系。合成丙烯酸酯压敏胶的单体在不同溶剂中的链转移系数不同，导致溶剂对聚合反应速度和链终止速度、聚合物黏度和分子量大小及其分布等产生显著影响。此外，由于溶剂型丙烯酸酯压敏胶在合成过程中反应进程很难控制，会造成其转化率较低，性能较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用分段本体聚合方法，通过加入缓聚剂减缓反应，使得聚合反应速率可控；本发明的目的之二在于提供一种改性丙烯酸酯压敏胶，具有综合性能较好以及耐溶剂性佳的优点。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)先将部分单体、缓聚剂和引发剂混合，加热至回流温度引发聚合，进行反应；其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体；
2)反应过程中再加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，保持加热，反应，得到预聚物；
3)在反应过程中检测预聚物的黏度，若黏度≥3000mPa·s，停止反应；
4)将步骤3)符合黏度要求的预聚物冷却，再放入60～100℃的条件下反应；
5)将步骤4)反应后的预聚物再放入150～200℃下反应，得到改性丙烯酸酯压敏胶。
进一步，所述改性丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份的原料：
硬单体10～20份、软单体30～40份、功能单体5～10份、引发剂1～5份和缓聚剂2～5份。
再进一步，所述硬单体为质量比为(1～2)：1的醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯。
进一步，所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯；所述功能单体为丙烯酸；所述软单体占所述单体总质量的60～70％。
再进一步，所述硅氧烷封端剂由二烯丙胺和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在70～80℃下反应制备而成。其中，二烯丙胺单体溶于乙醇中，二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为1：(1.5～1.8)；所述硅氧烷封端剂与所述单体的质量比为(1～1.1)：1。
进一步，所述缓聚剂为甲醇；所述引发剂为质量比为(10～15)：1的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈。
再进一步，步骤1)中，所述回流温度为70～80℃，反应时间为20～40min。
进一步，步骤2)中，反应2～3h后加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，加热温度为70～80℃；步骤4)中，将所述预聚物冷却至30～50℃，再放入60～100℃的条件下反应6～7h。
再进一步，步骤5)中，将步骤4)反应后的预聚物再放入150～200℃下反应1～2h。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种改性丙烯酸酯压敏胶，所述改性丙烯酸酯压敏胶由上述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法制备而成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)由于本发明的单体聚合过程中无溶剂存在，随着聚合转化率提高，聚合物黏度提高，反应散热困难，反应物料温度升高，以至产生连锁反应而失控，所以本发明的制备方法采用分段聚合工艺，即预聚合、冷却后聚合(60～100℃) 和高温(150～200℃)聚合，能有效减少反应速率，硅氧烷封端剂作为偶联剂与软单体、硬单体和功能单体分别发生反应，形成水解稳定系较高的Si-C-O，从而得到聚硅氧烷和聚丙烯酸酯二元复合乳液；还加入了缓聚剂，缓聚剂能降低聚合体系中引发剂和单体的浓度，使聚合反应速率降低，还能使得单体聚合单位时间内放热减少，反应可控性提高，使得聚合反应速率可控，从而研制出综合性能好，具有耐溶剂性的改性丙烯酸酯压敏胶。
(2)本发明的改性丙烯酸酯压敏胶的主体是软单体、硬单体和功能单体，本发明选用玻璃化转变温度(Tg)低的丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)作为软单体，可以提高聚合物的柔韧性和延伸性，有利于提高压敏胶的初粘性；选用Tg比较高醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯作为硬单体，甲基丙烯酸环己酯不仅具有普通硬单体特性，能提高丙烯酸酯热熔压敏胶的内聚力，而且对透明性、熔融黏度降低也有明显作用，醋酸乙烯可延缓丙烯酸酯单体本体聚合速率，且能通过回流作用降低反应温度。但是软单体与硬单体的比例过高或过低都会影响到压敏胶的力学性能，从而影响其应用性能。所以本发明的压敏胶配方通过调整软硬单体的比例，制备出性能优良的压敏胶。
(3)本发明的缓聚剂选用甲醇，根据自由基聚合反应“易转移”的特点，甲醇的大量加入提高了聚合体系“杂质”的浓度，提高了聚合体系中活性自由基向“杂质”甲醇的转移，也使聚合反应速率降低，从而达到缓聚的目的。
(4)本发明的所用的硅氧烷封端剂，结构的两端含有反应活性高的氨基，能用于改性丙烯酸酯，该硅氧烷封端剂作为偶联剂，能提高材料的憎水及力学性能，而与表面张力和粘度影响不明显。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种改性丙烯酸酯压敏胶，包括以下重量份的原料：
硬单体15份、软单体35份、功能单体6份、引发剂2份、缓聚剂3份和硅氧烷封端剂。其中，所述硬单体为质量比为1：1的醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯。所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯；所述功能单体为丙烯酸。所述缓聚剂为甲醇；所述引发剂为质量比为13：1的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈。其中，硅氧烷封端剂是由二烯丙胺和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在70～80℃下反应制备而成。其中，二烯丙胺单体溶于乙醇中，二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为1：(1.5～1.8)；所述硅氧烷封端剂与所述单体的质量比为(1～1.1)：1。
一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)先将部分单体、缓聚剂和引发剂混合，加热至75℃回流温度引发聚合反应30min；其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体；
2)反应3h后再加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，加热至75℃，反应，得到预聚物；
3)在反应过程中检测预聚物的黏度，若黏度≥3000mPa·s，停止反应；
4)将步骤3)符合黏度要求的预聚物冷却至45℃，再放入65℃的烘箱内进行聚合反应6h；
5)将步骤4)反应后的预聚物再放入180℃下搅拌混合2h，得到改性丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
一种改性丙烯酸酯压敏胶，包括以下重量份的原料：
硬单体10份、软单体30份、功能单体5份、引发剂1份、缓聚剂2份和硅氧烷封端剂。其中，所述硬单体为质量比为1：1的醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯。所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯；所述功能单体为丙烯酸。所述缓聚剂为甲醇；所述引发剂为质量比为10：1的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈。硅氧烷封端剂由二烯丙胺和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在70～80℃下反应制备而成。其中，二烯丙胺单体溶于乙醇中，二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为1：(1.5～1.8)；所述硅氧烷封端剂与所述单体的质量比为(1～1.1)：1。
一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)先将部分单体、缓聚剂和引发剂混合，加热至70℃回流温度引发聚合反应40min；其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体；
2)反应2h后再加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，加热至70℃，反应，得到预聚物；
3)在反应过程中检测预聚物的黏度，若黏度≥3000mPa·s，停止反应；
4)将步骤3)符合黏度要求的预聚物冷却至40℃，再放入60℃的烘箱内进行聚合反应7h；
5)将步骤4)反应后的预聚物再放入150℃下搅拌混合2h，得到改性丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
一种改性丙烯酸酯压敏胶，包括以下重量份的原料：
硬单体20份、软单体40份、功能单体10份、引发剂5份、缓聚剂5份和硅氧烷封端剂。其中，所述硬单体为质量比为2：1的醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯。所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯；所述功能单体为丙烯酸。所述缓聚剂为甲醇；所述引发剂为质量比为15：1的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈。硅氧烷封端剂由二烯丙胺和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在70～80℃下反应制备而成。其中，二烯丙胺单体溶于乙醇中，二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为1：(1.5～1.8)；所述硅氧烷封端剂与所述单体的质量比为(1～1.1)：1。
一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)先将部分单体、缓聚剂和引发剂混合，加热至80℃回流温度引发聚合反应20min；其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体；
2)反应2～3h后再加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，加热至80℃，反应，得到预聚物；
3)在反应过程中检测预聚物的黏度，若黏度≥3000mPa·s，停止反应；
4)将步骤3)符合黏度要求的预聚物冷却至50℃，再放入100℃的烘箱内进行聚合反应6h；
5)将步骤4)反应后的预聚物再放入200℃下搅拌混合1h，得到改性丙烯酸酯压敏胶。
对比例1
对比例1与实施例1相比，不同之处在于：对比例1不添加缓聚剂。
对比例2
对比例2与实施例1相比，不同之处在于：对比例2的制备方法中，将全部成分在75℃下混合反应，反应6h后，得到聚合物，再放入170℃下混合1h，得到丙烯酸酯压敏胶。
对比例3
对比例3与实施例1相比，不同之处在于：对比例3的软单体为丙烯酸丁酯。对比例4
对比例4与实施例1相比，不同之处在于：对比例4不加入硅氧烷封端剂。
性能测试与效果评价
1、环形初粘性：按照GB/T31125-2014标准，将宽25mm、长120mm的标准胶带胶面向外组成环形夹入夹具，利用环形初粘测试机，在23～25℃下，以 300mm/min的速率测试环形胶带与不锈钢钢板之间的最大拉力值。每组样品测试三次，取其最大值。
2、180°剥离强度：按照GB/T 2792-2014标准，将长200mm、宽25mm 的标准胶带贴合在表面洁净的不锈钢钢板上，用2kg重压辊来回滚压三次，在 23～25℃下放置20min后，利用剥离强度测试机以300mm/min测试其剥离强度。每组样品测试三次，取其平均值。
3、持粘性：按照GB/T 4851-2014标准，将长100mm、宽25mm的标准胶带贴合在表面洁净的不锈钢钢板上，用2kg重压辊来回滚压三次，在70℃烘箱中放置20min后，负载1kg，记录胶带脱落的时间。
4、耐溶剂性能：将压敏胶粘带放在65℃的加热平台上加热，然后粘贴在铝箔上，将其浸泡在碳酸二甲酯溶剂中，在65℃的烘箱里放置规定的时间。取出铝箔观察胶粘带是否有翘起、脱落现象，用镊子将胶粘带剥开，观察胶面是否有溶胀现象。上述性能参数如表1所示。
表1各组压敏胶的性能参数
由表1可知，实施例1～3的压敏胶均具有良好的初粘性，对比例1由于不加入缓聚剂，使得反应温度过高，在反应初期出现爆聚反应，难以控制反应速率，影响压敏胶的性能，对比例2是通过常规压敏胶制备方法，由于丙烯酸酯单体在本体聚合时异常活泼，链自由基可瞬间完成自动加速过程，反应热难以及时外传，温度急剧升高引起爆聚，反应难以控制，同样影响压敏胶的性能。对比例3选用丙烯酸丁酯作为软单体，但初粘性低于选用丙烯酸-2-乙基己酯，这是因为丙烯酸-2-乙基己酯的酯基侧链比丙烯酸丁酯长，其玻璃化转变温度(Tg＝-70℃)比丙烯酸丁酯均聚物的玻璃化转变温度(Tg＝-56℃)更低，玻璃化转变温度低所制得压敏胶的初粘性更高，熔融流动性低。对比例4不加入硅氧烷封端剂，压敏胶没有经过硅氧烷改性，使得材料的防水能力和力学性能均降低，而对表面张玲和粘度影响不明显。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将部分单体、缓聚剂和引发剂混合，加热至回流温度引发聚合，进行反应；其中，所述单体包括硬单体、软单体和功能单体；
2)反应过程中再加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，保持加热，反应，得到预聚物；
3)在反应过程中检测预聚物的黏度，若黏度≥3000mPa·s，停止反应；
4)将步骤3)符合黏度要求的预聚物冷却，再放入60～100℃的条件下反应；
5)将步骤4)反应后的预聚物再放入150～200℃下反应，得到改性丙烯酸酯压敏胶。
2.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述改性丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份的原料：
硬单体10～20份、软单体30～40份、功能单体5～10份、引发剂1～5份和缓聚剂2～5份。
3.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述硬单体为质量比为(1～2)：1的醋酸乙烯和甲基丙烯酸环己酯。
4.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯；所述功能单体为丙烯酸；所述软单体占所述单体总质量的60～70％。
5.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷封端剂由二烯丙胺和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在70～80℃下反应制备而成；所述硅氧烷封端剂与所述单体的质量比为(1～1.1)：1。
6.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述缓聚剂为甲醇；所述引发剂为质量比为(10～15)：1的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈。
7.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述回流温度为70～80℃，反应时间为20～40min。
8.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应2～3h后加入剩余的单体和硅氧烷封端剂，加热温度为70～80℃；步骤4)中，将所述预聚物冷却至30～50℃，再放入60～100℃的条件下反应6～7h。
9.如权利要求1所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤5)中，将步骤4)反应后的预聚物再放入150～200℃下反应1～2h。
10.一种改性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述改性丙烯酸酯压敏胶由如权利要求1～9任一项所述的改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法制备而成。
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