CN103043726A - 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103043726A CN103043726A CN2012105074074A CN201210507407A CN103043726A CN 103043726 A CN103043726 A CN 103043726A CN 2012105074074 A CN2012105074074 A CN 2012105074074A CN 201210507407 A CN201210507407 A CN 201210507407A CN 103043726 A CN103043726 A CN 103043726A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- elliposoidal
- preparation
- nano particle
- water
- controlled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，采用三价铁盐和羟基或/和羰基表面活性剂的原料组合，使得羟基或羰基与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种，获得的产品粒径均匀，且制备过程中，表面活性剂的全程参与有效抑制了硬团聚，粒径的可控范围较宽，原料易得成本低，制备工艺简便；制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在90～800nm±10纳米，可实现粒径在90～800nm范围内调控，提高了产能，可实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁颗粒的制备方法，具体涉及一种椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法。
背景技术
氧化铁应用较多的主要是α-Fe2O3，α-Fe2O3纳米颗粒，主要性质是有较好的耐热性、磁性、耐光性，同时具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等优势，上述性质使得α-Fe2O3表现出很多不同于普通尺寸材料的特征。
同时，α-Fe2O3因无毒无害、廉价、化学稳定性好，也越来越广泛地在橡胶、陶瓷、颜料、建筑材料、智能材料等领域得到应用。现有技术中，球状、立方体、方片形、纺锤体的纳米α-Fe2O3颗粒的应用较多。其中球形纳米α-Fe2O3颗粒在智能材料领域的应用较为理想；但是，经研究得出，椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的实际运用价值要优于球形α-Fe2O3纳米颗粒。
现有技术中，α-Fe2O3的合成路线是先合成前驱体氧化铁黄，再经高温处理，脱水转化成纳米Fe2O3，所合成的粉体团聚严重，且颗粒不具有规则的形貌。典型的制法有固相反应法、沉淀法、溶胶凝胶法。水解法易制得单分散的粒子，但是生产周期过长、产率低，需在低浓度下进行。而水热法合成的纳米α-Fe2O3颗粒纯度非常高，不含其他杂质；同时水热合成法原料易得、产物颗粒晶形好、分散性好、形貌可控成本相对较低、产量高。所以，水热合成法是一种非常重要的合成纳米α-Fe2O3颗粒的方法，具有很大的应用前景。
利用现有的上述方法能够获得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒，但是获得的产品粒径不够均匀，粒径范围较大，且制备过程中，粒径的可控范围较窄，可操作性不强，所以寻找一种可以制备椭球形α-Fe2O3纳米颗粒和尺寸可控的合成方法变的极其重要。
因此，需要一种椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，获得的产品粒径均匀，且制备过程中，不发生团聚，粒径的可控范围较宽，原料易得成本低，制备工艺简便。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，获得的产品粒径均匀，且制备过程中，不发生团聚，粒径的可控范围较宽，原料易得成本低，制备工艺简便。
本发明的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．将三价铁盐和羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中；
b．加热至100～180℃，反应0.5～5h，制备出α-Fe2O3晶种；
c．调节pH=9～11；
d．过滤后的固体洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于转速500rpm搅拌10～60分钟打浆；
e.加热至100～180℃反应0.5～6h；
f.洗涤后于50～100℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
进一步，所用表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠或十四烷基苯磺酸钠一种或多种的混合物；
进一步，步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～1mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～100g/L；
进一步，步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.5mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为3g/L；
进一步，步骤a和d中，如选择乙醇的水溶液作为溶剂，则体积浓度为10～95%；
进一步，步骤c中，pH调整是在不断搅拌下加入尿素、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾完成；
进一步，步骤f中，洗涤时，通过水及乙醇洗涤1～10次，将椭球形α-Fe2O3纳米颗粒提纯；
进一步，步骤b中，加热至150℃，反应3h；步骤c中，调节pH=10；步骤d中，过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于3000rpm搅拌30分钟打浆；步骤e中，加热至150℃反应3h；
进一步，步骤a中，所述三价铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。
本发明的有益效果：本发明的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，采用三价铁盐和羟基或/和羰基表面活性剂的原料组合，使得羟基或羰基与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种，获得的产品粒径均匀，且制备过程中，表面活性剂的全程参与有效抑制了硬团聚，粒径的可控范围较宽，原料易得成本低，制备工艺简便；制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在90～800nm±10纳米，可实现粒径在90～800nm范围内调控，提高了产能，可实现工业化。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步说明。
图1为本发明所的产品的效果图。
具体实施方式
本发明椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．将三价铁盐和羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中；
b．加热至100～180℃，反应0.5～5h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．调节pH=9～11；
d．过滤后的固体洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于转速500rpm搅拌10～60分钟打浆；
e.加热至100～180℃反应0.5～6h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.洗涤后于50～100℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒；所得结果如图1所示，为椭球形结构，图中为放大后的椭球形颗粒，并标有50nm的比例尺。
本实施例中，所用表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠或十四烷基苯磺酸钠一种或多种的混合物；上述物质的羟基或羰基更容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，上述物质的分子的不规则运动加剧更为明显，诱导形成更为均匀的椭球形α-Fe2O3晶种。
本实施例中，步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～1mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～100g/L；该范围的浓度使得反应效率较高，节约反应能源。
本实施例中，步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.5mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为6g/L；该比例以及溶液浓度，能够最佳的体现反应效率以及产品质量。
本实施例中，步骤a和d中，如选择乙醇的水溶液作为溶剂，则体积浓度为10～95%。
本实施例中，步骤c中，在不断搅拌下加入尿素、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾直至pH=9～11；原料来源广泛，成本较低。
本实施例中，步骤f中，洗涤时，通过水及乙醇洗涤1～10次，将椭球形α-Fe2O3纳米颗粒提纯；以保证后续工艺中保证产品质量。
本实施例中，步骤b中，加热至150℃，反应3h；步骤c中，调节pH=10；步骤d中，过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于3000rpm搅拌30分钟打浆；步骤e中，加热至150℃反应3h；上述反应的工艺参数，能够最佳的体现反应效率以及产品质量。
本实施例中，步骤a中，所述三价铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。
以下为本发明的具体实施例：
实施例一
本实施例的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．按摩尔数为2.5称取硝酸铁，并称取作为表面活性剂的聚乙烯醇30克，二者均溶解于水中形成溶液5L；
b．加热至150℃，反应3h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．加入1mol/L NaOH直至pH至10；
d．过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于5L水中，于转速3000rpm机械搅拌10分钟打浆；
e.加热至150℃反应3h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.经离心分离并依次通过2次水及2次乙醇洗涤，洗涤次数根据实际情况可以增加；洗涤后于70℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
本实施例中，工艺过程中无硬团聚发生，制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在差值在10纳米以内。
实施例二
本实施例的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．按摩尔数为5称取氯化铁，并称取作为表面活性剂的乙二醇500克，二者均溶解于乙醇的水溶液中形成溶液5L；
b．加热至100℃，反应6h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．加入1mol/L NaOH直至pH至9；
d．过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于5L乙醇的水溶液中，于转速500rpm机械搅拌60分钟打浆；
e.加热至100℃反应6h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.经离心分离并依次通过1次水及1次乙醇洗涤，洗涤次数根据实际情况可以增加；洗涤后于100℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
本实施例中，工艺过程中无硬团聚发生，制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在差值在20纳米以内。
实施例三
本实施例的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．按摩尔数为0.05称取硫酸铁，并称取作为表面活性剂的十二烷基苯磺酸钠15克和聚乙二醇15克，上述硫酸铁及表面活性剂均溶解于乙醇的水溶液中形成溶液5L；
b．加热至180℃，反应0.5h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．加入1mol/L氨水直至pH至11；
d．过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于5L水中，于转速1500rpm机械搅拌40分钟打浆；
e.加热至180℃反应0.5h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.经离心分离并依次通过2次水及5次乙醇洗涤，洗涤次数根据实际情况可以增加；洗涤后于50℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
本实施例中，工艺过程中无硬团聚发生，制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在差值在18纳米以内。
实施例四
本实施例的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．按摩尔数为0.5称取三氯化铁，并称取作为表面活性剂的聚乙烯醇150克和聚乙二醇20克，上述硫酸铁及表面活性剂均溶解于乙醇的水溶液中形成溶液5L；
b．加热至120℃，反应5h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．加入1mol/L氢氧化钾直至pH至10；
d．过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于5L乙醇的水溶液中，于转速1000rpm机械搅拌50分钟打浆；
e.加热至140℃反应1.5h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.经离心分离并依次通过2次水及2次乙醇洗涤，洗涤次数根据实际情况可以增加；洗涤后于80℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
本实施例中，工艺过程中无硬团聚发生，制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在差值在15纳米以内。
实施例五
本实施例的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
a．按摩尔数为4称取三氯化铁，并称取作为表面活性剂的聚乙烯醇150克和聚丙烯酸钠250克，上述硫酸铁及表面活性剂均溶解于乙醇的水溶液中形成溶液5L；
b．加热至160℃，反应2h，制备出α-Fe2O3晶种；上述反应一般在反应釜中进行，溶液在沸腾状态下，Fe3+水解与[Fe(OH)3]n缩聚导致α-Fe2O3晶种的产生；
c．加入1mol/L尿素直至pH至9；
d．过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于5L水中，于转速2000rpm机械搅拌30分钟打浆；
e.加热至130℃反应1.5h；反应一般在反应釜中进行，在沸腾状态下，表面活性剂的羟基或羰基容易与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，同时，含羟基或羰基的表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种；
f.依次通过2次水及2次乙醇洗涤，洗涤次数根据实际情况可以增加；洗涤后于60℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
本实施例中，工艺过程中无硬团聚发生，制备的椭球形α-Fe2O3纳米颗粒的粒径分布在差值在18纳米以内。
由上述实施例可以看出，本发明具有较均匀的粒径分布，特别是实施例一，相对于其它实施例性能尤显突出。
对于上述实施例，将表面活性剂按下列成分进行等量替换：聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠或十四烷基苯磺酸钠；则发现，采用聚乙二醇和聚乙烯醇效果较聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠或十四烷基苯磺酸钠要好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a．将三价铁盐和羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中；
b．加热至100～180℃，反应0.5～5h，制备出α-Fe2O3晶种；
c．调节pH=9～11；
d．过滤后的固体洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于转速500rpm搅拌10～60分钟打浆；
e.加热至100～180℃反应0.5～6h；
f.洗涤后于50～100℃真空烘干，得椭球形α-Fe2O3纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所用表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠或十四烷基苯磺酸钠一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～1mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.01～100g/L。
4.根据权利要求3所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述三价铁盐溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为0.5mol/L,所述羟基或/和羰基表面活性剂溶解于水或乙醇的水溶液中的浓度范围为3g/L。
5.根据权利要求4所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤a和d中，如选择乙醇的水溶液作为溶剂，则体积浓度为10～95%。
6.根据权利要求5所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤c中，pH调整是在不断搅拌下加入尿素、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾完成。
7.根据权利要求6所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤f中，洗涤时，通过水及乙醇洗涤1～10次，将椭球形α-Fe2O3纳米颗粒提纯。
8.根据权利要求7所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤b中，加热至150℃，反应3h；步骤c中，调节pH=10；步骤d中，过滤后的固体形成滤饼，用水洗涤并分散于水或乙醇水溶液中，于3000rpm搅拌30分钟打浆；步骤e中，加热至150℃反应3h。
9.根据权利要求8所述的椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述三价铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210507407.4A CN103043726B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210507407.4A CN103043726B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103043726A true CN103043726A (zh) | 2013-04-17 |
| CN103043726B CN103043726B (zh) | 2015-01-14 |
Family
ID=48056618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210507407.4A Active CN103043726B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103043726B (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303980A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-18 | 江苏大学 | 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 |
| CN104016416A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-03 | 南京大学 | 聚丙烯酸盐纳米α-Fe2O3的制备方法 |
| CN104190423A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-10 | 四川理工学院 | 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法 |
| CN104755429A (zh) * | 2013-01-25 | 2015-07-01 | 株式会社Lg化学 | 氧化铁纳米粒子的制备方法 |
| CN104841433A (zh) * | 2015-05-23 | 2015-08-19 | 吉林大学 | 一种具有孪晶结构的赤铁矿光催化剂及其制备方法 |
| CN105129862A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-09 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种米粒状纳米磁性铁氧化物的制备方法与应用 |
| CN105633404A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-06-01 | 王海峰 | 一种改性氧化铁制备碳包覆磷酸铁锂的方法 |
| CN105945303A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法 |
| CN106395913A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 天津大学 | 一种具有铁缺陷的铁磁性纳米α‑Fe2O3及其制备方法 |
| CN107352588A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-17 | 济南大学 | 一种椭球型Fe2O3/NiO纳米复合材料的制备方法 |
| CN108493004A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 江苏大学 | 一种形貌可控的三氧化二铁纳米材料的制备方法及应用 |
| CN109338466A (zh) * | 2018-09-02 | 2019-02-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102259933A (zh) * | 2011-05-09 | 2011-11-30 | 中国矿业大学 | 一种米粒状α-三氧化二铁的制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-12-03 CN CN201210507407.4A patent/CN103043726B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102259933A (zh) * | 2011-05-09 | 2011-11-30 | 中国矿业大学 | 一种米粒状α-三氧化二铁的制备方法和应用 |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104755429A (zh) * | 2013-01-25 | 2015-07-01 | 株式会社Lg化学 | 氧化铁纳米粒子的制备方法 |
| US9755231B2 (en) | 2013-01-25 | 2017-09-05 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing iron oxide nanoparticles |
| CN103303980B (zh) * | 2013-06-05 | 2015-08-05 | 江苏大学 | 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 |
| CN103303980A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-18 | 江苏大学 | 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 |
| CN104016416A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-03 | 南京大学 | 聚丙烯酸盐纳米α-Fe2O3的制备方法 |
| CN104190423A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-10 | 四川理工学院 | 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法 |
| CN104190423B (zh) * | 2014-09-25 | 2016-05-11 | 四川理工学院 | 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法 |
| CN104841433B (zh) * | 2015-05-23 | 2017-03-08 | 吉林大学 | 一种具有孪晶结构的赤铁矿光催化剂及其制备方法 |
| CN104841433A (zh) * | 2015-05-23 | 2015-08-19 | 吉林大学 | 一种具有孪晶结构的赤铁矿光催化剂及其制备方法 |
| CN105129862A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-09 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种米粒状纳米磁性铁氧化物的制备方法与应用 |
| CN108321383A (zh) * | 2016-03-18 | 2018-07-24 | 王海峰 | 一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺 |
| CN105633404B (zh) * | 2016-03-18 | 2018-04-24 | 王海峰 | 一种改性氧化铁制备碳包覆磷酸铁锂的方法 |
| CN105633404A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-06-01 | 王海峰 | 一种改性氧化铁制备碳包覆磷酸铁锂的方法 |
| CN108550811A (zh) * | 2016-03-18 | 2018-09-18 | 王海峰 | 一种氧化铁改性制备碳包覆磷酸铁锂的方法 |
| CN108550811B (zh) * | 2016-03-18 | 2020-08-04 | 日照轩宜信息科技有限公司 | 一种氧化铁改性制备碳包覆磷酸铁锂的方法 |
| CN108321383B (zh) * | 2016-03-18 | 2020-09-18 | 日照轩宜信息科技有限公司 | 一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺 |
| CN105945303A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法 |
| CN106395913A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 天津大学 | 一种具有铁缺陷的铁磁性纳米α‑Fe2O3及其制备方法 |
| CN107352588A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-11-17 | 济南大学 | 一种椭球型Fe2O3/NiO纳米复合材料的制备方法 |
| CN108493004A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 江苏大学 | 一种形貌可控的三氧化二铁纳米材料的制备方法及应用 |
| CN109338466A (zh) * | 2018-09-02 | 2019-02-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103043726B (zh) | 2015-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103043726B (zh) | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 | |
| CN110451525B (zh) | 一种快速制备单斜晶结构普鲁士蓝类似物的方法 | |
| CN104174864B (zh) | 一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法 | |
| CN101804968B (zh) | 一种纳米级氧化物粉体的直接合成法 | |
| CN1297364C (zh) | 沉淀－还原制备纳米钴粉的方法 | |
| CN101786902B (zh) | 一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法 | |
| CN108083316B (zh) | 一种纳米稀土氧化物粉体的制备方法 | |
| CN110639467A (zh) | 一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法 | |
| KR100855509B1 (ko) | 구상분말 수산화코발트의 제조방법 | |
| CN103962570A (zh) | 一种纳米镍粉的制备方法 | |
| CN108767218A (zh) | 一种电池用镍钴铝氢氧化物制备的后处理方法 | |
| CN104478699B (zh) | 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法 | |
| CN105489330A (zh) | 一种壳聚糖基磁性纳米材料的超重力制备方法 | |
| CN102092794A (zh) | 一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法 | |
| CN106335929A (zh) | 一种微纳米结构的四氧化三锰的制备方法 | |
| CN106186088A (zh) | 一种氧化镍粉体及其制备方法 | |
| CN107804854A (zh) | 利用低品位凹凸棒石黏土制备硅酸铜纳米管的方法 | |
| CN105600833B (zh) | 一种球状介孔氧化铁及其制备方法 | |
| CN110550668A (zh) | 一种动力型单晶ncm622型前驱体浓缩机工艺制备方法 | |
| CN113023789A (zh) | 一种大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Solvothermal synthesis of manganese sulfides and control of their phase and morphology | |
| CN106186085A (zh) | 一种六边形片状氢氧化钴的合成方法 | |
| CN102134089A (zh) | 一种具有纺锤状大尺度铈基复合氧化物粉体及其制备方法 | |
| CN105469920A (zh) | 一种半胱氨酸修饰的磁性纳米材料的超重力制备方法 | |
| CN106830069B (zh) | 一种花状介孔二氧化钛分级结构及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161019 Address after: 401220 Changshou District of Chongqing economic and Technological Development Zone United Road No. 22 Patentee after: Chongqing Yuntianhua hanen New Material Development Co Ltd Patentee after: Yutianhua Co., Ltd., Yunnan Address before: 657800 Zhaotong City, Yunnan province Shuifu county to jingjiaba Patentee before: Yutianhua Co., Ltd., Yunnan |