CN115820240A - 一种高亮度SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种高亮度SBA‑15负载CsPbBr3量子点发光材料的制备方法及其应用。所述发光材料化学结构通式为：xCsPbBr3:SBA‑15，其中0.1≤x≤0.3；所述方法包括以下步骤：(1)将CsBr、PbBr2溶于DMF溶液中进行磁力搅拌，得到溶液A；(2)按照化学式xCsPbBr3:SBA‑15的化学计量比称量SBA‑15加入溶液A中进行磁力搅拌，得到溶液B；(3)将溶液B烘干，研磨成粉末，随后在马弗炉中进行高温煅烧，随炉冷却，得到发光材料。本发明制备的发光材料具有高亮度、单色性好且优异的高温稳定性，可以更好地满足高质量的单色荧光玻璃显示技术的实际应用要求。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种高亮度SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料的制备方法及其应用。
背景技术
发光二极管(led)由于其颜色可调、效率高、寿命长、耐用、节能等优点，已成功地应用于照明和液晶显示器。现在商用led的发光机制可以分为两种情况：一种是蓝光芯片激发的黄色荧光粉；另一种是紫外光芯片激发的红色、绿色和蓝色荧光粉。但是，商业使用的绿色荧光粉含有放射性元素，对人体健康有害，污染环境。由此产生了高亮度、无放射性、无污染的钙钛矿量子点。钙钛矿量子点(PQDs)是一种新型光电材料，具有超高的光致发光量子效率(70％)、窄的线宽(12-40nm)、宽的色域、溶液合成和加工等优点。钙钛矿量子点提供的颜色纯度也促使CIE颜色空间覆盖更广的色域，这是下一代显示器的迫切需要，并在照明领域显示出巨大的应用潜力。
卤化物钙钛矿材料由于其独特的光电性能而受到科研人员和工业界的普遍关注。然而，钙钛矿的实际应用受到其不稳定性的严重限制，这种不稳定性受到水分、氧气、紫外光和温度的强烈影响。无机卤化钙钛矿(IHPs)，主要是卤化铯钙钛矿(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)，表现出比有机无机杂化钙钛矿更好的稳定性。CsPbX3量子点具有高的光致发光量子产率(PLQY)、窄的光致发光光谱和整个可见光范围内可调谐的带隙，使其在显示和发光二极管领域具有巨大的潜力。然而，由于IHP量子点的离子特性，低稳定性问题仍然是威胁IHP量子点广泛应用的瓶颈问题。因此，为提高IHP量子点的稳定性提供有效的解决方案至关重要。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种高亮度SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料及其制备方法和应用。本发明使用硅分子筛SBA-15，并高温处理，可以有效使晶体尺寸分布均匀，减小缺陷密度，提高钙钛矿量子点的量子效率，提高量子点的热稳定性。利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合钙钛矿量子点进行丝网印刷，制备得到了量子点荧光玻璃薄膜。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明一方面提供一种SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料的制备方法，其特征在于，所述发光材料化学结构通式为：xCsPbBr3:SBA-15，其中0.1≤x≤0.3；
所述方法包括以下步骤：
(1)将CsBr、PbBr2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行磁力搅拌，得到溶液A；
(2)按照化学式xCsPbBr3:SBA-15的化学计量比称量SBA-15加入步骤(1)中得到的溶液A中进行磁力搅拌，得到溶液B；
(3)将步骤(2)得到的溶液B烘干，研磨成粉末，随后在马弗炉中进行高温煅烧，随炉冷却后得到SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，溶液A中CsBr和PbBr2的浓度为0.0025g/mL～0.025g/mL。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，搅拌时间为8-10h。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(2)中，搅拌时间为2h。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(3)中，烘干温度为150℃，烘干时间为2-3h。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(4)中，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为3-4h。
本发明另一方面提供一种上述SBA-15负载CsPbBr3量子点荧光玻璃薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚二甲基硅氧烷A胶和B胶均匀混合；
2)将权利要求1-6任一项所述制备方法制得的量子点发光材料粉体和商用红粉CaAlSiN3与聚二甲基硅氧烷混匀，并在磁力搅拌器上搅拌15-30min；
3)将步骤2)得到的混合物利用丝网印刷沉积在玻璃片上，随后在150℃的烘箱中干燥1-2小时，冷却至室温，得到量子点荧光玻璃薄膜。
本发明的有益效果为：
本发明通过高温处理硅分子筛SBA-15，能够有效使晶体尺寸分布均匀，减小缺陷密度，提高钙钛矿量子点的量子效率，提高量子点的热稳定性。
本发明制备的发光材料具有高亮度、单色性好且优异的高温稳定性，可以更好地满足高质量的单色荧光玻璃显示技术的实际应用要求。
附图说明
图1为实施例1-3、对比例1制得的量子点发光材料与CsPbBr3的标准卡片数据对比的X射线衍射图谱；
图2为实施例1与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱；
图3为实施例2与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱；
图4为实施例3与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱；
图5为实施例4制得的量子点荧光玻璃薄膜在450nm芯片远程激发下的色度图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但发明的保护范围不限于此。
对比例1
| 原料 | 重量(g) |
| CsBr | 0.0111 |
| PbBr<sub>2</sub> | 0.0189 |
| DMF | 12 |
| SBA-15 | 0.6 |
采用浸渍合成法的合成工艺：
将上述原料中的CsBr、PbBr2、DMF称量后装入小烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌8-10小时后在将SBA-15加入烧杯中搅拌2小时，最后放入烘箱烘干，得到CsPbBr3/SBA-15绿色量子点发光材料，然后在马弗炉中500℃高温煅烧4小时，记作5％CsPbBr3:SBA-15。
对比例1的发光材料激发光谱为一窄谱，最佳激发峰为365nm。在365nm紫外光激发下，该发射峰位于504nm附近。
实施例1
| 原料 | 重量(g) |
| CsBr | 0.0222 |
| PbBr<sub>2</sub> | 0.0378 |
| DMF | 12 |
| SBA-15 | 0.6 |
采用浸渍合成法的合成工艺：
将上述原料中的CsBr、PbBr2、DMF称量后装入小烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌8-10小时后在将SBA-15加入烧杯中搅拌2小时，最后放入烘箱烘干，得到CsPbBr3/SBA-15绿色量子点发光材料，然后在马弗炉中500℃高温煅烧4小时，记作10％CsPbBr3:SBA-15。
实施例1的发光材料激发光谱为一窄谱，最佳激发峰为365nm。在365nm紫外光激发下，该发射峰位于513nm附近。
实施例2
| 原料 | 重量(g) |
| CsBr | 0.0552 |
| PbBr<sub>2</sub> | 0.0948 |
| DMF | 12 |
| SBA-15 | 0.6 |
采用浸渍法的合成工艺：
将上述原料中的CsBr、PbBr2、DMF称量后装入小烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌8-10小时后在将SBA-15加入烧杯中搅拌2小时，最后放入烘箱烘干，得到CsPbBr3/SBA-15绿色量子点发光材料，然后在马弗炉中500℃高温煅烧4小时，记作20％CsPbBr3:SBA-15。
实施例2的发光材料激发光谱为一窄谱，最佳激发峰为365nm。在365nm紫外光激发下，该发射峰位于516nm附近。
实施例3
| 原料 | 重量(g) |
| CsBr | 0.0942 |
| PbBr<sub>2</sub> | 0.1629 |
| DMF | 12 |
| SBA-15 | 0.6 |
采用浸渍法的合成工艺：
将上述原料中的CsBr、PbBr2、DMF称量后装入小烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌8-10小时后在将SBA-15加入烧杯中搅拌2小时，最后放入烘箱烘干，得到CsPbBr3/SBA-15绿色量子点发光材料，然后在马弗炉中500℃高温煅烧4小时，记作30％CsPbBr3:SBA-15。
实施例3的发光材料激发光谱为一窄谱，最佳激发峰为365nm。在365nm紫外光激发下，该发射峰位于517nm附近。
实施例4
(1)选取实施例1中制备的30％CsPbBr3：SBA-15绿色量子点发光材料0.66g，商用红粉CaAlSiN3 0.66g；
(2)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)A胶和B胶均匀混合，共0.0186g；
(3)将SBA-15负载CsPbBr3量子点粉体和商用红粉溶解在聚二甲基硅氧烷(PDMS)，并在磁力搅拌器上搅拌15-30min；
(4)将该胶体利用丝网印刷沉积在玻璃片上，印刷层数为3层；
(5)在150℃的烘箱中干燥1-2小时，将其冷却至室温。
进一步地将该量子点荧光玻璃薄膜使用450nm芯片远程激发，中的绿色和红色发光材料能够充分利用蓝光，峰值一致。
图1为实施例1-3、对比例1制得的量子点发光材料与CsPbBr3的标准卡片数据对比的X射线衍射图谱。从图1可以看出，本发明所制得的发光材料30％CsPbBr3:SBA-15、10％CsPbBr3:SBA-15和20％CsPbBr3:SBA-15与对比例1中制备的发光材料5％CsPbBr3:SBA-15均与CsPbBr3标准卡片PDF18-0364一致，衍射峰一一对应。
图2为实施例1与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱，从图2可以看出，在365nm的近紫外光激发下，两种配比的量子点发光材料发出绿色光，发射峰分别位于513nm和517nm附近。本发明实施例1：10％CsPbBr3:SBA-15的发光强度是对比例1：5％CsPbBr3:SBA-15的42.5倍。
图3为实施例2与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱，从图3可以看出，在365nm的近紫外光激发下，两种配比的量子点发光材料发出绿色光，发射峰分别位于516nm和517nm附近。本发明实施例2：20％CsPbBr3:SBA-15的发光强度对比例1：5％CsPbBr3:SBA-15的146倍。
图4为实施例3与对比例1制得的量子点发光材料在365nm激发波长下的发射光谱，从图4可以看出，在365nm的近紫外光激发下，两种配比的量子点发光材料发出绿色光，发射峰分别位于518nm和517nm附近，实施例3：30％CsPbBr3:SBA-15的发光强度是对比例1：5％CsPbBr3:SBA-15的334倍。
图5为实施例4制得的量子点荧光玻璃薄膜在450nm芯片远程激发下的色度图。在450nm的激发下，绿粉红粉充分利用蓝光，三者峰值强度大体保持一致，且色坐标位于(0.34，0.34)，为纯白光。
上述实施例用以说明本发明，不能以此限定本发明的保护范围，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何等同变化或等效的改动，都应属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料的制备方法，其特征在于，所述发光材料化学结构通式为：xCsPbBr3:SBA-15，其中0.1≤x≤0.3；
所述方法包括以下步骤：
(1)将CsBr、PbBr2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行磁力搅拌，得到溶液A；
(2)按照化学式xCsPbBr3:SBA-15的化学计量比称量SBA-15加入步骤(1)中得到的溶液A中进行磁力搅拌，得到溶液B；
(3)将步骤(2)得到的溶液B烘干，研磨成粉末，随后在马弗炉中进行高温煅烧，随炉冷却后得到SBA-15负载CsPbBr3量子点发光材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶液A中CsBr和PbBr2的浓度为0.0025g/mL～0.025g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌时间为8-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烘干温度为150℃，烘干时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为3-4h。
7.一种SBA-15负载CsPbBr3量子点荧光玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚二甲基硅氧烷A胶和B胶均匀混合；
2)将权利要求1-6任一项所述制备方法制得的量子点发光材料粉体和商用红粉CaAlSiN3与聚二甲基硅氧烷混匀，并在磁力搅拌器上搅拌15-30min；
3)将步骤2)得到的混合物利用丝网印刷沉积在玻璃片上，随后在150℃的烘箱中干燥1-2小时，冷却至室温，得到量子点荧光玻璃薄膜。
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|---|---|---|---|---|
| CN113736118A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-03 | 重庆邮电大学 | 一种稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿量子点薄膜的制备方法及其产品 |
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| CN113736118A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-03 | 重庆邮电大学 | 一种稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿量子点薄膜的制备方法及其产品 |
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