KR100388278B1 - 구형의 적색 발광 형광체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공침법에 의하여 형광체 원료를 제조한 후 열분해 및 열처리 공정에 의하여 구형의 균일한 입도를 갖는 구형의 적색 발광 형광체에 관한 것으로서, 유로퓸 활성 붕상이트륨 적색 형광체(Y1-xBO3:EUx)(여기서 x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)의 조성을 갖도록 Y(NO3)3, Y2(SO4)3, YCl3등과 같은 수용성 이트륨염, 붕산암모늄, 붕산칼륨, 붕산나트륨 붕산리튬 등과 같은 붕소화합물 및 Eu(NO3)3, Eu2(SO4)3, EuCl3등과 같은 수용성 유로퓸염들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 각 형광체 원료들을 물에 용해시킨 원료수용액들을 교반시키면서 혼합시켜 수득되는 원료수화물을 고압반응기 내에서 150 내지 250℃에서 6 내지 48시간 동안 열분해시킨 후, 중성분위기 또는 환원성분위기 중에서 800 내지 1100℃에서 1 내지 6 시간 동안 소결시켜서 이루어지며, 고압반응기를 이용하여 구형의 균일한 형광체 입자를 제공하는 효과가 있으며, 다른 방법으로 제조된 형광체 보다 낮은 온도와 짧은 후처리 시간으로도 충분한 발광특성을 갖는 것으로 확인되어 우수한 생산성을 제공하는 효과가 있다.

Description

구형의 적색 발광 형광체 {Spherical shape red color luminescence composition}
본 발명은 구형의 적색 발광 형광체에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 공침법에 의하여 형광체 원료를 제조한 후 열분해 및 열처리 공정에 의하여 구형의 균일한 입도를 갖는 구형의 적색 발광 형광체에 관한 것이다.
일반적으로 형광체는 수 미크론 정도의 입경을 갖는 입자로 되어 있고, 유기바인더(organic binder) 등을 매체로 하여 형성해야 할 초자면 등에 형광체 입자를 부착시켜 이용하고 있다.
종래의 경우, 형광체 입자는 원료 혼합물을 소정의 비율로 혼합하여 조성물로 만들고, 이 조성물을 수 시간 동안 전기로에서 소결하여 얻어진다. 전기로에서의 소결에 의한 형광체의 제조에는 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 문제점이 있었으며, 이러한 소결공정을 개량하기 위하여 일본 특공소 45-37296 호 및 일본 특개소 52-37581 호 등에는 형광체의 원료가 되는 원료 혼합물을 용융시킨 후, 노즐을 사용하여 용융된 형광체 원료를 분사시켜 입상으로 제조하는 기술을 설명하고 있다. 세라믹 제조기술을 형광체 제조에 적용한 일본 특개소 62-201989 호에는 고주파 플라즈마를 사용하여 형광체 원료를 용융하여 형광체를 제조하는 방법을 기술하고 있으며, 유사한 방법으로 대한민국 특허공개 제 2000-73329 호(특허출원 제1999-16555 호)에는 초음파 분무열분해법에 의한 형광체의 제조방법이 기술되어 있다. 그러나, 이들 종래의 방법들은 여전히 공업적으로는 실용적이지 못하다. 예를 들어, 일본 특공소 45-37296 호 및 일본 특개소 52-37581 호들의 경우에는 가열원이 액체 연소염이므로 형광체 원료를 산화시키는 것은 용이하지만 형광체 원료를 환원 혹은 분해시키는 반응에는 적당하지 않다. 또한 일본 특개소 62-201989 호의 경우에는 고주파 플라즈마를 사용하여 형광체 원료를 용융시킬 때 반응시의 분위기를 산화, 환원 또는 중성으로 유지, 제어하기에는 용이하나, 사용 가열원이 고주파 플라즈마이므로 고주차 전원을 사용해야 하며, 실용적이지 못하다는 문제점이 있었다. 또한, 대한민국 특허공개 제 2000-73329 호에 기술된 초음파 분무열분해법에 의하여 제조되는 형광체 입자는 내부가 빈 형태의 속빈입자(hollow particle)가 형성되고, 추후 공정 등에서 처리시 형광체가 깨지는 등 형광체에서 요구되는 사항을 조절하는 데 일부 제한이 되고 있다. 또한 초음파 분무로 형성된 분체의 회수가 비교적 곤란하고, 그 수율도 낮아 공업적으로 적용하기에는 문제점들이 있었다. 그외에 고상법의 문제점을 해결하기 위하여 액상법도 많이 연구되었다. (Ravichandran D., Journal of Luminescence, 71, 291-297, 1997 및 대한민국 특허제 254169 호 등 참조). 이들 공침법이나 졸-겔법과 같은 액상법은 고상법과는 달리 매우 낮은 온도에서 원하는 형광체를 제조할 수 있는 장점을 가지고 있으며, 분자 수준에서 도핑물질의 혼합이 가능하기 때문에, 보다 낮은 열처리 온도에서 좋은 형광특성을 기대할 수 있다. 그러나, 액상법에 의하여 제조되는 산화물 형광체들도 입자의 형태가 매우 불균일하기 때문에 균일한 크기와 형태를 요구하는 디스플레이용으로는 사용하기 어려운 문제점을 가지고 있다.
형광체를 구형으로 함으로써 얻어지는 효과를 형광등을 예로 들어 설명하면 다음과 같다.
첫째, 총괄밀도(bulk density)가 크다. 즉, 같은 중량이면서 겉보기 체적이 적어, 작은 용기에 보관할 수 있다.
둘째, 유동성이 좋다. 현탁액(suspension)을 만들 때 분산성이 좋으므로 현탁이 용이하다. 따라서, 응집물에 의한 막결함이 적어 균일하고, 충진율이 높은 형광막을 얻을 수 있고, 종래 형광체와 비교하여 중량 당 막두께가 얇아진다. 얇은 막은 일반적으로 잘 벗겨지지 않는다.
셋째, 현탁액을 사용하여 도포할 때 물리적 성질을 조절하기 용이한 구형 형광체를 사용하여 형광체의 부착율을 쉽게 변경할 수 있다.
넷째, 형광체의 비표면적이 작으며, 입자 표면의 열화하기 쉬운 부분이 감소하여 공정에 있어서의 열열화(熱劣化)나 발광특성의 경시변화를 제어할 수 있다.
다섯째, 비표면적이 작아 열처리 공정이나 가열 배기과정의 탈가스가 용이해지며, 형광등의 작동 중에 가스 방출이 적어진다.
여섯째, 형광체 중의 확산투과율이 커지며, 그 결과 산란손실이 적어 광속(光束)향상의 가능성이 있다.
따라서, 본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 종래의 고상법이나 분무열분해법과는 달리 공침법으로 형광체 원료를 제조한 후, 수득된 형광체 원료를 고압반응기에 넣어 열분해시켰을 때 구형의 균일한 형태로 결정화도 및 발광특성이 우수한 형광체를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 액상반응에 의한 공침공정, 열분해공정 및 열처리공정 등의 일련의 공정들에 의해 구형의 균일한 형태를 갖는 형광체를 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 구체적인 실시예에 따라 제조된 형광체의 전자현미경사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 형광체에서의 유로퓸의 함량 변화에 따른 발광강도의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 형광체에서의 유로퓸의 함량 변화에 따른 색순도의 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명에 따른 구형의 적색 발광 형광체는, 유로퓸 활성 붕산이트륨 적색 형광체(Y1-xBO3:Eux)(여기에서 x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)의 조성을 갖도록 Y(NO3)3, Y2(SO4)3, YCl3등과 같은 수용성 이트륨염, 붕산암모늄, 붕산칼륨, 붕산나트륨, 붕산리튬 등과 같은 붕소화합물 및 Eu(NO3)3, Eu2(SO4)3, EuCl3등과 같은 수용성유로퓸염들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 각 형광체 원료들을 물에 용해시킨 원료수용액들을 교반시키면서 혼합시켜 수득되는 윈료수화물을 고압반응기 내에서 150내지 250℃에서 6 내지 48시간 동안 열분해시킨 후, 중성분위기 또는 환원성분위기중에서 800 내지 1100℃에서 1 내지 6시간 동안 소결시켜서 이루어진다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 구형의 적색 발광 형광체는, 유로퓸 활성 붕산이트륨 적색 형광체(Y1-xBO3:Eux)(여기에서 x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)의 조성을 갖도록 Y(NO3)3, Y2(SO4)3, YCl3등과 같은 수용성 이트륨염, 붕산암모늄, 붕산칼륨, 붕산나트륨, 붕산리튬 등과 같은 붕소화합물 및 Eu(NO3)3, Eu2(SO4)3, EuCl3등과 같은 수용성 유로퓸염들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 각 형광체 원료들을 물에 용해시킨 원료수용액들을 교반시키면서 혼합시켜 수득되는 원료수화물을 고압반응기 내에서 150내지 250℃에서 6 내지 48시간 동안 열분해시킨 후, 중성분위기 또는 환원성분위기중에서 800 내지 1100℃에서 1 내지 6시간 동안 소결시켜서 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명은 제조하려는 형광체의 양론비에 맞도록 하여 각 형광체 원료들을 물에 용해시켜 수용액으로 제조한 후, 이들 각 수응액들을 혼합, 교반시켜 충분히 반응시키므로써 공침에 의하여 원료수화물을 제조하고, 이를 고압반응기 등을 사용하여 열분해시키고, 소결시켜 결정상의 형광체 조성물로 제조하는 점에 특징이 있는 것이다. 이때 각 형광체 원료들은 모체(host) 및 상기 모체에 도핑물질로 포함되는 활성제(activator)로 구성되며, 이들은 물에 잘 용해되는 금속의 염, 즉 금속의 황산염, 질산염, 할로겐화물 등을 사용한다. 모체로는 이트륨의 수용성염과 붕소화합물을 사용하고, 활성제로는 유로퓸의 수용성염 사용한다.
형광체 원료는 수용성 이트륨염, 붕소화합물 및 수용성 유로퓸염들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것들이 될 수 있으며, 일단 수용액으로 만들어진 후 반응 및 공침시키는 것에 의하여 구형의 형광체를 수득할 수 있게 된다.
계속해서, 상기 각 형광체 원료들의 수용액들 즉, 이트륨염 수용액, 붕소화합물 수용액 및 유로퓸염 수용액 등의 원료수용액들을 실온 또는 가열 상태에서 교반하면서 혼합하여 공침법으로 무결정이며, 수화물 상태인 원료수화물을 수득하게 된다. 상기에서 수득된 원료수화물은 계속해서 고압반응기 내에서 150 내지 250℃에서 6내지 48시간 동안 열분해시켜 구형의 입자로 전환 된다. 열분해가 150℃ 미만의 온도에서 진행되는 경우, 충분한 탈수 및 결정화가 이루어지지 않게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 250℃를 초과하는 경우, 높은 증기압에 의한 안전상의 문제점이 있을 수 있다.
이 열분해에 의하여 상기 무결정이며, 수화물 상태인 원료수화물로부터 물이 분리되며, 산화물들이 규칙적으로 재배열되는 결정화를 통하여 입자로 전환되어 구형의 형광체가 제조된다. 또한, 상기 열분해에 의하여 수득되는 생성물을 중성분위기 또는 환원성분위기 중에서 200 내지 1100℃에서 1 내지 6시간 동안 소결시켜 결정화시키고 활성화시킬 수 있다. 상기 열분해에 의해 얻어진 형광체의 입자를 알루미나 도가니, 석영 도가니 등과 같은 내열성 용기에 충진한 후, 소결시키게 된다. 소결시간은 내열성 용기에 충진되는 형광체의 양, 소결온도 등에 따라 달라질 수 있으나, 800 내지 1100℃에서 1 내지 6시간 동안, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 소결시켜 결정화시키고 활성화시킬 수 있다. 소결온도가 800℃ 미만으로 되는 경우 소결에 과다한 시간이 요구되며, 또한 결정의 성장이 충분히 이루어지지 않게되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 1100℃를 초과하는 것은 결정의 성장 등에 무관하여 큰 의미가 없다.
상기한 바와 같은 소결에 의하여 형광체의 입도를 성장시킬 수 있으며, 또한 결정화 및 활성화가 완료될 수 있게 된다.
소결 후 얻어지는 소결물은 자외선, 전자선, 진공자외선 등에 의하여 여기되어 고휘도의 적색 발광을 나타내는 유로퓸 활성 붕산이트륨 형광체(Y1-xBo3:Eux)(여기에서x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)이다.
이하에서 본 발명이 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1
Y1-xBO3Eux(여기에서 x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)에서 x가 0.01이 되도록 질산이 트륨(Y(NO3)3) 4.2577g, 붕산(H3BO3) 0.6943g, 질산유로퓸(Eu(NO3)3) 0.0481g을 칭량하고, 각각 250㎖의 물에 용해시켜 수용액으로 만든 후, 40℃의 온도에서통상의 마크네틱 교반기로 약 300rpm의 속도로 교반시키면서 혼합하고, 생성된 침전물을 분리하여 고압반응기에 넣고 200℃의 온도에서 48시간 열분해시켜 구형의 형광체 입자로 전환시키고, 수득된 형광체 입자를 알루미나 도가니에 충진시키고, 소량의 수소를 포함하는 질소 분위기하 1100℃의 온도로 2시간 동안 소결하여 형광체 조성물을 수득하였다.
수득된 형광체의 주사전자현미경사진을 도 1에 나타내었다. 또한, 자외선(주파장147nm) 여기 하에서의 활성제인 유로퓸의 함량에 따른 발광특성 그래프를 도 2에 나타내었으며, 색순도 그래프를 도 3에 나타내었다. 또한, 색좌표를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
Y1-xBO3:Eux에서 x가 0.05가 되도록 질산이트륨(Y(NO3)3) 4.0692g, 붕산(H3BO3) 0.6915g, 질산유로퓸(Eu(NO3)3) 0.2393g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 형광체 조성물을 수득하였다.
수득된 형광체 자외선(주파장 147nm) 여기 하에서의 활성제인 유로퓸의 함량에 따른 발광특성 그래프를 도 2에 나타내었으며, 색순도 그래프를 도 3에 나타내었다.
실시예 3
Y1-xBO3:Eux에서 x가 0.1이 되도록 질산이트륨(Y(NO)3)3) 3.8357g, 붕산(H3BO3) 0.6880g, 질산유로퓸(Eu(NO3)3) 0.4763g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 형광체 조성물을 수득하였다.
수득된 형광체 자외선(주파장 147nm) 여기 하에서의 활성제인 유로퓸의 함량에 따른 발광특성 그래프를 도 2에 나타내었으며, 색순도 그래프를 도 3에 나타내었다.
실시예 4
Y1-xBO3:Eux에서 x가 0.15가 되도록 질산이트륨(Y(NO3)3) 3.6045g, 붕산(H3BO3) 0.6846g, 질산유로퓸(Eu(NO3)3) 0.7109g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 형광체 조성물을 수득하였다.
수득된 형광체 자외선(주파장 147nm) 여기 하에서의 활성제인 유로퓸의 함량에 따른 발광특성 그래프를 도 2에 나타내었으며, 색순도 그래프를 도 3에 나타내었다.
실시예 5
Y1-xBO3:Eux에서 x가 0.2가 되도록 질산이트륨(Y(NO3)3) 3.3757g, 붕산(H3BO3) 0.6812g, 질산유로퓸(Eu(NO3)3) 0.9431g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 형광체 조성물을 수득하였다.
수득된 형광체 자외선(주파장 147nm) 여기 하에서의 활성제인 유로퓸의 함량에 따른 발광특성 그래프를 도 2에 나타내었으며, 색순도 그래프를 도 3에 나타내었다.
따라서, 본 발명에 의하면 고압반응기를 이용하여 구형의 균일한 형광체 입자를 제공하는 효과가 있으며, 다른 방법으로 제조된 형광체 보다 낮은 온도와 짧은 후처리 시간으로도 충분한 발광특성을 갖는 것으로 확인되어 우수한 생산성을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (1)

  1. 유로퓸 활성 붕산이트륨 적색 형광체(Y1-xBO3:Eux)(여기에서 x는 0.01 내지 0.2g원자/몰임)의 조성을 갖도록 Y(NO3)3, Y2(SO4)3, YCl3등과 같은 수용성 이트륨염, 붕산암모늄, 붕산칼륨, 붕산나트륨, 붕산리튬 등과 같은 붕소화합물 및 Eu(NO3)3), Eu2(SO4)3, EuCl3등과 같은 수용성 유로퓸염들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 각 형광체 원료들을 물에 용해시킨 원료수용액들을 교반시키면서 혼합시켜 수득되는 원료수화물을 고압반응기 내에서 150 내지 250℃에서 6 내지 48시간 동안 열분해시킨 후, 중성분위기 또는 환원성분위기 중에서 800 내지 1100℃에서 1 내지 6시간 동안 소결시켜서 이루어짐을 특징으로 하는 구형의 적색 발광 형광체.
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KR10-2001-0017782A KR100388278B1 (ko) 2001-04-03 2001-04-03 구형의 적색 발광 형광체

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KR101893000B1 (ko) 2017-03-09 2018-08-29 성균관대학교 산학협력단 Chloride계 전자방출 물질 및 이의 제조방법

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