JP2017226912A - 金属粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
原料金属粒子の金属材料としては、金、銀、銅、鉄、亜鉛、錫、鉛、コバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、ルテニウム、パラジウム、白金、アルミニウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、ビスマスおよびこれらの合金等が挙げられる。
上記の原料粒子を表面加工用溶液と接触させることにより、粒子表面への凹凸形状の形成や、二次粒子の析出を実現し、粒子の比表面積を増大できる。表面加工用溶液は、酸および酸化剤を含有する。
酸化剤は、金属を酸化して溶液中に溶解させる作用を有する。酸化剤としては、過酸化水素、硝酸、金属イオン等が挙げられる。硝酸は、酸化剤としての作用、および後述の酸としての作用の両方を有する成分として使用できる。
酸成分は、粒子から溶出する金属を溶液に溶解させる作用を有する。酸成分としては、フッ化水素酸、塩化水素酸(塩酸)、臭化水素酸、ヨウ化水素酸等のハロゲン化水素酸や、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸、スルファミン酸等の無機酸;スルホン酸、カルボン酸等の有機酸が挙げられる。これらの中でも、粒子表面に凹凸形状が形成されやすいことからハロゲン化水素酸、硫酸、硝酸、およびカルボン酸が好ましい。
ハロゲン化物イオンは、酸とともに金属の溶解を補助する作用を有する。また、表面加工用溶液中にハロゲン化物イオンが含まれることにより、金属の表面に、金属のハロゲン化物が二次粒子として析出する場合がある。ハロゲン化物イオンとしては、塩化物イオン、臭化物イオン等を例示できる。ハロゲン化物イオン源としては、塩酸、臭化水素酸等のハロゲン化水素酸;塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、臭化カリウム、臭化ナトリウム、塩化銅、臭化銅、塩化亜鉛、塩化鉄、臭化錫等の金属塩等が挙げられる。
上記の各成分を溶媒に溶解することにより、表面加工用溶液が調製される。溶媒は、上記各成分を溶解可能であれば特に限定されず、水、エタノールやイソプロピルアルコール等のアルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素等を用いることができる。水としては、イオン性物質や不純物を除去した水が好ましく、例えばイオン交換水、純水、超純水等が好ましく用いられる。
表面加工用溶液中には、上記以外の成分が含まれていてもよい。他の成分としては、エッチング剤に用いられる各種の添加剤が挙げられる。例えば、消泡剤としてのノニオン性界面活性剤や、金属の溶解安定性を向上させるためにピリジン等の錯化剤を添加してもよい。添加剤として、各種のアミン類、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、イソキサゾール、チアゾール、イソチアゾール、トリアジン、テトラジン、ピペラジンおよびピリミジン等の含窒素環状化合物、あるいはこれらの誘導体等を用いてもよい。これらの添加剤の種類や濃度を調整することにより、様々な凹凸形状を粒子表面に形成できる。また、添加剤を含めることにより、粒子表面への二次粒子の析出が促進される場合がある。さらには、添加剤として各種の水溶性ポリマーを用いることにより、様々な凹凸形状を粒子表面に形成できる場合がある。水溶性ポリマーとしては、例えば、アミノ基や第四級アンモニウム基を有するポリマーが用いられる。表面加工用溶液中のこれらの添加剤の濃度は、0.0001〜20重量%程度である。
上記の原料粒子と表面加工用溶液とを接触させると、粒子表面のエッチングや二次粒子の析出により、粒子の表面形状が変化する。原料粒子と表面加工用溶液との接触により、エッチングによる凹凸の形成と二次粒子の析出の両方が生じてもよい。
吸引濾過器にセットした濾紙上に、粒径150μm以下に分級したガスアトマイズ銅粉(福田金属箔粉工業製 Cu−At−100)2.5gを載置した。その上から表1に示す温度に液温を調整した水溶液200mLを注ぎ、ガラス棒により撹拌した。表1に示す処理時間静置した後、吸引濾過により溶液を濾別し、イオン交換水により粒子表面を洗浄した。洗浄後の粒子の表面形状を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。粒子の光反射率スペクトルを図1に示し、波長532nmおよび1064nm(それぞれ、YAG−SHGレーザーおよびファイバーレーザーの波長に対応)における反射率を表1に示す。
平均粒径20μmの水アトマイズ銅粉(福田金属箔粉工業製 Cu−HWQ20μm)を用い、表2に示す溶液および処理条件で、実施例1と同様に処理を行い、洗浄後の粒子の表面形状をSEMにより観察した。粒子の光反射率スペクトルを図2に示し、波長532nmおよび1064nmにおける反射率を表2に示す。
平均粒径10μmの銀粉(福田金属箔粉工業製 Ag−HWQ10μm)を用い、表3に示す溶液および処理条件で、実施例1と同様に処理を行い、洗浄後の粒子の表面形状をSEMにより観察した。粒子の光反射率スペクトルを図3に示し、波長532nmおよび1064nmにおける反射率を表3に示す。
粒径150μm以下に分級した黄銅粉(ニラコ製)を用い、表4に示す溶液および処理条件で、実施例1と同様に処理を行い、洗浄後の粒子の表面形状をSEMにより観察した。粒子の光反射率スペクトルを図4に示し、波長532nmおよび1064nmにおける反射率を表4に示す。
粒径63〜120μmに分級したアトマイズ青銅粉(福田金属箔粉工業製 Bro−Q120−250)を用い、表5に示す溶液および処理条件で、実施例1と同様に処理を行い、洗浄後の粒子の表面形状をSEMにより観察した。粒子の光反射率スペクトルを図5に示し、波長532nmおよび1064nmにおける反射率を表5に示す。
粒径150μm以下に分級したSUS316L粉(大同特殊鋼製)を用い、表6に示す溶液および処理条件で、実施例1と同様に処理を行い、洗浄後の粒子の表面形状をSEMにより観察した。粒子の光反射率スペクトルを図6に示し、波長532nmおよび1064nmにおける反射率を表6に示す。
Claims (8)
- 酸および酸化剤を含む溶液と、原料金属粒子とを接触させることにより、原料金属粒子の表面を加工し、比表面積を増大させることを特徴とする、金属粒子の製造方法。
- 前記酸化剤が、金属イオン、硝酸、および過酸化水素からなる群から選択される1種以上を含む、請求項1に記載の金属粒子の製造方法。
- 前記酸が、ハロゲン化水素酸、硫酸および硝酸からなる群から選択される1種以上の無機酸を含む、請求項1または2に記載の金属粒子の製造方法。
- 前記酸が1種以上の有機酸を含む、請求項1または2に記載の金属粒子の製造方法。
- 前記溶液がハロゲン化物イオンを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属粒子の製造方法。
- 前記原料金属粒子の表面に二次粒子を析出させることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属粒子の製造方法。
- 原料金属粒子の表面加工により、金属粒子の光反射率が原料粒子の光反射率よりも小さくなる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属粒子の製造方法。
- 前記原料金属粒子が銅粒子または銅合金粒子である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属粒子の製造方法。
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