CN118240549A - 一种高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料及其制备方法 - Google Patents
一种高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将二氧化硅、硝酸铅、水,充分混匀后干燥,煅烧,得到白色粉末。再将上述白色粉末、溴化铯、溴化钾、水,充分混匀后干燥,煅烧,得到高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料。其特征是以二氧化硅为载体,硝酸铅、溴化铯、溴化钾为原料,在不使用有机溶剂情况下,经过两步煅烧合成高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料。制备的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料具有优异的热稳定性,在500℃处理后,仍可恢复至初始荧光强度。制备的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料成功应用在发光二极管领域中。
Description
技术领域
本发明属于新型纳米材料的制备领域,涉及一种高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料及其制备方法。
背景技术
全无机钙钛矿纳米材料凭借着发光效率高,颜色纯度高,发光颜色可调节等优点,被视为一种极具潜力的发光材料,广泛地应用在在光电和光伏器件领域。其中,铯铅溴量子点因具有接近100%的荧光量子产率和半峰宽窄等特点而受到科研人员的广泛关注,被视为新一代宽色域显示的潜在应用材料。然而,铯铅溴量子点材料由于本身固有的离子晶体特性,当其处在高温环境下,极易发生晶体结构的破坏从而发生快速且不可逆的降解。因此,开发一种制备简单、绿色高效、高热稳定性的铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料是十分有必要的。
研究发现,当铯铅溴量子点团聚成大尺寸颗粒时是不发光的,因此确保钙钛矿量子点的良好分散是研究的关键。许多课题组通过将铯铅溴量子点分散在载体材料上以提高分散性。因此,各种模板被应用到铯铅溴量子点的合成过程中,如:二氧化硅、沸石、氧化铝和金属-有机骨架等。
目前报道的工作中,需要提前配制前驱体溶液,再将载体材料浸渍在前驱体溶液中,往往需要甲苯、N-N二甲基甲酰胺等有机溶液的使用,油胺和油酸等配体的加入,人体危害性大,环境不友好,带来有机废液处理的难题。因此,亟需开发一种无有机溶剂、绿色高效的方法用于制备高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
发明内容
为了避免现有技术的不足之处,本发明提供了一种高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料及其制备方法。
本发明的目的之一在于提供了一种简便易行、无有机溶剂的两步煅烧合成方法。
本发明的目的之二在于提供了一种高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
本发明合成的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料是以二氧化硅为载体,硝酸铅、溴化铯和溴化钾为原料,经过两步煅烧过程合成的。具体制备过程包括以下步骤:
1、称取1-3 g二氧化硅,0.1-0.3 g硝酸铅至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质;
2、将步骤1获得的白色糊状物质放入40-80 ℃烘箱干燥2-4 h后,得到白色粉末;
3、将步骤2得到的白色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间为0.5-2 h,得到白色粉末;
4、将步骤3获得的白色粉末转移到烧杯中,加入0.1-0.3 g溴化铯,0.2-0.6 g溴化钾,1 mL水,通过搅拌得到白色糊状物质;
5、将步骤4获得的白色糊状物质放入40-80 ℃烘箱干燥4-8 h后,得到黄色粉末;
6、将步骤5得到的黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间为0.5-2 h,得到高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
1、本发明提供一种高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料,其特征是以二氧化硅为载体,硝酸铅、溴化铯、溴化钾为原料,采用两步煅烧过程制备,仅需实验室常用的普通设备,不需专用设备,工艺过程简单易操作;
2、该方法获得的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料,铯铅溴量子点均匀附着在二氧化硅的表面;
3、该方法获得的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料,荧光性能优秀,热稳定性强;
4、该方法使用硝酸铅为铅源,溴化铯为铯源、溴化钾补充溴离子,三种原料均在水中具有良好的溶解性,避免有机溶剂的使用;
5、本发明所使用的药品均无毒无害且价格低廉,制备后无需复杂繁琐步骤,特别适合批量、低成本制备,适合工业化规模生产与商业化应用;
6、本发明提供的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料成功应用于发光二极管领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中进行附图简单介绍,但下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的低倍透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)的照片。
图2是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的X射线衍射花样。
图3是本发明实施例1-3,比较例1的荧光发射光谱。
图4是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的热稳定测试结果。
图5是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料在发光二极管中的应用照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
实施例1:
称取2 g二氧化硅,0.2 g硝酸铅至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入60 ℃烘箱干燥3 h后,得到白色粉末。将白色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h,得到白色粉末。将白色粉末转移到烧杯中,加入0.2 g溴化铯,0.4 g溴化钾,1 mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入60 ℃烘箱干燥6 h后,得到黄色粉末。将黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h,得到高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
实施例2:
称取1 g二氧化硅,0.3 g硝酸铅至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入40 ℃烘箱干燥4 h后,得到白色粉末。将白色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,得到白色粉末。将白色粉末转移到烧杯中,加入0.3 g溴化铯,0.2 g溴化钾,1 mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入40 ℃烘箱干燥8 h后,得到黄色粉末。将黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,得到铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
实施例3:
称取3 g二氧化硅,0.1 g硝酸铅至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入80 ℃烘箱干燥2 h后,得到白色粉末。将白色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为700 ℃,煅烧时间为0.5 h,得到白色粉末。将白色粉末转移到烧杯中,加入0.1 g溴化铯,0.6 g溴化钾,1 mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入80 ℃烘箱干燥4 h后,得到黄色粉末。将黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为700 ℃,煅烧时间为0.5 h,得到铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
比较例1:
称取2 g二氧化硅,0.2 g硝酸铅,0.2 g溴化铯,0.4 g溴化钾至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入60 ℃烘箱干燥3 h后,得到黄色粉末。将黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h,得到铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料。
图1是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的TEM和HRTEM照片。从图中可以观察到负载有铯铅溴量子点的二氧化硅彼此分离,分散性良好,铯铅溴量子点尺寸小,均匀的负载在二氧化硅的表面。
图2是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的X射线衍射花样。从衍射花样可以观察到,产物的衍射峰位与立方相铯铅溴量子点标准卡片(JCPDS#75-0412)的衍射峰位相对应。
图3是本发明实施例1-3,比较例1的荧光发射光谱,从图中可以看出发光材料在380 nm波长的光的激发下,实施例1具有最高的荧光强度,其中心波长为523 nm,半峰宽为19 nm。
图4是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料的热稳定测试结果。经过500 ℃处理后,几乎恢复至初始荧光强度,证明制备的铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料具有优异的热稳定性。
图5是本发明实施例1制备的高热稳定性铯铅溴量子点@二氧化硅复合发光材料应用在发光二极管中的照片。在通电状态下,发光二极管发出明亮的白光。
Claims (5)
1.一种高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料的制备方法,具体制备过程包括以下步骤:
称取1-3 g二氧化硅,0.1-0.3 g硝酸铅至烧杯中,加入1mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入40-80 ℃烘箱干燥2-4 h后,得到白色粉末。将白色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间为0.5-2 h,得到白色粉末。将白色粉末转移到烧杯中,加入0.1-0.3 g溴化铯,0.2-0.6 g溴化钾,1 mL水,通过搅拌得到白色糊状物质。将白色糊状物质放入40-80 ℃烘箱干燥4-8 h后,得到黄色粉末。将黄色粉末转移至坩埚中,放置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间为0.5-2 h,得到高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料制备方法,其特征在于:硝酸铅的用量为2 g,溴化铯的用量为2 g,溴化钾的用量为4 g。
3.根据权利要求1所述的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料制备方法,其特征在于:二氧化硅的用量为2 g,煅烧温度为600 ℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法得到的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料热稳定性强,在500 ℃处理后,仍可恢复至初始荧光强度。
5.据权利要求1所述的制备方法得到的高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料的应用,其特征在于,所述高热稳定性二氧化硅@铯铅溴量子点复合发光材料应用于发光二极管。
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