CN109205654A - 一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法 - Google Patents

一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，该方法以金属硝酸盐为氧化剂、以甘氨酸为还原剂组成前驱体原料，以水为溶剂配制前驱体溶液。将得到的澄清的前驱体溶液置于微波炉中，加热10～20min，得到前驱体粉末，将前驱体粉末与助熔剂LiF混合均匀，置于微波烧结炉中于850～950℃下煅烧2h，制得LuAG:Ce,Sm纳米粉体。本发明的方法工艺简单、合成速度快、能耗低；物料受热均匀，制备的粉体晶粒小、尺寸均匀、分散性好；掺杂Sm3+扩展了LuAG:Ce黄色荧光粉在红色区域的发光。

Description

一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法
技术领域
本发明属无机非金属纳米材料领域，具体涉及一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法。
背景技术
半导体照明是以半导体发光二极管(LED)作为光源的照明方式。LuAG具有优异的物理化学性能及光学各向同性等优点，是一种极具发展潜力的光学基质材料。相比于YAG，以LuAG为基质制备的荧光粉具有更高的流明效率和光子效率及热稳定性。以InGaN或GaN蓝光LED晶片作为激发光源，以Ce掺杂的Lu3Al5O12(LuAG)作为黄色荧光粉材料，可组合成白光LED。
常用的LuAG纳米粉体制备方法有固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶燃烧法等。YuY等通过两步固相反应法制备了Ce3+掺杂的LuAG荧光粉体，参见Effects of variousfluxes on the morphology and optical properties of Lu3-xAl5O12:xCe3+,greenphosphors[J].Ceramics International,2014,40(9):14171-14175.Pan L等采用共沉淀法制备了LuAG纳米粉体，参见Co-precipitation synthesis of lutetium aluminumgarnet(LuAG)powders:The influence of ethanol[J].Optical Materials,2016.Boukerika A等采用溶胶-凝胶燃烧法制备了LuAG:Ce纳米粉体，参见Investigationof the structural and photoluminescence properties of Ce3++-doped LuAGnanopowders prepared via sol–gel method[J].Optical Materials,2015,40:14-19.然而，上述方法均存在一些不足，比如：固相反应法反应温度高，保温时间长，且产物纯度低、易团聚，不利于制备优质粉体；共沉淀法和溶胶凝胶燃烧法在制备过程中需要严格控制溶液的pH值，操作相对复杂。除此之外，以上技术面临着一些问题：①荧光粉颗粒分散性差，影响涂覆工艺的操作性和输出光的色彩均匀性；②红光发射缺陷导致所制备的白光LED显色指数低，色温较高，对人眼的健康造成危害。
因此，为了提高白光LED的性能，一方面需要优化荧光粉的制备工艺，改善荧光粉颗粒的分散性和均匀性，另一方面需要增加红色发光成分，降低色温。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Ce/Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，该方法工艺简单、制备周期短、加热均匀，所制得的产品晶粒尺寸均匀、分散效果好。另外，通过共掺杂红光发射离子Sm3+，增加了红色发光成分。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，以金属硝酸盐为氧化剂，以甘氨酸为还原剂，包括步骤如下：
(1)制备前驱体溶液，步骤依次如下：
a、配制硝酸铈溶液和硝酸衫溶液，按照化学计量比称取硝酸铈溶于水，配制成硝酸铈溶液；按照化学计量比称取氧化衫溶于硝酸和水，配制成硝酸衫溶液；
b、按照化学计量比称取Lu2O3置于烧杯中，在恒温水浴40～80℃条件下溶于硝酸，形成透明的硝酸镥溶液；
c、按照化学计量比称取硝酸铝、甘氨酸分别溶于水后加入到硝酸镥溶液中；
d、按照化学计量比在硝酸镥溶液中滴入硝酸铈溶液和硝酸衫溶液；
e、将溶液稀释后用磁力搅拌器充分搅拌溶液，形成透明均匀的前驱体溶液；
(2)制备前驱体粉末：
将步骤(1)制得的前驱体溶液转移到氧化铝坩埚中，放入微波炉中加热10-20min，在微波的作用下，前驱体溶液中的水分蒸发，前驱体溶液浓度不断升高，直到达到燃烧点后发生自蔓延燃烧反应时，得到多孔蓬松的前驱体粉末；
(3)制备纳米粉体：
将步骤(2)所得前驱体粉末与助熔剂LiF充分混合后置于微波烧结炉中，在850～950℃下煅烧2h，得到Lu2.97-3xSm3xCe0.03Al5O12纳米粉体。
优选的，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5～1.67:1。进一步优选的，甘氨酸与金属离子的摩尔比为0.5:1
优选的，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5:1。
优选的，在步骤(1)、e中，在形成澄清的前驱体溶液后，继续恒温搅拌1-3小时，保证前驱体溶液成分均匀。
优选的，步骤(2)中微波炉的加热功率为400～600W。
优选的，步骤(3)中助熔剂LiF的用量为前驱体粉末的1-5wt％，前驱体粉末与LiF均匀混合并充分研磨。
优选的，步骤(3)中所述微波烧结炉的微波源发射频率为2.45GHz±50MH，升温速率为10～20℃/min，前驱体粉末煅烧2h后，用去离子水和无水乙醇清洗并干燥、研磨。
优选的，所述硝酸铈为六水硝酸铈，所述硝酸铝为九水硝酸铝；所有原料均为分析纯级；所述的水为去离子水。
本发明与现有技术相比，所取得的有益效果是：
1、本发明对前驱体溶液和前驱体粉进行微波加热，工艺简单、合成速度快，且前驱体溶液及前驱体粉受热均匀，制备的粉体晶粒小、尺寸均匀、分散性好。
2、本发明中利用低熔点的助熔LiF促进了粉体的结晶，减少能耗。
3、本发明通过掺杂Sm3+，扩展了LuAG:Ce黄色荧光粉在红色区域的发光，有利于改善白光LED的显色性。
附图说明
图1为实施例1所制得的纳米粉体样品的透射电子显微镜照片，插图是对应的衍射花样；
图2为实施例1所制得的纳米粉体样品的X射线衍射图谱；横坐标是2θ(°)，纵坐标是强度(任意单位)。粉体的XRD图谱与单相立方Lu3Al5O12的标准图谱(标准卡片JCPDSNo.73-1368)吻合良好，没有中间相的产生。
图3为实施例1所制得的纳米粉体样品在450nm蓝光激发下的归一化发射光谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，以金属硝酸盐为氧化剂，以甘氨酸为还原剂，包括步骤如下：
(1)制备前驱体溶液，步骤依次如下：
a、配制硝酸铈溶液和硝酸衫溶液，按照化学计量比称取硝酸铈溶于水，配制成硝酸铈溶液；按照化学计量比称取氧化衫溶于硝酸和水，配制成硝酸衫溶液；
b、按照化学计量比称取Lu2O3置于烧杯中，在恒温水浴40～80℃条件下溶于硝酸，形成透明的硝酸镥溶液；
c、按照化学计量比称取硝酸铝、甘氨酸分别溶于水后加入到硝酸镥溶液中；
d、按照化学计量比在硝酸镥溶液中滴入硝酸铈溶液和硝酸衫溶液；
e、将溶液稀释后用磁力搅拌器充分搅拌溶液，形成透明均匀的前驱体溶液；
(2)制备前驱体粉末：
将步骤(1)制得的前驱体溶液转移到氧化铝坩埚中，放入微波炉中加热10-20min，在微波的作用下，前驱体溶液中的水分蒸发，前驱体溶液浓度不断升高，直到达到燃烧点后发生自蔓延燃烧反应时，得到多孔蓬松的前驱体粉末；
(3)制备纳米粉体：
将步骤(2)所得前驱体粉末与助熔剂LiF充分混合后置于微波烧结炉中，在850～950℃下煅烧2h，得到Lu2.97-3xSm3xCe0.03Al5O12纳米粉体。
优选的，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5～1.67:1。进一步优选的，甘氨酸与金属离子的摩尔比为0.5:1
优选的，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5:1。
优选的，在步骤(1)、e中，在形成澄清的前驱体溶液后，继续恒温搅拌1-3小时，保证前驱体溶液成分均匀。
优选的，步骤(2)中微波炉的加热功率为400～600W。
优选的，步骤(3)中助熔剂LiF的用量为前驱体粉末的1-5wt％，前驱体粉末与LiF均匀混合并充分研磨。
优选的，步骤(3)中所述微波烧结炉的微波源发射频率为2.45GHz±50MH，升温速率为10～20℃/min，前驱体粉末煅烧2h后，用去离子水和无水乙醇清洗并干燥、研磨。
优选的，所述硝酸铈为六水硝酸铈，所述硝酸铝为九水硝酸铝；所有原料均为分析纯级；所述的水为去离子水。
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)制备前驱体溶液：
称取六水合硝酸铈1.9535g(0.0045mol)，溶于28.0465g水中，则Ce3+的浓度为0.00015mol/g(a.q.)；称取氧化衫1.5696g(0.0045mol)和浓硝酸2.62g，在80℃加热条件下充分反应，加水稀释至总的溶液质量为30g，则Sm3+的浓度为0.0003mol/g(a.q.)；称取1.7907g(0.0045mol)Lu2O3五份，置于5个烧杯中，恒温水浴80℃条件下溶于2.62g硝酸，形成透明的硝酸镥溶液；
称取硝酸铝5.6270g、甘氨酸0.9008g各五份，分别溶于水后，加入硝酸镥溶液中；在五份硝酸镥溶液中各滴入0.6g配置好的硝酸铈溶液，并按照化学式中的化学计量比各滴入不同质量的硝酸衫溶液；将以上五份溶液稀释至30g，使溶液中金属离子的浓度保持一致，用磁力搅拌器充分搅拌溶液，形成透明均匀的前驱体溶液。
(2)制备前驱体粉末：将前驱体溶液转移到氧化铝坩埚中，放入微波炉中以500W功率加热15min。保持每批次的溶液质量、坩埚放置的位置等条件不变。在微波的作用下，溶液中的水分蒸发，溶液浓度不断升高，达到燃烧点后发生自蔓延燃烧反应，得到多孔蓬松的前驱体粉末。
(3)制备纳米粉体：将所得前驱体粉体与3wt％LiF充分混合并研磨后置于微波烧结炉中，以10℃/min的升温速率升至900℃下，保温2h，得到一系列Lu2.97-3xSm3xCe0.03Al5O12(x＝0,0.005,0.01,0.015,0.02)纳米粉体。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，以金属硝酸盐为氧化剂，以甘氨酸为还原剂，其特征在于，包括步骤如下：
(1)制备前驱体溶液，步骤依次如下：
a、配制硝酸铈溶液和硝酸衫溶液，按照化学计量比称取硝酸铈溶于水，配制成硝酸铈溶液；按照化学计量比称取氧化衫溶于硝酸和水，配制成硝酸衫溶液；
b、按照化学计量比称取Lu2O3置于烧杯中，在恒温水浴40～80℃条件下溶于硝酸，形成透明的硝酸镥溶液；
c、按照化学计量比称取硝酸铝、甘氨酸分别溶于水后加入到硝酸镥溶液中；
d、按照化学计量比在硝酸镥溶液中滴入硝酸铈溶液和硝酸衫溶液；
e、将溶液稀释后用磁力搅拌器充分搅拌溶液，形成透明均匀的前驱体溶液；(2)制备前驱体粉末：
将步骤(1)制得的前驱体溶液转移到氧化铝坩埚中，放入微波炉中加热10-20min，在微波的作用下，前驱体溶液中的水分蒸发，前驱体溶液浓度不断升高，直到达到燃烧点后发生自蔓延燃烧反应时，得到多孔蓬松的前驱体粉末；(3)制备纳米粉体：
将步骤(2)所得前驱体粉末与助熔剂LiF充分混合后置于微波烧结炉中，在850～950℃下煅烧2h，得到Lu2.97-3xSm3xCe0.03Al5O12纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5～1.67:1。进一步优选的，甘氨酸与金属离子的摩尔比为0.5:1 。
3.根据权利要求2所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，在步骤(1)制得的前驱体溶液中，甘氨酸与金属离子(M＝Lu+Al+Ce+Sm)的摩尔比为0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，在步骤(1)、e中，在形成澄清的前驱体溶液后，继续恒温搅拌1-3小时，保证前驱体溶液成分均匀。
5.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，步骤(2)中微波炉的加热功率为400～600W。
6.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，步骤(3)中助熔剂LiF的用量为前驱体粉末的1-5wt％，前驱体粉末与LiF均匀混合并充分研磨。
7.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述微波烧结炉的微波源发射频率为2.45GHz±50MH，升温速率为10～20℃/min，前驱体粉末煅烧2h后，用去离子水和无水乙醇清洗并干燥、研磨。
8.根据权利要求1所述的一种Ce、Sm共掺杂Lu3Al5O12纳米荧光粉的微波制备方法，其特征在于，所述硝酸铈为六水硝酸铈，所述硝酸铝为九水硝酸铝；所有原料均为分析纯级；所述的水为去离子水。
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 250103 30766 Licheng Road, Licheng District, Ji'nan, Shandong, 30766

Applicant after: Shandong Linuo Paradigma Co., Ltd.

Address before: 250103 No. 30766 Jingshidong Road, Ganggou Town, Licheng District, Jinan City, Shandong Province

Applicant before: Shandong Linuo Paradigma Co., Ltd.

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