JP2000109825A - テルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法 - Google Patents
テルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状性に
優れ、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどの均
質で緻密な高輝度蛍光膜を形成するのに適した、高純度
で化学組成が均一で、発光特性の優れたテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体を安価に製造する方法を
提供しようとする。 【解決手段】イットリウム、アルミニウム及びテルビウ
ムを含有する水溶液を作成し、キャリアーガスとともに
上記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、６
００〜１７５０℃の温度範囲で１秒〜１０分の範囲内の
滞留時間だけ加熱した後、さらに１０５０〜１７５０℃
の温度範囲で０．１秒〜２４時間の範囲で再加熱するこ
とを特徴とするテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法である。
優れ、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどの均
質で緻密な高輝度蛍光膜を形成するのに適した、高純度
で化学組成が均一で、発光特性の優れたテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体を安価に製造する方法を
提供しようとする。 【解決手段】イットリウム、アルミニウム及びテルビウ
ムを含有する水溶液を作成し、キャリアーガスとともに
上記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、６
００〜１７５０℃の温度範囲で１秒〜１０分の範囲内の
滞留時間だけ加熱した後、さらに１０５０〜１７５０℃
の温度範囲で０．１秒〜２４時間の範囲で再加熱するこ
とを特徴とするテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、陰極線管、蛍光ラン
プ、プラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）、フィール
ドエミッションディスプレー（ＦＥＤ）などに用いるこ
とが可能なテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法に関する。
プ、プラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）、フィール
ドエミッションディスプレー（ＦＥＤ）などに用いるこ
とが可能なテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤ
などに用いられる複合酸化物蛍光体は、従来、原料粉末
を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた後、高温
で長時間加熱することにより固相反応を起こさせ、それ
をボールミルなどで微粉砕することにより製造されてき
た。
などに用いられる複合酸化物蛍光体は、従来、原料粉末
を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた後、高温
で長時間加熱することにより固相反応を起こさせ、それ
をボールミルなどで微粉砕することにより製造されてき
た。
【０００３】しかし、この方法で製造された蛍光体は不
規則形状粒子が凝集した粉末からなっており、この蛍光
体を上記用途に使用した場合には、塗布して得られる蛍
光膜が不均質で充填密度の低いものとなるために発光特
性が低かった。また、固相反応後のボールミルなどによ
る微粉砕処理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加
えられるために、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強
度が低下するという不都合があった。さらには、坩堝な
どの焼成容器に入れて高温で長時間加熱するために、坩
堝からの不純物の混入による発光特性の低下が起こるこ
とや、原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行
せずに不純物相が混在して発光特性の低下を招くことが
あった。また、高温で長時間加熱する際の消費エネルギ
ーが大きいために、蛍光体の製造コストを高くしてい
た。
規則形状粒子が凝集した粉末からなっており、この蛍光
体を上記用途に使用した場合には、塗布して得られる蛍
光膜が不均質で充填密度の低いものとなるために発光特
性が低かった。また、固相反応後のボールミルなどによ
る微粉砕処理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加
えられるために、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強
度が低下するという不都合があった。さらには、坩堝な
どの焼成容器に入れて高温で長時間加熱するために、坩
堝からの不純物の混入による発光特性の低下が起こるこ
とや、原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行
せずに不純物相が混在して発光特性の低下を招くことが
あった。また、高温で長時間加熱する際の消費エネルギ
ーが大きいために、蛍光体の製造コストを高くしてい
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたものであり、粒度分布が狭
く、凝集粒子が少なく、形状が球状であるために、陰極
線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどの蛍光膜に用い
る際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能
であり、しかも、高純度で化学組成が均一、かつ、発光
特性の優れたテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍
光体を安価に製造する方法を提供することを目的とす
る。
点を解決するためになされたものであり、粒度分布が狭
く、凝集粒子が少なく、形状が球状であるために、陰極
線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどの蛍光膜に用い
る際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能
であり、しかも、高純度で化学組成が均一、かつ、発光
特性の優れたテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍
光体を安価に製造する方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成を
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 （１）イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及び
テルビウム（Ｔｂ）を含有する水溶液を作成し、キャリ
アガスとともに上記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉
内に導入し、６００〜１７５０℃の範囲内の温度で０．
１秒〜１０分間の上記炉内滞留時間だけ加熱した後、さ
らに１０５０〜１７５０℃の範囲内の温度で０．１秒〜
２４時間の範囲で再加熱することを特徴とするテルビウ
ム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 （２）上記熱分解反応炉内での上記加熱温度が６５０〜
９５０℃の範囲内であることを特徴とする上記（１）に
記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の
製造方法。
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 （１）イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及び
テルビウム（Ｔｂ）を含有する水溶液を作成し、キャリ
アガスとともに上記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉
内に導入し、６００〜１７５０℃の範囲内の温度で０．
１秒〜１０分間の上記炉内滞留時間だけ加熱した後、さ
らに１０５０〜１７５０℃の範囲内の温度で０．１秒〜
２４時間の範囲で再加熱することを特徴とするテルビウ
ム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 （２）上記熱分解反応炉内での上記加熱温度が６５０〜
９５０℃の範囲内であることを特徴とする上記（１）に
記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の
製造方法。
【０００６】（３）上記熱分解反応炉内での上記滞留時
間が０．３〜１０秒の範囲内であることを特徴とする上
記（１）または（２）に記載のテルビウム付活アルミン
酸イットリウム蛍光体の製造方法。 （４）上記再加熱の温度が１３２０〜１４８０℃の範囲
内であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
か一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。
間が０．３〜１０秒の範囲内であることを特徴とする上
記（１）または（２）に記載のテルビウム付活アルミン
酸イットリウム蛍光体の製造方法。 （４）上記再加熱の温度が１３２０〜１４８０℃の範囲
内であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
か一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。
【０００７】（５）上記再加熱の時間が３０分〜１０時
間であることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれ
か一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。 （６）上記イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）
及びテルビウム（Ｔｂ）の各原料としてそれぞれ硝酸イ
ットリウム、硝酸アルミニウム及び硝酸テルビウムを用
いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記
載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製
造方法。
間であることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれ
か一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。 （６）上記イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）
及びテルビウム（Ｔｂ）の各原料としてそれぞれ硝酸イ
ットリウム、硝酸アルミニウム及び硝酸テルビウムを用
いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記
載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製
造方法。
【０００８】（７）上記水溶液を作成する際のイットリ
ウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔ
ｂ）の混合比を、下記式の範囲に調整することを特徴と
する上記（１）〜（６）のいずれか一つに記載のテルビ
ウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｔ）／Ｍａ≦０．６６ 及び ０．００５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．１ ｛式中、ＭｙＮＭｔ及びＭａは、それぞれイットリウム
（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）
のモル数を示す。｝ （８）上記水溶液を作成する際のイットリウム（Ｙ）と
テルビウム（Ｔｂ）の混合比を、下記式の範囲に調整す
ることを特徴とする上記（７）に記載のテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．０４５
ウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔ
ｂ）の混合比を、下記式の範囲に調整することを特徴と
する上記（１）〜（６）のいずれか一つに記載のテルビ
ウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｔ）／Ｍａ≦０．６６ 及び ０．００５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．１ ｛式中、ＭｙＮＭｔ及びＭａは、それぞれイットリウム
（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）
のモル数を示す。｝ （８）上記水溶液を作成する際のイットリウム（Ｙ）と
テルビウム（Ｔｂ）の混合比を、下記式の範囲に調整す
ることを特徴とする上記（７）に記載のテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．０４５
【０００９】（９）上記水溶液のイットリウム（Ｙ）、
アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）の溶質濃
度Ｃを、下記式の範囲に調整することを特徴とする上記
（１）〜（８）のいずれか一つに記載のテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１≦Ｃ≦５ ｛式中、Ｃは、水溶液１リットル中に含有されるイット
リウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム
（Ｔｂ）の合計のモル数の１／８である。） （１０）上記水溶液を超音波を利用して液滴状にして上
記炉内に導入することを特徴とする上記（１）〜（９）
のいずれか一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イッ
トリウム蛍光体の製造方法。
アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）の溶質濃
度Ｃを、下記式の範囲に調整することを特徴とする上記
（１）〜（８）のいずれか一つに記載のテルビウム付活
アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１≦Ｃ≦５ ｛式中、Ｃは、水溶液１リットル中に含有されるイット
リウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム
（Ｔｂ）の合計のモル数の１／８である。） （１０）上記水溶液を超音波を利用して液滴状にして上
記炉内に導入することを特徴とする上記（１）〜（９）
のいずれか一つに記載のテルビウム付活アルミン酸イッ
トリウム蛍光体の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の蛍光体の製造方法において、少なくともイ
ットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウ
ム（Ｔｂ）を含有する水溶液を作成するために用いられ
る原料は、これらの元素を含有する塩や有機金属化合物
など、水に可溶であり、しかも、高温に加熱した際に酸
化物に分解反応する原料ならば、いずれのものでも使用
することができる。しかし、蛍光体の合成を容易にする
ためには、硝酸イットリウム、硝酸テルビウム、硝酸ア
ルミニウムなど、加熱により容易に分解する原料が好ま
しい。また、良好な発光特性を得るためには、キラーセ
ンターとなる鉄やニッケルなどの不純物元素の少ない原
料が好ましい。
る。本発明の蛍光体の製造方法において、少なくともイ
ットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウ
ム（Ｔｂ）を含有する水溶液を作成するために用いられ
る原料は、これらの元素を含有する塩や有機金属化合物
など、水に可溶であり、しかも、高温に加熱した際に酸
化物に分解反応する原料ならば、いずれのものでも使用
することができる。しかし、蛍光体の合成を容易にする
ためには、硝酸イットリウム、硝酸テルビウム、硝酸ア
ルミニウムなど、加熱により容易に分解する原料が好ま
しい。また、良好な発光特性を得るためには、キラーセ
ンターとなる鉄やニッケルなどの不純物元素の少ない原
料が好ましい。
【００１１】水溶液を作成する際のＹ、Ａｌ及びＴｂの
混合比を、０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｔ）／Ｍａ≦０．６６
及び０．００５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．１で表す
範囲内にすると、良い発光特性をを示す蛍光体が得られ
る。上記式の中、Ｍｙ、Ｍｔ及びＭａは、それぞれ、
Ｙ、Ａｌ及びＴｂのモル数を示す。また、ＹとＴｂの混
合比を、０．０１５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．０４
５となるようにした場合には、さらに良い発光特性を示
す蛍光体が得られる。
混合比を、０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｔ）／Ｍａ≦０．６６
及び０．００５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．１で表す
範囲内にすると、良い発光特性をを示す蛍光体が得られ
る。上記式の中、Ｍｙ、Ｍｔ及びＭａは、それぞれ、
Ｙ、Ａｌ及びＴｂのモル数を示す。また、ＹとＴｂの混
合比を、０．０１５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．０４
５となるようにした場合には、さらに良い発光特性を示
す蛍光体が得られる。
【００１２】上記原料を水に投入し、攪拌して十分に溶
解する。溶液内の上記元素濃度は、所望の蛍光体粒子の
直径に対する超音波噴霧等により形成される液滴の直径
に従って調整される。
解する。溶液内の上記元素濃度は、所望の蛍光体粒子の
直径に対する超音波噴霧等により形成される液滴の直径
に従って調整される。
【００１３】すなわち、蛍光体粒子直径に対する液滴直
径の比が大きければ、溶液内の溶質濃度を低くし、その
比が小さければ溶質濃度を高く調整する。良好な蛍光体
を合成するためには、水溶液内のＹ、Ａｌ及びＴｂの溶
質濃度Ｃが、０．０１≦Ｃ≦５の範囲内であることが好
ましい。ここで、Ｃは、水溶液１リットルに含有される
Ｙ、Ａｌ及びＴｂの合計のモル数の１／８である。
径の比が大きければ、溶液内の溶質濃度を低くし、その
比が小さければ溶質濃度を高く調整する。良好な蛍光体
を合成するためには、水溶液内のＹ、Ａｌ及びＴｂの溶
質濃度Ｃが、０．０１≦Ｃ≦５の範囲内であることが好
ましい。ここで、Ｃは、水溶液１リットルに含有される
Ｙ、Ａｌ及びＴｂの合計のモル数の１／８である。
【００１４】なお、原料水溶液中に少量のフラックスを
添加すると熱分解反応時に比較的低温度で短時間に結晶
性の高い蛍光体球状粒子が生成するので、予めフラック
スを原料水溶液中に溶解しておいても良い。
添加すると熱分解反応時に比較的低温度で短時間に結晶
性の高い蛍光体球状粒子が生成するので、予めフラック
スを原料水溶液中に溶解しておいても良い。
【００１５】液滴の形成は、様々な噴霧方法により実施
可能である。例えば、加圧空気で液体を吸い上げながら
噴霧して１〜５０μｍの液滴を形成する方法、圧電結晶
からの２ＭＨｚ程度の超音波を利用して４〜１０μｍの
液滴を形成する方法、穴径が１０〜２０μｍのオリフィ
スが振動子により振動し、そこへ一定の速度で供給され
ている液体が振動数に応じて一定量ずつ穴から放出され
５〜５０μｍの液滴を形成する方法、回転している円板
上に液を一定速度で落下させて遠心力によってその液か
ら２０〜１００μｍの液滴を形成する方法、液体表面に
高い電圧を印加して０．５〜１０μｍの液滴を発生する
方法などが採用できる。
可能である。例えば、加圧空気で液体を吸い上げながら
噴霧して１〜５０μｍの液滴を形成する方法、圧電結晶
からの２ＭＨｚ程度の超音波を利用して４〜１０μｍの
液滴を形成する方法、穴径が１０〜２０μｍのオリフィ
スが振動子により振動し、そこへ一定の速度で供給され
ている液体が振動数に応じて一定量ずつ穴から放出され
５〜５０μｍの液滴を形成する方法、回転している円板
上に液を一定速度で落下させて遠心力によってその液か
ら２０〜１００μｍの液滴を形成する方法、液体表面に
高い電圧を印加して０．５〜１０μｍの液滴を発生する
方法などが採用できる。
【００１６】陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤな
どに用いることが可能なサブミクロンからミクロンオー
ダーの粒径の揃ったテルビウム付活珪酸イットリウム蛍
光体を製造するには、液滴径の比較的均一な４〜１０μ
ｍの液滴を形成できる超音波を利用する噴霧方法が特に
好ましい。
どに用いることが可能なサブミクロンからミクロンオー
ダーの粒径の揃ったテルビウム付活珪酸イットリウム蛍
光体を製造するには、液滴径の比較的均一な４〜１０μ
ｍの液滴を形成できる超音波を利用する噴霧方法が特に
好ましい。
【００１７】形成した液滴は、キャリアガスにより熱分
解反応炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒
子となる。溶液の種類、キャリアガスの種類、キャリア
ガス流量、熱分解反応炉内の温度など加熱速度に影響を
与える因子により、中空の球、ポーラス、中の詰まった
粒子、破砕された粒子などと生成する粒子の形態及び表
面状態が変化する。キャリアガスとしては、空気、窒
素、アルゴンや酸素などが使用できる。
解反応炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒
子となる。溶液の種類、キャリアガスの種類、キャリア
ガス流量、熱分解反応炉内の温度など加熱速度に影響を
与える因子により、中空の球、ポーラス、中の詰まった
粒子、破砕された粒子などと生成する粒子の形態及び表
面状態が変化する。キャリアガスとしては、空気、窒
素、アルゴンや酸素などが使用できる。
【００１８】熱分解反応は、６００〜１７５０℃の範囲
内の温度で加熱することによって行われる。この時の熱
分解反応温度が低すぎると、反応が十分に進まない。一
方、熱分解反応温度が高すぎると、不要なエネルギーを
消費する。従って、熱分解反応炉内での加熱温度が６５
０〜９５０℃の範囲内にすると、反応の十分に進んだ中
の詰まった球状粒子が得られるので好ましい。
内の温度で加熱することによって行われる。この時の熱
分解反応温度が低すぎると、反応が十分に進まない。一
方、熱分解反応温度が高すぎると、不要なエネルギーを
消費する。従って、熱分解反応炉内での加熱温度が６５
０〜９５０℃の範囲内にすると、反応の十分に進んだ中
の詰まった球状粒子が得られるので好ましい。
【００１９】熱分解反応は、０．１秒〜１０分の範囲内
の滞留時間で行うのが好ましい。反応時間が短すぎる
と、反応が十分に進まない。一方、反応時間が長すぎる
と、不要なエネルギーを消費する。特に、熱分解反応炉
内での滞留時間が０．３秒以上１０秒以内にすると、反
応の十分に進んだ球状粒子を不要なエネルギーを消費す
ることなく効率良く生産できる。
の滞留時間で行うのが好ましい。反応時間が短すぎる
と、反応が十分に進まない。一方、反応時間が長すぎる
と、不要なエネルギーを消費する。特に、熱分解反応炉
内での滞留時間が０．３秒以上１０秒以内にすると、反
応の十分に進んだ球状粒子を不要なエネルギーを消費す
ることなく効率良く生産できる。
【００２０】熱分解反応炉内で加熱する工程の後、更に
１０５０〜１７５０℃の範囲内の温度で０．１秒〜２４
時間の範囲内の時間だけ再加熱処理する。再加熱の温度
が低すぎるかまたは時間が短すぎると、結晶性が低い上
にＴｂが結晶内に付活されないために、発光特性が低く
なる。一方、温度が高すぎるか時間が長すぎると凝集粒
子が多数生成するために、蛍光膜を形成する際に緻密に
ならず、所望の発光特性が得られない。そこで、再加熱
温度を１３２０〜１４８０℃にすると、高い発光特性を
示し、しかも、凝集粒子の少ない蛍光体を得ることがで
きるのでより好ましい。また、再加熱時間を３０分〜１
０時間にすると、高い発光特性を示し、しかも、凝集粒
子の少ない蛍光体を得ることができるので、より好まし
い。
１０５０〜１７５０℃の範囲内の温度で０．１秒〜２４
時間の範囲内の時間だけ再加熱処理する。再加熱の温度
が低すぎるかまたは時間が短すぎると、結晶性が低い上
にＴｂが結晶内に付活されないために、発光特性が低く
なる。一方、温度が高すぎるか時間が長すぎると凝集粒
子が多数生成するために、蛍光膜を形成する際に緻密に
ならず、所望の発光特性が得られない。そこで、再加熱
温度を１３２０〜１４８０℃にすると、高い発光特性を
示し、しかも、凝集粒子の少ない蛍光体を得ることがで
きるのでより好ましい。また、再加熱時間を３０分〜１
０時間にすると、高い発光特性を示し、しかも、凝集粒
子の少ない蛍光体を得ることができるので、より好まし
い。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 （実施例１）蛍光体の化学組成が（Ｙ０．９７５Ｔｂ
０．０２５）３Ａｌ５Ｏ１２となるように硝酸イットリ
ウム、硝酸テルビウム及び硝酸アルミニウムを水に溶解
し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．４モル／リッ
トルの均質な溶液を作成した。この液を１．７ＭＨｚの
振動子を有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、窒
素をキャリアガスとして使用して９００℃の温度に保持
した管状炉内にこの液滴を導入して６秒間熱分解反応を
行い、前駆体粒子を合成した。この粒子をマッフル炉中
に静置して大気中にて１４００℃で５時間再加熱処理し
て蛍光体を得た。
する。 （実施例１）蛍光体の化学組成が（Ｙ０．９７５Ｔｂ
０．０２５）３Ａｌ５Ｏ１２となるように硝酸イットリ
ウム、硝酸テルビウム及び硝酸アルミニウムを水に溶解
し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．４モル／リッ
トルの均質な溶液を作成した。この液を１．７ＭＨｚの
振動子を有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、窒
素をキャリアガスとして使用して９００℃の温度に保持
した管状炉内にこの液滴を導入して６秒間熱分解反応を
行い、前駆体粒子を合成した。この粒子をマッフル炉中
に静置して大気中にて１４００℃で５時間再加熱処理し
て蛍光体を得た。
【００２２】このようにして得られた蛍光体の粉末Ｘ線
回折パターンを調べたところ、良好な結晶性を示す（Ｙ
０．９７５Ｔｂ０．０２５）３Ａｌ５Ｏ１２の結晶が単
相で生成していた。また、この粒子の形状は、粒径の揃
った球状であった。２５４ｎｍ紫外線照射下における、
この蛍光体の発光スペクトルを測定したところ、波長５
４４ｎｍに観察される主発光ピークの発光強度が１６２
０（この数値は、発光スペクトル測定の際、分光器から
直接記録計に描かせたスペクトルのピークの高さで、以
下の各実施例並びに各比較例間と共に相対比較が可能な
発光強度の相対値である。）となり良好な緑色発光を示
すことが分かった。
回折パターンを調べたところ、良好な結晶性を示す（Ｙ
０．９７５Ｔｂ０．０２５）３Ａｌ５Ｏ１２の結晶が単
相で生成していた。また、この粒子の形状は、粒径の揃
った球状であった。２５４ｎｍ紫外線照射下における、
この蛍光体の発光スペクトルを測定したところ、波長５
４４ｎｍに観察される主発光ピークの発光強度が１６２
０（この数値は、発光スペクトル測定の際、分光器から
直接記録計に描かせたスペクトルのピークの高さで、以
下の各実施例並びに各比較例間と共に相対比較が可能な
発光強度の相対値である。）となり良好な緑色発光を示
すことが分かった。
【００２３】（実施例２〜６）再加熱処理の温度を１４
００℃に変えて、それぞれ表１に示す各再加熱温度に変
更した以外は実施例１と同一の条件で蛍光体を製造し
た。得られた蛍光体は、全て良好な結晶性を示した。ま
た、この蛍光体粒子の形状は、粒径の揃った球状であっ
た。波長２５４ｎｍの紫外線照射下における、これらの
各蛍光体の発光スペクトルを実施例１と同一の条件で測
定した際の、波長５４４ｎｍに観察される主発光ピーク
の発光強度（相対発光強度）を蛍光体の化学組成並びに
再加熱温度と共に表１に示す。
００℃に変えて、それぞれ表１に示す各再加熱温度に変
更した以外は実施例１と同一の条件で蛍光体を製造し
た。得られた蛍光体は、全て良好な結晶性を示した。ま
た、この蛍光体粒子の形状は、粒径の揃った球状であっ
た。波長２５４ｎｍの紫外線照射下における、これらの
各蛍光体の発光スペクトルを実施例１と同一の条件で測
定した際の、波長５４４ｎｍに観察される主発光ピーク
の発光強度（相対発光強度）を蛍光体の化学組成並びに
再加熱温度と共に表１に示す。
【００２４】（実施例７〜１１）各蛍光体の化学組成が
それぞれ表１に示す組成式となるように、水溶液を作成
する際のＹ、Ｔｂ及びＡｌの混合比を変更し、また、再
加熱処理の温度をそれぞれ同じく表１に示す温度に変更
した以外は実施例１と同一の条件で表１に示す化学組成
の蛍光体を製造した。得られた蛍光体は、全て良好な結
晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径の揃った
球状だった。波長２５４ｎｍの紫外線照射下における、
これらの各蛍光体の発光スペクトルを実施例１と同一の
条件で測定した際の、波長５４４ｎｍに観察される主発
光ピークの発光強度（相対発光強度）を蛍光体の化学組
成並びに再加熱温度と共に表１に示す。
それぞれ表１に示す組成式となるように、水溶液を作成
する際のＹ、Ｔｂ及びＡｌの混合比を変更し、また、再
加熱処理の温度をそれぞれ同じく表１に示す温度に変更
した以外は実施例１と同一の条件で表１に示す化学組成
の蛍光体を製造した。得られた蛍光体は、全て良好な結
晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径の揃った
球状だった。波長２５４ｎｍの紫外線照射下における、
これらの各蛍光体の発光スペクトルを実施例１と同一の
条件で測定した際の、波長５４４ｎｍに観察される主発
光ピークの発光強度（相対発光強度）を蛍光体の化学組
成並びに再加熱温度と共に表１に示す。
【００２５】（比較例１〜４）再加熱処理の温度を１４
００℃に変えてそれぞれ表１に示す温度に変更した以外
は実施例１と同一の条件で蛍光体を製造した。得られた
各蛍光体の粒子の形状は、粒径の揃った球状だったもの
の、発光強度は低かった。波長２５４ｎｍの紫外線照射
下における、これらの各蛍光体の発光スペクトルを実施
例１と同一の条件で測定した際の、波長５４４ｎｍに観
察される主発光ピークの発光強度（相対発光強度）を各
蛍光体の化学組成及び再加熱温度と共に表１に示す。
００℃に変えてそれぞれ表１に示す温度に変更した以外
は実施例１と同一の条件で蛍光体を製造した。得られた
各蛍光体の粒子の形状は、粒径の揃った球状だったもの
の、発光強度は低かった。波長２５４ｎｍの紫外線照射
下における、これらの各蛍光体の発光スペクトルを実施
例１と同一の条件で測定した際の、波長５４４ｎｍに観
察される主発光ピークの発光強度（相対発光強度）を各
蛍光体の化学組成及び再加熱温度と共に表１に示す。
【００２６】（比較例５）蛍光体の化学式が表１に示す
式となるように水溶液を作成する際のＹ、Ｔｂ及びＡｌ
の混合比を変更した以外は実施例１と同一の条件で表１
に示す化学組成の蛍光体を製造した。この粒子の形状
は、粒径の揃った球状だったものの、発光強度は低かっ
た。波長２５４ｎｍの紫外線照射下におけるこの蛍光体
の発光スペクトルを実施例１と同一の条件で測定した際
の、波長５４４ｎｍに観察される主発光ピークの発光強
度（相対発光強度）をこの蛍光体の化学組成及び再加熱
温度と共に表１に示す。
式となるように水溶液を作成する際のＹ、Ｔｂ及びＡｌ
の混合比を変更した以外は実施例１と同一の条件で表１
に示す化学組成の蛍光体を製造した。この粒子の形状
は、粒径の揃った球状だったものの、発光強度は低かっ
た。波長２５４ｎｍの紫外線照射下におけるこの蛍光体
の発光スペクトルを実施例１と同一の条件で測定した際
の、波長５４４ｎｍに観察される主発光ピークの発光強
度（相対発光強度）をこの蛍光体の化学組成及び再加熱
温度と共に表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であるため
に、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどに用い
る際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能
であり、しかも、高純度で化学組成が均一であるために
発光特性の優れたテルビウム付活アルミン酸イットリウ
ム蛍光体を安価に製造する方法を提供するすることがで
きる。
粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であるため
に、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥＤなどに用い
る際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能
であり、しかも、高純度で化学組成が均一であるために
発光特性の優れたテルビウム付活アルミン酸イットリウ
ム蛍光体を安価に製造する方法を提供するすることがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 朴 勝彬 大韓民国大田市儒城区新星洞ハンウルアパ ト107−701 Ｆターム(参考） 4H001 CA06 CA07 CF01 XA08 XA13 XA39 YA65
Claims (10)
- 【請求項１】イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａ
ｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）を含有する水溶液を作成
し、キャリアガスとともに上記水溶液を液滴状にして熱
分解反応炉内に導入し、６００〜１７５０℃の範囲内の
温度で０．１秒〜１０分間の上記炉内滞留時間だけ加熱
した後、さらに１０５０〜１７５０℃の範囲内の温度で
０．１秒〜２４時間の範囲で再加熱することを特徴とす
るテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造
方法。 - 【請求項２】上記熱分解反応炉内での上記加熱温度が６
５０〜９５０℃の範囲内であることを特徴とする請求項
１に記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法。 - 【請求項３】上記熱分解反応炉内での上記滞留時間が
０．３〜１０秒の範囲内であることを特徴とする請求項
１または２に記載のテルビウム付活アルミン酸イットリ
ウム蛍光体の製造方法。 - 【請求項４】上記再加熱の温度が１３２０〜１４８０℃
の範囲内であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一項に記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。 - 【請求項５】上記再加熱の時間が３０分〜１０時間であ
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載
のテルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造
方法。 - 【請求項６】上記イットリウム（Ｙ）、アルミニウム
（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）の各原料として、それ
ぞれ硝酸イットリウム、硝酸アルミニウム及び硝酸テル
ビウムを用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
か一項に記載のテルビウム付活アルミン酸イットリウム
蛍光体の製造方法。 - 【請求項７】上記水溶液を作成する際のイットリウム
（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）
の混合比を、下記式の範囲に調整することを特徴とする
請求項１〜６のいずれか一項に記載のテルビウム付活ア
ルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｔ）／Ｍａ≦０．６６ 及び ０．００５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．１ ｛式中、Ｍｙ、Ｍｔ及びＭａは、それぞれイットリウム
（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）
のモル数を示す。｝ - 【請求項８】上記水溶液を作成する際のイットリウム
（Ｙ）とテルビウム（Ｔｂ）の混合比を、下記式の範囲
に調整することを特徴とする請求項７に記載のテルビウ
ム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１５≦Ｍｔ／（Ｍｙ＋Ｍｔ）≦０．０４５ - 【請求項９】上記水溶液のイットリウム（Ｙ）、アルミ
ニウム（Ａｌ）及びテルビウム（Ｔｂ）の溶質濃度Ｃ
を、下記式の範囲に調整することを特徴とする請求項１
〜８のいずれか一項に記載のテルビウム付活アルミン酸
イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１≦Ｃ≦５ ｛式中、Ｃは、水溶液１リットル中に含有されるイット
リウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）及びテルビウム
（Ｔｂ）の合計のモル数の１／８である。） - 【請求項１０】上記水溶液を超音波を利用して液滴状に
して上記炉内に導入することを特徴とする請求項１〜９
のいずれか一項に記載のテルビウム付活アルミン酸イッ
トリウム蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10313884A JP2000109825A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | テルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10313884A JP2000109825A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | テルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109825A true JP2000109825A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=18046681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10313884A Pending JP2000109825A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | テルビウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000109825A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
| WO2002088275A1 (fr) * | 2001-04-27 | 2002-11-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphore et son procede de production |
| US7001537B2 (en) | 2001-04-27 | 2006-02-21 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor and its production process |
| CN1312252C (zh) * | 2005-11-28 | 2007-04-25 | 广州有色金属研究院 | 一种pdp用荧光材料的制备方法及其设备 |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP10313884A patent/JP2000109825A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
| WO2002088275A1 (fr) * | 2001-04-27 | 2002-11-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphore et son procede de production |
| US6712993B2 (en) | 2001-04-27 | 2004-03-30 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor and its production process |
| US7001537B2 (en) | 2001-04-27 | 2006-02-21 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor and its production process |
| CN1312252C (zh) * | 2005-11-28 | 2007-04-25 | 广州有色金属研究院 | 一种pdp用荧光材料的制备方法及其设备 |
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