JP5371789B2 - 高い量子効率を有するナノスケール燐光粒子およびその合成方法 - Google Patents
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Description
燐光物質の発光効率を、所定の強度の励起光の照射のもとで燐光粉末から発せられる発光を測定することによって評価することができる。しかしながら、燐光粉末の内部へと実際に進入する正味の励起光が、燐光粉末の表面での反射の程度によって変化する可能性がある。さらに、反射は、単純な反射であるよりはむしろ、拡散反射としても知られる複雑な多重反射である。ナノスケール粒子においては、拡散反射率が通常は粒子サイズに依存して変化するため、上述の方法によって妥当な精度で燐光体の性能因子を得ることは、適切でない。たいていは、励起光からどれだけ多くの光子が燐光体の内部へと進入するかと、どれだけ多くの光子が燐光体から生成されるかとの比が、重要である。
E(λ)/hνは、燐光体に入射する励起スペクトル中の光子の数であり、R(λ)/hνは、反射された励起光のスペクトル中の光子の数であり、P(λ)/hνは、燐光体の発光のスペクトル中の光子の数である。このIQE測定方法は、Ohkuboらの「Absolute Fluorescent Quantum Efficiency of NBS Phosphor Standard Samples」、87−93、J. Illum. Engng. Inst. Jpn.、Vol.83、No.2、1999にも提示されており、この論文の開示は、その全体がここでの言及によって本明細書に援用される。
前駆体溶液の作成およびプラズマチャンバへの配送
0.1485モル(14.22g)の硝酸イットリウム(III)六水和物(純度99.9%、Sigma−Aldrich社)、0.25モル(23.45g)の硝酸アルミニウム九水和物(純度99.97、Sigma−Aldrich社)、および0.03モル(0.163g)の硝酸セリウム(III)六水和物(純度99.99、Sigma−Aldrich社)を一緒に、250mlの脱イオン水に溶解させた。この混合物を、30分間にわたって超音波処理し、透明な溶液を作成した。この前駆体溶液は、0.4Mの溶液であり、この前駆体溶液を、霧化プローブおよび液体ポンプによって図1に示したものと同様のプラズマ反応チャンバへと運んだ。
すべての堆積実験を、図1に示したとおりのチャンバ4の上部フランジの中央に取り付けられて3.3MHzで動作するRF誘導プラズマトーチ(TEKNA Plasma System, IncのPL−35)によって行った。堆積実験においては、チャンバの圧力を、約25kPa〜35kPaに保ち、RF発生器のプレート電力を、約10〜約12kWの範囲とした。プレート電力および堆積圧力の両者は、ユーザによって制御されるパラメータである。アルゴンをプラズマトーチ1へと導入し、渦を巻く外側ガスおよび中央のプラズマガスの両者を、それぞれガス導入ポート31および32によって導入した。外側ガスの流れを、30slm(標準リットル/分)に保つ一方で、中央のガスの流れを、10slmとした。
YAG相を得るために、事後の加熱処理を、1atmの石英環状炉(MTI CorporationのOFT−1200X)を使用し、2時間にわたってH2/N2=3%/97%において1173K、1273K、および1473Kで実行した。温度上昇の速度は、10K/分とした。加熱処理の後で、それぞれのサンプルにおいて黄色の粉末が得られた。
IQEの測定を、Otsuka ElectronicsのMCPD 7000という多チャネル光検出器システム、ならびに積分球、光源、単色光分光器、光ファイバ、およびサンプルホルダなどの必要な光部品によって実行した。得られた燐光粉末を、約1mmの厚さを有する15mm2の正方形形状へと平板化した。平板化したYAGサンプルを、単色光分光器を通過した後の460nmのXeランプ(150W、L2274)で照射した。積分球を使用することによって、発光スペクトルを取得した。
この実施例では、図1に示した冷却ガス導入ポート12を、プラズマ領域11により近くなるように移動させた。チッ素をアルゴンの代わりに冷却ガスとして使用したことを除き、実施例1と同じやり方で手順を実行し、ナノスケール燐光体のサンプルを生成した。チッ素は、アルゴンに比べて比熱容量が大きいため、粒子サイズの制御の改善を目的として使用された。図3は、高い温度(例えば、約1,000〜約10,000K)において測定されたチッ素の比熱容量が、アルゴンのそれよりも大幅に大きく、結果として、核生成した粒子の冷却が改善されることを示している。
Claims (22)
- ナノスケール燐光粒子のバッチであって、粒子が、ガーネット粒子を含んでおり、200nm未満の平均粒子サイズおよび少なくとも40%の平均内部量子効率を有しているバッチ。
- 平均粒子サイズが、100nm未満である請求項1に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 平均粒子サイズが、3nm〜30nmの間である請求項1に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 粒子のうちの少なくとも99パーセントが、平均粒子サイズの5倍未満の粒子サイズを有している請求項1に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 実質的に不純物なしである請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 内部量子効率が、少なくとも55%である請求項1〜5のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 内部量子効率が、少なくとも65%である請求項1〜5のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 粒子が球状である請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- ナノスケール燐光粒子が、金属酸化物、半金属酸化物、金属硝酸塩、金属オキシナイトライド、希土類金属からなるゲストドーパント、およびこれらの組み合わせで構成されるグループから選択されるホスト結晶格子を含んでいる請求項1〜8のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 粒子が、イットリウムアルミニウムガーネットを含んでいる請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 希土類金属の1つ以上のイオンをさらに含んでいる請求項1〜10のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- Ceの1つ以上のイオンをさらに含んでいる請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノスケール燐光粒子のバッチ。
- 200nm未満の平均粒子サイズを有し、少なくとも40%の内部量子効率を有しているナノスケール燐光粒子を製造する方法であって、
燐光体の前駆体を含んでいるキャリア流体を、温度が3000Kよりも高い反応場に通すことで、該燐光体の前駆体を元素へと解離させるステップ、および
該元素を核生成させることで、ガーネットナノスケール燐光粒子を凝結させるステップ
を含んでいる方法。 - 前記反応場が、RFプラズマを含んでいる請求項13に記載の方法。
- 前記核生成のステップが、冷却ガスを新たに核生成した燐光粒子に向かって供給することを含んでいる請求項13または14に記載の方法。
- 前記冷却ガスが、アルゴンまたはチッ素を含んでいる請求項15に記載の方法。
- 前記反応場が、指向性の流れを含んでいる請求項13〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記キャリア流体が、前記指向性の流れとともに下流へと前記反応場に届けられる請求項17に記載の方法。
- 前記キャリア流体が、前記指向性の流れに逆らって上流へと前記反応場に届けられる請求項17に記載の方法。
- 前記キャリア流体が、前記燐光体の前駆体が完全に溶解させられた水溶液である請求項13〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のナノ粒子のバッチからのナノ粒子と、ポリマー樹脂とを含んでいる複合材料。
- 請求項21に記載の複合材料を含んでいる光デバイス。
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