CN102413967A - 银粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包含银粒子的银粉，每个所述银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分，它们在银表面聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中所述粒子的表面类似桔皮表面，并且d50粒度为约2.5μm至约6μm。还公开了制备这些银粒子的方法。形成的所述银粒子尤其适用于电子器件应用。

Description

银粒子及其制备方法
发明领域
本发明涉及具有独特形态的高分散性银粒子及其制备方法。这些独特的银粒子尤其适用于电子器件应用。
发明背景
银粉在电子器件行业中用于导体厚膜浆料的制造。将厚膜浆料丝网印刷到基板上，形成导电线路图案。然后对这些线路进行干燥和焙烧以使液体有机载体挥发并烧结银粒子。
印刷电路技术需要更致密和更精密的电子电路。为符合这些要求，导电线的宽度已越来越窄，并且导电线间的距离也越来越小。形成致密的、紧密填充的、窄的导电线所必需的银粉粒子必须尽可能接近单分散性的致密填充的球体。大多数现有球形粒子具有光滑表面。由此类粒子组成的粉末的使用导致烧结时灵活性有限。
当前用于制造金属粉末的许多方法都可用于制备银粉。例如，热分解方法、电化学方法、诸如雾化或铣削的物理方法以及化学还原方法都可使用。热分解方法多用于制备海绵状、成团且多孔的粉末，而电化学方法则用于制备晶体状和粒度非常大的粉末。物理方法通常用于制备片状材料或非常大的球形粒子。化学沉淀方法制备一系列大小和形状的银粉。
用于电子器件应用的银粉通常使用化学沉淀方法制造。通过化学还原制备银粉，其中银的可溶性盐的水溶液与适当的还原剂在使得银粉可沉淀的条件下反应。包括肼、亚硫酸盐和甲酸盐的无机还原剂可制备尺寸非常粗大、形状不规则且由于聚集作用具有大粒度分布的粉末。使用诸如醇、糖或醛之类的有机还原剂与碱金属氢氧化物一起还原硝酸银。该还原反应非常快，难以控制，生成的粉末被残余碱金属离子污染。虽然这些粉末的粒度很小(＜1μm)，但它们往往具有不规则的形状以及宽的粒度分布，因而填充效果不佳。很难控制这类银粉的烧结，并且它们无法提供厚膜导体电路中所需的足够的线清晰度。
因此，需要制备具有使粒子更易于烧结的形态的粒子以及可容易地制备这类粒子的方法。
发明概述
本发明提供了一种包含银粒子的银粉，每个银粒子包含具有长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的低纵横比的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面，并且d50粒度为约2.5μm至约6μm。
还提供了制备包含银粒子的银粉的方法，每个银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面，并且d50粒度为约2.5μm至约6μm，所述方法包括：
(a)制备酸性银盐水溶液，其包含溶解于去离子水中的水溶性银盐；
(b)制备酸性还原性和表面形态改性剂的溶液，其包含：
(i)还原剂，其选自溶于去离子水的抗坏血酸、抗坏血酸盐以及它们的混合物；
(ii)硝酸；以及
(iii)表面形态改性剂，其选自柠檬酸钠、柠檬酸以及它们的混合物；
(c)将酸性银盐水溶液以及酸性还原性和表面形态改性剂的溶液维持在相同温度下，其中该温度在约20℃至约55℃的范围内，同时搅拌每种溶液；以及
(d)将酸性银盐水溶液与酸性还原性和表面形态改性剂的溶液混合，在不搅拌情况下经过小于10秒的一段时间制得反应混合物，将反应混合物维持在(c)的温度下并且在3至7分钟后搅拌反应混合物2至5分钟，在最终水溶液中制成银粉粒子。
还提供进一步包括以下步骤的上述方法：
(e)将银粉粒子从最终水溶液中分离出来；
(f)用去离子水洗涤银粉粒子；以及
(g)干燥银粉粒子。
上述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液可任选地包含分散剂。
附图简述
图1为比较实施例1中制备的银粉放大5,000倍后的扫描电镜图像，所述银粉包含银粒子，每个银粒子包含长100-2000nm、宽20-100nm和厚20-100nm的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中d50粒度为3.6μm。
图2为图1中所示的相同银粉放大15,000倍后的扫描电镜图像。
图3为实施例1中制备的银粉放大5,000倍后的扫描电镜图像，所述银粉包含银粒子，每个银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面，并且d50粒度为4.2μm。
图4为图3中所示的相同银粉放大10,000倍后的扫描电镜图像。
发明详述
本发明提供包含银粒子的银粉及其制备方法。在银粉中，每个银粒子由长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分组成，这些银组分聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面，并且d50粒度为约2.5μm至约6μm。在图3放大5,000倍和图4放大10,000倍的扫描电镜(SEM)图像中清楚地显示了这些粒子的结构。本文所述的粒子为球形。从SEM图像可看出粒子在形状上大致为球形但不是完美的球体。组成粒子的银组分表现为类似桔皮表面的不规则表面。
尽管结构表现为开放的，但单粒子密度(由氦气真密度仪测量)显示其为非常致密的银。氦气真密度在9.99-10.14范围内。当聚乙二醇(PEG)用作分散剂时，该密度为9.5-9.99。
形成本发明粉末的方法为还原方法，其中通过同时添加水溶性酸性银盐水溶液和酸性还原性和表面形态改性剂的水溶液来沉淀具有控制结构的银粒子，其中酸性还原性和表面形态改性剂的水溶液包含还原剂、硝酸和表面形态改性剂。
通过将水溶性银盐加入到去离子水中制备酸性银盐水溶液。可使用任何水溶性银盐，如硝酸银、磷酸银和硫酸银。优选硝酸银。不使用可能产生副反应的络合剂，这些副反应会影响所生成粒子的还原和类型。可添加硝酸以增加酸性。
该方法可在浓度达0.8摩尔银每升最终水溶液时进行。优选在浓度小于或等于0.47摩尔银每升最终水溶液时运行该方法。相对高的银浓度使得制造方法具有高性价比。
酸性还原性和表面形态改性剂的溶液通过如下方法制备：首先将还原剂溶解于去离子水中。该方法的合适还原剂为抗坏血酸例如L-抗坏血酸和D-抗坏血酸，以及相关的抗坏血酸盐例如抗坏血酸钠。
然后将硝酸和表面形态改性剂添加到混合物中。进行该方法使得完成还原后溶液(最终水溶液)的pH值小于或等于6，最优选小于2。先通过将足量的硝酸添加到表面形态改性剂的还原性溶液中以及任选地银的酸性水溶液中来调节该pH值，再混合这两种溶液进而形成银粒子。也可以通过将足量的NaOH添加到表面形态改性剂的还原性溶液中来调节该pH值。
表面形态改性剂起到控制银粒子结构的作用，并选自柠檬酸钠、柠檬酸盐、柠檬酸以及它们的混合物。优选柠檬酸钠。所用表面改性剂数量范围为每克银0.001克表面改性剂至每克银大于0.5克表面改性剂。优选的范围为每克银约0.02至约0.3克表面改性剂。
此外，可将分散剂添加到表面形态改性剂的还原性溶液中，所述分散剂选自硬脂酸铵、硬脂酸盐、分子量范围从200至8000的聚乙二醇以及它们的混合物。
制备酸性银盐水溶液以及酸性还原性和表面形态改性剂的溶液的顺序并不重要。酸性银盐水溶液可在酸性还原性和表面形态改性剂的溶液之前、之后或同时制备。可将两种溶液中的任一种添加到另一种中，形成反应混合物。快速混合这两种溶液并尽可能减少搅拌以避免银粒子的附聚。所谓快速混合是指混合这两种溶液的时间小于10秒，优选小于5秒。
在制备银粒子的方法中，银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm以及厚80-100nm的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面并且d50粒度为约2μm至约6μm，将酸性银盐水溶液与酸性还原性和表面形态改性剂的溶液均维持在相同温度下，即温度在约20℃至约55℃的范围内，并搅拌每种溶液。当混合这两种溶液形成反应混合物时，将反应混合物维持在相同温度下。
在此方法中，当反应混合物形成后，在不搅动或搅拌的情况下保持3至7分钟，然后再搅拌反应混合物2至5分钟。结果得到包含银粒子的最终水溶液。此最终水溶液具有小于或等于6，最优选小于2的pH值。
然后将银粒子通过过滤或其他合适的液-固分离操作从最终水溶液分离出来，用去离子水洗涤固体直到洗涤水的电导率为100微西门子或更低。然后干燥银粒子。
本发明的银粒子可用于厚膜浆料应用，包括适于光伏太阳能电池正面金属化的厚膜。这些粒子及其表面的结构将使它们更易于烧结。
实施例
提供以下实施例和比较实施例及讨论以进一步阐述但并非限制本发明的方法。应注意到，粒度分布数(d10，d50，d90)使用购自Leeds andNorthrup的Microtrac
Figure BPA00001461971500051
粒度分析仪进行测量。d10、d50和d90分别代表按体积测量时10百分率、中值或50百分率和90百分率的粒度分布。也就是说，d50(d10、d90)是使得粒子的50％(10％、90％)具有等于或小于此值的体积时的分布值。
比较实施例1
通过将80g硝酸银溶于250g去离子水中制备酸性银盐水溶液。将该溶液维持在70℃下，同时不断搅拌。
在不含硝酸银溶液的另一容器中，通过将45g抗坏血酸添加并溶解于750g去离子水中制备酸性还原性和表面形态改性剂的溶液。将该溶液维持在70℃下，同时不断搅拌。然后将20g硝酸添加到该溶液中，再添加10g柠檬酸钠。
制备好两种溶液后，在不到5秒内将硝酸银的酸性水溶液添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中而不进行任何搅拌，制得的反应混合物维持在70℃下。5分钟后，搅拌反应混合物3分钟。
过滤反应混合物并收集银粉。用去离子水洗涤银粉直到洗涤水的电导率小于或等于100微西门子。将银粉在30℃下干燥30小时。
银粉由银粒子组成，每个粒子包含长100-2000nm、宽20-100nm以及厚20-100nm的银组分，它们聚集形成球状、开放式结构粒子，如图1(放大5,000倍)和2(放大15,000倍)中的扫描电镜图像所示。从扫描电镜图像中可获得组成银粒子的银组分大小。d10、d50和d90分别为2.5μm、3.6μm和5.9μm。
比较实施例2
使用比较实施例1中所述的方法制备比较实施例2，不同的是将1.0g柠檬酸钠添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中，而非将10g和0.5g聚乙二醇添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中。扫描电镜图像显示粒子与图1和2中所示粒子结构相似。d10、d50和d90分别为2.1μm、3.3μm和5.7μm。
比较实施例3
使用比较实施例1中所述的方法制备比较实施例3，不同的是将5g而非10g柠檬酸钠添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中。扫描电镜图像显示粒子与图1和2中所示粒子结构相似。d10、d50和d90分别为2.2μm、3.7μm和6.6μm。
实施例1
通过将80g硝酸银溶于250g去离子水中来制备包含水溶性酸性银盐水溶液。将该溶液维持在50℃下，同时不断搅拌。
在不含硝酸银溶液的另一容器中，通过将45g抗坏血酸添加并溶解于750g去离子水中制备酸性还原性和表面形态改性剂的溶液。将该溶液维持在50℃下，同时不断搅拌。然后将20g硝酸添加到该溶液中，再加入5g柠檬酸钠和0.5g聚乙二醇。
制备好两种溶液后，在不到5秒内将硝酸银的酸性水溶液添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中而不进行任何搅拌，制得的反应混合物维持在50℃下。5分钟后，搅拌反应混合物3分钟。
过滤反应混合物并收集银粉。用去离子水洗涤银粉直到洗涤水的电导率小于或等于100微西门子。将最终得到的银粉在30℃下干燥30小时。
银粉由银粒子组成，每个粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm尺寸的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中粒子表面类似桔皮表面，如图3(放大5,000倍)和4(放大10,000倍)中的扫描电镜图像所示。从扫描电镜图像中可获得组成银粒子的银组分大小。d10、d50和d90分别为3.2μm、4.2μm和6.1μm。
实施例2
使用实施例1中所述的方法制备实施例2，不同的是将10g而非5g柠檬酸钠添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中。扫描电镜图像显示粒子与图3和4中所示粒子结构相似。d10、d50和d90分别为2.4μm、3.3μm和5.1μm。使用柠檬酸钠的量越大，导致的d50就越低。
实施例3
使用实施例1中所述的方法制备实施例3，不同的是不再将聚乙二醇添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中，将10g而非5g柠檬酸钠添加到酸性还原性和表面形态改性剂的溶液中，并且将酸性银盐水溶液、酸性还原性和表面形态改性剂的溶液以及反应混合物维持在25℃而非50℃。扫描电镜图像显示粒子与图3和4中所示粒子结构相似，但是尺寸要小得多。d10、d50、d90分别为0.9μm、2.6μm和7.1μm。

Claims (10)

1.包含银粒子的银粉，每个所述银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分，它们在银表面聚集形成球形、开放式结构的粒子，其中所述粒子的表面类似桔皮表面，并且d50粒度为约2.5μm至约6μm。
2.包含权利要求1的粉末的厚膜浆料。
3.权利要求1的银粉，所述银粉制备方法包括：
(a)制备酸性银盐水溶液，所述溶液包含溶解于去离子水中的水溶性银盐；
(b)制备酸性还原性和表面形态改性剂的溶液，所述溶液包含：
(i)还原剂，所述还原剂选自溶于去离子水的抗坏血酸、抗坏血酸盐以及它们的混合物；
(ii)硝酸；以及
(iii)表面形态改性剂，所述表面形态改性剂选自柠檬酸钠、柠檬酸以及它们的混合物；
(c)将所述酸性银盐水溶液以及所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液维持在相同温度下，其中所述温度在约20℃至约55℃的范围内，同时搅拌每种溶液；以及
(d)将所述酸性银盐水溶液与所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液混合，在不搅拌情况下经过小于10秒的一段时间制得反应混合物，将所述反应混合物维持在(c)所述的温度下并且在3至7分钟后搅拌所述反应混合物2至5分钟，在最终水溶液中制成所述银粉粒子。
4.权利要求3的银粉，所述方法还包括：
(e)将所述银粉粒子从所述最终水溶液中分离出来；
(f)用去离子水洗涤所述银粉粒子；以及
(g)干燥所述银粉粒子。
5.权利要求3的银粉，其中所述水溶性银盐为硝酸银，所述还原剂为抗坏血酸并且所述表面形态改性剂为柠檬酸钠。
6.权利要求5的银粉，所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液还包含分散剂，所述分散剂选自硬脂酸铵、硬脂酸盐、分子量范围从200至8000的聚乙二醇、以及它们的混合物。
7.制备此类银粉的方法，所述方法包括使用银粒子，每个银粒子包含长100-500nm、宽80-100nm和厚80-100nm的银组分，它们聚集形成球形、开放式结构的粒子，d50粒度为约2.5μm至约6μm，其中所述方法包括：
(a)制备酸性银盐水溶液，所述溶液包含溶解于去离子水中的水溶性银盐；
(b)制备酸性还原性和表面形态改性剂的溶液，所述溶液包含：
(i)还原剂，所述还原剂选自溶于去离子水的抗坏血酸、抗坏血酸盐以及它们的混合物；
(ii)硝酸；以及
(iii)表面形态改性剂，所述表面形态改性剂选自柠檬酸钠、柠檬酸以及它们的混合物；
(c)将所述酸性银盐水溶液以及所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液维持在相同温度下，其中所述温度在约20℃至约55℃的范围内，同时搅拌每种溶液；以及
(d)将所述酸性银盐水溶液与所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液混合，在不搅拌情况下经过小于10秒的一段时间制得反应混合物，将所述反应混合物维持在(c)所述的温度下并且在3至7分钟后搅拌所述反应混合物2至5分钟，在最终水溶液中制成所述银粉粒子。
8.权利要求7的方法，所述方法还包括以下步骤：
(e)将所述银粉粒子从所述最终水溶液中分离出来；
(f)用去离子水洗涤所述银粉粒子；以及
(g)干燥所述银粉粒子。
9.权利要求7的方法，其中所述水溶性银盐为硝酸银，所述还原剂为抗坏血酸并且所述表面形态改性剂为柠檬酸钠。
10.权利要求9的方法，所述酸性还原性和表面形态改性剂的溶液还包含分散剂，所述分散剂选自硬脂酸铵、硬脂酸盐、分子量范围从200至8000的聚乙二醇以及它们的混合物。
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