KR100358077B1 - 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 컴퓨터로 제어되어 신속하고 간편하게 조성비에 따른 형광물질의 분말을 제조하는 여러 개의 작은 반응기를 사용한 조합화학 합성장치를 이용하여 조성비를 탐색하되, 형광체 제조시 착체를 이루기 위한 착화제로서 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 하나의 착화제와 중합반응을 위한 에틸렌 글라이콜을 사용하여 착체 고분자 전구체를 경유하여 분말형태로 형광물질을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 용액으로부터 균일한 혼합물의 제조과정을 거쳐 형광물질을 분말형태로 합성하므로 균일한 조성의 형광물질의 합성이 가능하고, 특히 다수 개의 작은 반응기(시험관)를 사용하여 각 조성의 조합에 따라서 합성하므로 형광물질의 조성비 검색이 가능할 뿐만 아니라, 소량의 분말 합성으로 보다 빠르게 조성비에 따른 분말의 제조가 이루어지므로 경제적인 조합화학 합성방법이다.

Description

조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법{Polymerizable complex combinatorial chemistry method for searching on the composition of oxide-phosphors using Combi-chem synthesizing apparatus}

본 발명은 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 컴퓨터로 제어되어 신속하고 간편하게 조성비에 따른 형광물질의 분말을 제조하는 다수 개의 작은 반응기(시험관)를 사용한 조합화학 합성장치를 이용하여 조성비를 탐색하되, 형광체 제조시 착체를 이루기 위한 착화제로서 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 하나의 착화제와 중합반응을 위한 에틸렌 글라이콜을 사용하여 착체 고분자 전구체를 경유하여 분말형태로 형광물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.

상기 방법은 용액으로부터 혼합물의 제조과정을 거쳐 형광물질을 분말형태로 합성하므로 균일한 조성의 형광물질의 합성이 가능하고, 특히 컴퓨터로 제어되는 여러 개의 작은 반응기를 사용하여 각 조성의 조합에 따라서 합성하므로 형광물질의 조성비 검색이 가능할 뿐만 아니라, 소량의 분말 합성으로 보다 빠르게 조성비에 따른 분말의 제조가 이루어지므로 경제적인 조합화학 합성방법이다.

디스플레이산업을 구성하고 있는 디스플레이의 종류는 크게 음극선관, 평판, 주사의 3가지로 대별할 수 있다. 이들 디스플레이는 각각의 방법으로 천연색을 구현하므로 이에 필요한 형광물질이 다르며, 이에 따라 각 특성에 맞는 형광물질의 개발이 필수적이다.

상기 형광물질은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되며, 이것은외부로부터 에너지를 받아서 효과적으로 흡수한 후에 가시광선 영역의 빛을 방출하는 물질이다. 정보표시장치의 표시품질과 형광물질은 밀접한 관계가 있고, 고효율 형광물질의 개발은 정보표시장치 분야에서 반드시 해결해야 할 기술이다.

이러한 형광물질을 체계적이며 효율적으로 개발하기 위해서는 크게 물질을 설계하고 탐색하는 기술, 합성 및 제조하는 기술 그리고 특성을 평가 분석하는 기술이 기본적으로 요구되고 있다.

지금까지 보고된 조합화학을 통한 새로운 형광물질 및 조성비의 탐색방법은 화학기상증착법과 잉크젯 프린터를 이용하는 방법이 있으며, 이들은 기판에 형광물질의 조성을 갖도록 합성하고, 이에 따른 형광특성을 평가하는 것이었다.

그러나, 화학기상증착법에 의한 경우는 진공하에서 실험을 수행하는 고가의 장비가 필요하여 경제적이지 못하며, 박막으로 적용이 가능한 체계에서는 응용 가능하지만 실제 플라즈마 디스플레이 패널이나 전계 방출 디스플레이의 경우에서는 분말형태를 사용하므로 적용에 많은 문제점을 갖고 있다. 설사 최적의 조성을 탐색하였다하더라도 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 수행하여야하는 단점을 가지고 있다.

또한, 잉크젯 프린터를 이용하는 방법의 경우 화학기상증착법보다는 경제적이지만 기판에 분사하여 박막의 형태로 합성하는데 한번에 조성비를 조절하지 못하고 반복 분사하는 공정이 필요하므로 균일한 혼합이 되지 않아 형광물질의 제조가 용이하지 않고, 기판 위에 도포하여 열처리하므로 기판의 영향을 많이 받는다.

게다가, 기판에서 특성을 평가하므로 분말의 특성을 제대로 평가하는데 한계가 있고, 조성탐색이 이루어진다 하여도 화학기상증착법과 같이 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 거쳐야 한다.

따라서, 본 발명에서는 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되는 산화물계 형광물질의 조성비 탐색에 있어서, 반응기로서 시험관과 같은 여러 개의 작은 반응용기가 설치된 조합화학 합성장치를 사용하고, 형광물질을 합성시에는 형광물질을 구성하는 금속이온들이 포함된 용액에 착체를 이루기 위한 착화제로서 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 하나의 착화제와 중합반응을 위한 에틸렌 글라이콜을 사용하여 중합 반응시켜 착체 고분자 전구체를 얻은 후 이를 열처리함으로써, 매우 안정한 분말형태의 산화물계 형광물질을 합성하는 방법으로서, 저 비용으로 보다 쉽고 보다 신속하게 조성비를 탐색할 수 있는 방법을 제공하여 체계적으로 효율적인 형광물질을 탐색하고자 하는 조합화학 합성 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1은 본 발명에 사용한 조합화학 합성장치를 나타내는 개략도이고,

도 2는 본 발명의 착체 중합 조합화학 합성방법의 전체 구성도이고,

도 3은 본 발명의 실시예 1, 2 및 3에 따른 합성분말의 X-선 분말 회절 모양이고,

도 4a, 도 4b 및 도 4c는 각각 본 발명의 실시예 1, 2 및 3에 따른 합성분말의 전자현미경 사진이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

10 : 용액 저장장치 20 : 용액 주입장치

30 : 셀 반응기 40 : 플레이트

50 : 위치 제어장치

본 발명은 최종 형광물질의 분말 중량이 0.01 ∼ 0.2g이 되도록 하고, 여러 가지 성분의 용액을 일정량 저장할 수 있는 다수의 용액 저장장치에 형광물질을 구성하는 0.1 ∼ 1.0 몰농도 범위의 각 금속이온 용액과, 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 착화제와 에틸렌 글라이콜의 몰비가 1.5 ∼ 5:10 ∼ 30 인 혼합용액을 충진하고,

상기 저장장치로부터 각 조성비에 따라 컴퓨터로 제어되는 용액 주입장치를 통해 전후 및 좌우 일정한 간격으로 배치된 다수의 시험관 반응기로 주입량을 변화시키며 컴퓨터로 제어되는 위치 제어장치를 이용하여 주입시키고,

시험관 반응기들을 프로그램된 강제 순환 건조기로 이동시키고 건조 및 가열하여 금속용액이 함유된 착체와, 과량의 착화제 및 에틸렌 글라이콜을 중합 반응시켜 착체 고분자 전구체를 합성한 후, 그리고

상기 각 시험관들을 전기로에서 열처리하여 유기물질을 제거한 후 냉각하고, 열처리된 전구체들을 다수 개의 셀이 있는 알루미나 판에 분말을 이동시킨 후, 분위기를 조절하면서 재열처리하여 조성비에 따른 형광물질을 제조하는 형광물질 탐색을 위한 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법을 그 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여, 용액 저장장치, 컴퓨터로 제어되는 모터를 이용하여 일정 농도의 용액을 일정량 주입하는 장치, 컴퓨터로 제어되며 시험관 및 시험관이 적재된 플레이트를 전후 및 좌우로 정확하게 이동시키는 위치 제어장치로 구성된 조합화학 장치를 사용하여 수십 개의 작은 반응기(시험관)에 형광물질을 구성하는 금속이온 용액을 조성비에 따라 넣고, 금속이온과 안정한 착체를 형성시키는 착화제로서 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 하나의 착화제와 에틸렌 글라이콜의 혼합물을 착화제를 기준으로 당량비보다 과량 첨가하여 착체 수용액을 만든 후, 이 용액을 건조하여 수분을 증발시키고 가열시킴으로써 중합 반응된 형광물질의 착체 고분자 전구체를 합성하고, 이를 열처리하여 분말 형태로서 원하는 조성으로 산화물계 형광물질을 제조하는 방법이다.

본 발명에서 사용하는 조합화학 합성장치는 대한민국 특허출원 제2000-39701호에 제시되어 있으며, 이의 대략적인 구성요소는 도 1에 나타낸 바와 같다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 조합화학 합성장치는 일정량의 용액을 저장하는 용액 저장장치(10)와, 컴퓨터로 제어되는 모터를 이용하여 일정 농도의 용액을 일정량 주입하는 용액 주입장치(20)와, 전후 및 좌우 일정한 간격으로 배치되는 다수의 셀 반응기(30) 및 이것을 적재할 수 있는 플레이트(40)와, 컴퓨터의 제어를 이용하여 셀 반응기(30)를 포함하는 플레이트(40)의 위치를 전후 및 좌우로 정확하게 이동시키는 위치 제어장치(50)로 구성되어 있다. 이때, 상기 용액 주입장치로는 마이크로 파이펫 및 정량펌프 등을 사용할 수 있다.

이러한 조합화학 합성장치를 이용하여 도 2와 같은 착체 중합 조합화학의 구성도에 따라 형광물질을 제조한다. 즉, 각 형광물질의 조성표 작성, 금속이온 용액의 제조, 조성비에 따른 금속용액의 주입, 착화제와 에틸렌 글라이콜의 첨가, 건조, 중합반응, 그리고 열처리 과정으로 구성되어 있다.

도 2에서 보는 바와 같이, 본 발명은 먼저 각 형광물질에 대하여 원하는 조성비대로 조성표를 작성한 후에, 형광물질을 구성하는 금속이온 용액을 제조하여 도 1의 용액 저장 장치에 충진한다. 금속이온 용액의 제조는 고순도 금속의 질산염이나 초산염을 증류수에 녹여서 제조하거나, 혹은 고순도 금속, 고순도 금속산화물, 고순도의 금속 탄산염 등을 질산 수용액을 이용하여 제조할 수 있다. 상기 고순도 금속의 질산염의 예를 들면 질산 알루미늄, 질산 마그네슘 및 질산 가돌리움 등의 질산염 중에서 선택된 것을 사용한다. 고순도 금속으로는 알루미늄 분말, 마그네슘, 바륨분말 등의 금속 분말 중에서 선택되는 것을 사용하고(금속을 질산 수용액에 녹일 때 열이 많이 발생돼고, 수소가스가 나오므로 폭팔에 주의해야 한다), 고순도의 금속산화물은 산화 가돌리늄, 산화 유로피움 및 산화 마그네슘 등의 금속 산화물 중에서 선택된 것을 사용하며, 고순도의 금속탄산염은 탄산 리튬 및 탄산 바륨 등의 금속 탄산염 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다. 이때, 본 발명에 따른 상기 금속이온의 각각의 농도는 0.1 ∼ 1.0 몰농도가 되도록 제조하며, 바람직한 것은 금속이온의 농도가 진할수록 유리하다. 여기서, 필요에 따라 상기 리튬 이온은 보조제로서 사용되고, 또한 유로피움 이온은 활성제로서 사용되어 각각의 형광물질을 제조할 수 있다. 그러나 본 발명의 합성방법에 사용된 상기에 언급된 금속, 금속산화물, 금속탄산염, 활성제, 보조제 등에 국한되는 것은 아니고, 주기율표상에 나와 있는 모든 금속에 대하여 질산용액이나 초산용액으로 제조할 수 있는 것은 모두 다 사용이 가능하다. 그리고, 상기 금속이온의 각각의 농도는 0.1 ∼ 1.0 몰농도가 되도록 제조하며, 바람직하게는 금속이온의 농도가 진할수록 유리하다.

그 다음 과정은 조성비에 따른 주입 과정을 수행하는 것으로, 최종 형광물질의 합성량이 0.01 ∼ 0.2 g의 소량이 되도록 계산된 조성비에 따른 주입량에 따라각 시험관에 용액 주입장치를 이용하여 각각 주입시킨다. 이때, 사용되는 시험관은 파이렉스나 보로실리케이트 유리로 된 시험관(부피: 4∼6 ㎖, 높이: 7∼8 ㎝)을 사용하는 것이 바람직하다.

이어서, 용액주입 장치를 이용하여 조성비에 따라 금속이온 용액이 주입된 각각의 시험관에 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 착화제와 에틸렌 글라이콜의 혼합용액을 총 금속이온량에 대한 당량비로 2 ∼ 5배가 되도록 주입하여 형광물질의 착체 용액을 제조한다. 이때, 상기 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)의 착화제와 에틸렌 글라이콜의 혼합 수용액은 1.5 ∼ 5:10 ∼ 30 몰비가 되도록 하고, 착화제의 사용량은 금속이온들의 총 농도에 대하여 2 ∼ 5배가 되도록 가한다. 바람직하게는 착화제와 에틸렌 글라이콜의 몰비가 2.5 ∼ 3.5:10 ∼ 18 이고, 착화제의 사용량은 2.5 ∼ 3.5 배가 적당하다. 그리고, 그 사용함량이 상기 범위 미만이면 용액을 건조하여 중합반응을 시킬 때 침전물이 형성되어 균일한 조성의 전구체 제조에 문제가 있고, 상기 범위를 초과하여도 과량 사용에 따른 특별한 효과가 나타나지 않고 시약을 낭비하는 문제가 있다.

상기 과정 다음으로, 건조 및 중합 반응 과정을 수행하며, 이를 상세히 하면 상기 주입 과정을 거친 시험관들을 통상의 프로그램된 강제 공기 순환 전기 건조기로 이동시켜 서서히 수분을 증발시키고, 130 ℃에서 3시간을 유지하여 착화제와 에틸렌 글라이콜을 중합반응 시키고, 계속하여 온도를 150 ℃이상으로 올려서 미반응된 에틸렌 글라이콜을 증발시켜 형광물질의 착체 고분자 전구체를 제조한다. 이때, 건조기의 승온속도가 너무 빠르면 용액이 끓기 때문에 주의가 필요하다.

마지막으로, 열처리과정은 합성된 형광물질의 착체 고분자 전구체가 유기물을 포함하고 있기 때문에 이를 제거하는 과정으로서, 통상의 전기로에서 시간당 약 50 ∼ 100 ℃의 승온속도로, 최고 600 ∼ 700 ℃의 온도에서 3 ∼ 5시간을 유지하여 유기물을 태워 버리는 과정이다. 그리고, 얻어진 가소성 형광물질을 알루미나 재질의 다수의 셀이 있는 플레이트로 옮겨 담고, 활성제의 종류에 따라 통상의 튜브 전기로를 이용하여 산화 분위기와 환원분위기를 조절하면서 900 ∼ 1300 ℃에서 열처리하여 최종의 형광물질을 제조함으로써, 본 발명을 완성한다.

이상과 같은 본 발명의 방법에 따르면 다른 종류의 장치를 이용한 조합화학 방법보다 공정이 간단하고 직접 분말형태로 형광물질을 얻을 수 있어 물성결과를 그대로 적용 가능하며, 소량의 분말을 합성하여 보다 빠르게 조성비 실험에 따른 분말을 제조할 수 있어 경제적이다. 또한, 형광물질의 조성비 탐색뿐만 아니라 다성분계 산화물 즉, 촉매, 유전체, 자성체, 초전도체 전극 재료 등의 조성비 탐색에 이용할 수 있는 장점이 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 다음과 같이 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 : 산화 가돌리늄계 형광물질의 활성제 첨가량과 보조제로서 사용되는 리튬의 첨가량 검색

금속염의 수용액을 만들기 위하여 고순도의 산화 가돌리늄(99.9%), 산화 유로피움(99.9%), 탄산 리튬(99.99%), 알루미늄(99.99%) 분말을 질산용액에 녹여서 각각 0.5 몰농도, 0.2 몰농도, 0.5몰농도, 1.0 몰농도가 되도록 제조한 후, 도 1의 용액 저장장치에 각각 충진하였다. 그리고, 실험 대상의 합성 분말량이 0.125g이 되도록 다음 표 1과 같은 조성표를 작성하고, 도 1의 용액 주입장치를 이용하여 21개의 시험관에 조성표에 따라 각 성분용액을 주입하였다. 또한, 용액 주입장치를 이용하여 각각의 시험관에 몰비가 2.5:10인 시트릭산과 에틸렌 글라이콜 혼합용액을 총 금속이온 당량의 2.5배가 되도록 주입하였다. 그런 다음, 각 시험관들을 프로그램된 강제 순환 건조기에서 용액중의 수분을 90 ℃에서 10시간 동안 건조하고, 계속하여 분당 0.2 ℃의 속도로 130 ℃까지 온도를 올린 후 130 ℃에서 3시간 동안 유지시켜 금속용액이 섞여 있는 시트릭산과 에틸렌 글라이콜을 중합반응 시키고, 계속하여 200 ℃까지 가열하여 미반응 에틸렌 글라이콜을 증발시켜서 금속산화물용 착체 고분자 전구체를 각각 합성하였다. 전기로를 이용하여 합성된 착체 고분자 전구체를 650 ℃에서 3시간 열분해 시켜서 1차로 유기물을 제거한 뒤 냉각한 다음 21개의 셀이 있는 알루미나 판에 분말을 이동시키고, 이것을 1000 ℃에서 3시간 동안 열처리하여 각각의 조성비에 따른 산화 가돌리늄계의 형광물질을 제조하였다.

이렇게 제조된 형광물질의 조성비에 따른 광특성 분석 결과로서 612 ㎚의 발광스펙트럼의 최고 휘도 값은 다음 표 1에 나타낸 바와 같다. 이와 같이 각 성분의 조성이 변함에 따라 발광강도 값의 변화를 측정하여 최적의 조성을 탐색할 수있다. 또한, 이 방법에 따라 제조된 분말의 X-선 분말 회절 패턴은 도 2의 가돌리늄 산화물과 같으며 문헌에 보고된 것과 같은 구조를 보였고, 도 3의 전자현미경사진을 보면 분말형태로 제조됨을 알 수 있다. 따라서, 이 방법으로 합성한 산화물은 결정성을 갖는 분말로 얻어지기 때문에 형광물질의 조성변화에 따른 발광 휘도를 검토하여 최적의 조성비를 찾을 수 있다.

실시예 2 : 유로피움이 첨가된 마그네슘알루미늄실리케이트계의 형광물질의 조성비 검색

금속염의 수용액을 만들기 위하여 고순도의 산화 유로피움(99.9%), 산화 마그네슘(99.99%), 알루미늄(99.99%) 분말을 질산 용액에 녹여서 각각 0.2 몰농도, 1.0 몰농도, 1.0 몰농도가 되도록 제조한 후, 도 1의 용액 저장장치에 각각 충진하였다. 실리카의 원료는 테트라에톡시 실리케이트(순도 98%)를 에탄올에 희석하여 1.0 몰농도가 되도록 제조하여 사용하였다. 실험 대상의 합성 분말량이 0.10g이 되도록 다음 표 2와 같은 조성표를 작성하고, 상기 실시예 1과 같은 방법으로 도 1의 장치를 이용하여 실험을 실시하였다. 그리고, 열처리시는 셀이 있는 알루미나 판에 이동시킨 후, 튜브 전기로에서 5% 수소가스가 함유된 질소 가스를 분당 200 ㎖씩 넣어주면서 1250 ℃에서 3시간 동안 열처리하여 각각의 조성비에 따른 마그네슘 알루미늄 실리케이트 형광물질을 제조하였다.

제조된 형광물질의 광특성 분석 결과로서 여기파장이 300 ㎚에서 방출파장이 450 ㎚에서의 발광강도를 표 2에 나타내었다. 제조된 분말의 X-선 분말 회절 패턴은 도 2의 마그네슘알루미늄실리케이트와 같으며 문헌에 보고된 것과 같은 구조를 보였고, 도 3의 전자현미경의 사진을 보면 매우 작은 입자들로 이루어진 것으로 보인다.

실시예 3 : 유로피움이 첨가된 바륨마그네슘알루미네이트계의 형광물질의 조성비검색

금속염의 수용액을 만들기 위하여 고순도의 탄산 바륨(99.95%), 산화 유로피움(99.9%), 산화 마그네슘(99.99%), 알루미늄(99.99%) 분말을 질산용액에 녹여서 제조하였고, 각각 1.0 몰농도, 0.2 몰농도, 1.0 몰농도, 1.0 몰농도이었고, 이들을 용액 저장장치에 각각 충진하였다. 실험 대상의 합성 분말량이 0.2g이 되도록 다음 표 3과 같은 조성표를 작성하고, 실시예 1과 같은 방법으로 도1의 장치를 이용하여 실험을 실시하였다. 열처리는 중합 전구체를 700 ℃에서 4시간 열분해 시켜서 탄소를 제거한 뒤 냉각한 다음 21개의 셀이 있는 알루미나 판에 분말을 이동시키고, 상기 실시예 2의 열처리 방법으로 각각의 조성비에 따른 형광물질을 제조하였다.

제조된 형광물질의 광특성 분석 결과는 표 3과 같으며, 제조된 분말의 X-선 분말 회절 패턴은 도 2의 바리움 마그네슘 알루미네이트와 같고 참고 문헌에 보고된 것과 같은 구조를 보였다. 그리고, 도 3의 바리움마그네슘알루미네이트의 전자현미경사진을 보면 분말의 형태로 얻어짐을 알 수 있었다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따르면 다음과 같은 이점을 제공하는 효과가 있다.

1) 반응기로서 시험관을 이용하여 소량의 시약으로 형광물질을 합성하므로 경제적이며 고순도의 시약을 사용하므로 합성된 형광물질의 순도가 높다.

2) 마이크로 파이펫, 정량 펌프 등을 이용하여 용액을 주입하므로 원하는 조성비를 쉽게 마음대로 조절하여 합성할 수 있다.

3) 조합화학 장치로 수십 개의 시험관을 이용하므로 조성비 탐색을 신속히 할 수 있다.

4) 금속이온 용액으로부터 착체 용액을 제조하고, 이것의 중합 반응을 통하여 산화물용 착체 고분자 전구체를 경유하여 제조함으로써 균일한 조성의 분말합성을 얻을 수 있다.

5) 형광물질을 분말형태로 얻기 때문에 물성측정 결과를 신뢰할 수 있다.

6) 본 방법은 어떠한 조성이든 물질을 이루는 금속들이 질산염, 초산염 등의 용액으로 제조될 수 있다면 별다른 영향을 받지 않고 사용이 가능하다.

7) 두 성분 산화물뿐만 아니라 다양한 용도의 다성분계 산화물 분말의 조성비를 탐색할 수 있다.

Claims (5)

1. 최종 형광물질의 분말 중량이 0.01 ∼ 0.2g이 되도록 하고, 여러 가지 성분의 용액을 일정량 저장할 수 있는 다수의 용액 저장장치에 형광물질을 구성하는 0.1 ∼ 1.0 몰농도 범위의 각 금속이온 용액과, 폴리카복실레이트 인 시트릭산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 중에서 선택된 착화제와 에틸렌 글라이콜의 몰비가 1.5 ∼ 5:10 ∼ 30 인 혼합용액을 충진하고,

   상기 저장장치로부터 각 조성비에 따라 컴퓨터로 제어되는 용액 주입장치를 통해 전후 및 좌우 일정한 간격으로 배치된 다수의 시험관 반응기로 주입량을 변화시키며 컴퓨터로 제어되는 위치 제어장치를 이용하여 주입시키고,

   시험관 반응기들을 프로그램된 강제 순환 건조기로 이동시키고 건조 및 가열하여 금속용액이 함유된 착체와, 과량의 착화제 및 에틸렌 글라이콜을 중합 반응시켜 착체 고분자 전구체를 합성한 후, 그리고

   상기 각 시험관들을 전기로에서 열처리하여 유기물질을 제거한 후 냉각하고, 열처리된 전구체들을 다수 개의 셀이 있는 알루미나 판에 분말을 이동시킨 후, 분위기를 조절하면서 재열처리하여 조성비에 따른 형광물질을 제조하는 것을 특징으로 하는 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 착화제와 에틸렌 글라이콜의 몰비가 1.5 ∼ 5:10 ∼ 30 인 혼합용액은 착화제를 기준으로 총 금속이온 당량의 2 ∼ 5배로 주입되는 것을 특징으로 하는 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 시험관은 4 ∼ 6 ㎖의 부피와 7 ∼ 8 ㎝의 높이의 파이렉스나 보로실리케이트로 된 유리 시험관이 사용되는 것을 특징으로 하는 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 용액 주입 장치는 마이크로 파이펫이 사용되며, 컴퓨터로 제어되는 정량펌프가 사용되는 것을 특징으로 하는 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 금속이온 용액은 통상 주기율표상의 금속에 대하여 생산되는 고순도 금속의 질산염 또는 초산염을 증류수에 녹인 수용액을 사용하거나, 또는 고순도 금속, 고순도의 금속산화물, 고순도의 수산화물, 고순도의 금속탄산염 중에서 선택하여 질산에 녹인 수용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 조합화학 합성장치를 이용한 산화물계 형광물질의 조성비 탐색을 위한 착체 중합 조합화학 합성방법.