CN111864099A - 氧化镍复合薄膜及其制备方法和led - Google Patents
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Abstract
本发明属于空穴传输材料技术领域,具体涉及一种氧化镍复合薄膜及其制备方法和LED。该氧化镍复合薄膜的制备方法包括如下步骤:提供初始氧化镍薄膜;在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,得到所述氧化镍复合薄膜。该制备方法能够显著提高氧化镍复合薄膜的功函数,并可提高功函数的稳定性,因此具有很好的空穴传输性能,在发光器件中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于空穴传输材料技术领域,具体涉及一种氧化镍复合薄膜及其制备方法和LED。
背景技术
在众多空穴传输材料中,氧化镍(NiOx)由于具有优异的化学稳定性、较高的电子迁移率和大规模制备便利性,在钙钛矿发光二极管(PeLED)等领域得到了广泛的研究。但是,氧化镍薄膜的载流子传输能力在现阶段仍不尽如人意,关键问题在于其与钙钛矿发光层的势垒较大以及空穴浓度较低,因此限制了基于氧化镍空穴传输层的PeLED的电光转换效率。
目前,科学家普遍采用掺杂金属纳米粒子的方法来改善氧化镍的电荷传输性能,以求获取更高的LED电光转换效率。然而,氧化镍空穴传输层的电学性能受掺杂比例影响极大,该方法存在着掺杂比例难以精确控制、且制备工艺复杂耗时的问题。因此,如何通过简单的方法制备高性能的氧化镍薄膜进而制备高效率PeLED成为当前研究的热点,但现有技术仍有待改进。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种氧化镍复合薄膜及其制备方法,旨在解决现有氧化镍薄膜功函数低,从而导致空穴传输效果不理想的技术问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面提供一种氧化镍复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
提供初始氧化镍薄膜;
在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,得到所述氧化镍复合薄膜。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,M为钠离子或钾离子。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,经所述氧等离子体处理后形成厚度为2-4nm的修饰层。
在一个实施例中,在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐的步骤包括:配制烷基硫酸盐溶液,将所述烷基硫酸盐溶液沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,然后进行干燥处理。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐溶液中的溶剂选自醇溶剂;和/或,
所述烷基硫酸盐溶液中的烷基硫酸盐浓度为1-5mg/mL;和/或,
所述干燥处理为抽真空干燥。
在一个实施例中,所述氧等离子体处理的条件包括:轰击功率30-60w,轰击时间1-10min。
本发明提供的氧化镍复合薄膜的制备方法,先在初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,从而得到修饰后的氧化镍复合薄膜。该制备方法工艺简单,重复性好,避免了传统金属阳离子掺杂制备工艺复杂耗时的问题,而且该制备方法能够显著提高氧化镍复合薄膜的功函数,并可提高功函数的稳定性,因此具有很好的空穴传输性能,在发光器件中具有很好的应用前景。
本发明另一方面提供一种氧化镍复合薄膜,所述氧化镍复合薄膜包括氧化镍薄膜和结合在所述氧化镍薄膜表面的烷基硫酸盐,所述氧化镍复合薄膜经氧等离子体处理。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,M为钠离子或钾离子;和/或,
所述烷基硫酸盐在所述氧化镍薄膜表面形成厚度为2-4nm的修饰层。
在一个实施例中,所述氧化镍复合薄膜由本发明所述的制备方法得到。
本发明提供的氧化镍复合薄膜包括氧化镍薄膜和结合在所述氧化镍薄膜表面的烷基硫酸盐、且该氧化镍复合薄膜经氧等离子体处理,这样的氧化镍复合薄膜具有稳定的高功函数,因此有很好的空穴传输性能,在发光器件中具有很好的应用前景。
本发明的另一个目的在于提供一种LED,旨在解决现有LED的氧化镍空穴传输层与发光层的势垒大影响空穴传输,从而导致电荷传输不平衡的技术问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种LED,包括空穴传输层,所述空穴传输层为本发明上述氧化镍复合薄膜或上述制备方法得到的氧化镍复合薄膜。
本发明提供的LED中,空穴传输层为本发明特有的氧化镍复合薄膜或特有的制备方法得到的氧化镍复合薄膜,这样的氧化镍复合薄膜可以降低与钙钛矿发光层的势垒,更有利于空穴传输,实现电荷传输平衡,从而提高器件的发光性能。
附图说明
图1为本发明实施例的钙钛矿LED的结构示意图;
图2为本发明实施例与对比例的空穴传输层功函数对比图;
图3为本发明实施例与对比例的钙钛矿LED发光效率对比图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一方面,本发明实施例提供了一种氧化镍复合薄膜的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
S01:提供初始氧化镍薄膜;
S02:在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,得到所述氧化镍复合薄膜。
本发明实施例提供的氧化镍复合薄膜的制备方法,先在初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,从而得到修饰后的氧化镍复合薄膜。该制备方法工艺简单,重复性好,避免了传统金属阳离子掺杂制备工艺复杂耗时的问题,而且该制备方法能够显著提高氧化镍复合薄膜的功函数,并可提高功函数的稳定性,因此具有很好的空穴传输性能,在发光器件中具有很好的应用前景。
上述步骤S01中,初始氧化镍薄膜可以为常规的纯氧化镍薄膜,可以由氧化镍前驱体制备,例如:先配制氧化镍前驱体溶液,然后旋涂在基底上进行退火,即可以得到初始氧化镍薄膜。
上述步骤S02中,在初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐后进行氧等离子体处理,会诱导形成更高含量的Ni3+偶极子;此外,烷基硫酸盐层也会形成界面偶极子,两者的协同作用最终提高氧化镍复合薄膜的功函数。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,具体可以为直链烷基或带支链的烷基,本发明实施例中优选直链烷基;M为钠离子或钾离子。例如,碳原子数为10-18的烷基硫酸钠或碳原子数为10-18的烷基硫酸钾,本发明一个优选实施例中,烷基硫酸盐优选十二烷基硫酸钠(SDS)。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,经所述氧等离子体处理后形成厚度为2-4nm(例如3nm)的修饰层。该厚度修饰的氧化镍复合薄膜的改善效果更佳。
在一个实施例中,在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐的步骤包括:配制烷基硫酸盐溶液,将所述烷基硫酸盐溶液沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,然后进行干燥处理。具体地,所述烷基硫酸盐溶液中的溶剂选自醇溶剂,如乙醇,醇溶剂容易干燥,可以在进行氧等离子体处理前,进行抽真空干燥,从而使醇溶剂更好的去除。进一步地,所述烷基硫酸盐溶液中的烷基硫酸盐浓度为1-5mg/mL,该浓度下的烷基硫酸盐溶液分散更加均匀。
在一个实施例中,所述氧等离子体处理的条件包括:轰击功率30-60w,轰击时间1-10min,该条件下等离子处理的效果更好;进一步地,所述氧等离子体处理在紫外线条件下进行。
另一方面,本发明实施例还提供了一种氧化镍复合薄膜,所述氧化镍复合薄膜包括氧化镍薄膜和结合在所述氧化镍薄膜表面的烷基硫酸盐,所述氧化镍复合薄膜经氧等离子体处理。
本发明实施例提供的氧化镍复合薄膜包括氧化镍薄膜和结合在所述氧化镍薄膜表面的烷基硫酸盐、且经氧等离子体处理,这样的氧化镍复合薄膜具有稳定的高功函数,因此有很好的空穴传输性能,在发光器件中具有很好的应用前景。
在一个实施例中,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,M为钠离子或钾离子;更进一步地,所述烷基硫酸盐在所述氧化镍薄膜表面形成厚度为2-4nm(如3nm)的修饰层。
在一个实施例中,所述氧化镍复合薄膜由本发明实施例所述的制备方法得到。具体地,该氧化镍复合薄膜的制备方法包括如下步骤:
a.氧化镍前驱体的制备:将1mmol四水合醋酸镍和60μL乙醇胺溶解在10ml乙醇溶液中,将其放置于磁力加热搅拌台,60℃搅拌4个小时,即可完成氧化镍前驱体溶液制备;
b.十二烷基硫酸钠(SDS)溶液的制备:将3mg SDS粉末加入1mL的乙醇中,将其放置磁力加热搅拌台,搅拌10个小时,即可完成SDS溶液的制备;
c.所述步骤a中制备的氧化镍前驱体溶液用聚四氟乙烯过滤器进行过滤,得到澄清透明的氧化镍前驱体溶液;在1cm×1cm的ITO基底上加载50μL的上述氧化镍前驱体溶液,以4000rpm,40s进行溶液旋涂法旋涂后,将该沉积有氧化镍的基底置于空气中的加热台进行退火,退火温度设定为400℃,时间为50min,得到氧化镍薄膜;
d.将所述步骤c中得到的氧化镍薄膜转移到手套箱中(H2O<0.01ppm,O2<0.01ppm),加载50μL所述步骤b中制备的SDS溶液到氧化镍薄膜基底上,以4000rpm,40s进行溶液旋涂法旋涂结束后,真空干燥;
f.将所述步骤d中得到的复合薄膜转移到氧等离子体里,以40w处理5min,得到氧化镍复合薄膜。
最后,本发明实施例还提供一种LED,所述LED包括空穴传输层,所述空穴传输层为本发明实施例上述氧化镍复合薄膜或上述制备方法得到的氧化镍复合薄膜。
本发明实施例提供的LED中,空穴传输层为本发明实施例特有的氧化镍复合薄膜或特有的制备方法得到的氧化镍复合薄膜,这样的氧化镍复合薄膜可以降低与发光层的势垒,更有利于空穴传输,实现电荷传输平衡,从而提高器件的发光性能。
具体地,上述LED可以是量子点LED器件或钙钛矿LED器件,该氧化镍复合薄膜可应用于钙钛矿/量子点LED器件中,能显著提高LED的性能,满足半导体光电器件对高功函氧化镍复合薄膜需要。
在一个实施例中,该LED为钙钛矿LED,该高功函氧化镍复合薄膜实现了高效的载流子传输,并显著提高了钙钛矿LED性能。具体地,该钙钛矿LED包括依次层叠的阳极、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极。其中,空穴传输层为本发明实施例特有的氧化镍复合薄膜或特有的制备方法得到的氧化镍复合薄膜,而阳极的材料可以优选为ITO,钙钛矿发光层为常用的钙钛矿发光材料,电子传输层的材料可以为有机或无机电子传输材料,优选1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI),阴极的材料优选为LiF/Al。
本发明先后进行过多次试验,现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述,下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种钙钛矿发光二极管,其结构如图1所示,从下到上依次包括阳极1、空穴传输层2、钙钛矿发光层3、电子传输层4和阴极5。其中,阳极1材料为ITO,空穴传输层2为氧化镍复合薄膜,电子传输层4材料为TPBI,阴极5材料为LiF/Al。
上述空穴传输层2的制备步骤包括:
将1mmol四水合醋酸镍和60μL乙醇胺溶解在10ml乙醇溶液中,60℃搅拌4个小时,得到氧化镍前驱体溶液;将氧化镍前驱体用聚四氟乙烯过滤器进行过滤,在1cm×1cm的阳极ITO基底上旋涂加载50μL的上述氧化镍前驱体溶液(以4000rpm、40s的条件进行溶液旋涂法制备),旋涂结束后,将该沉积有氧化镍溶液的基底置于空气中的加热台,退火温度设定为400℃,时间为50min,退火得到氧化镍薄膜;旋涂加载50μL SDS溶液(3mg SDS粉末溶于1mL的乙醇)到上述氧化镍薄膜上(以4000rpm、40s的条件进行溶液旋涂法制备),然后抽真空干燥,再用氧等离子体以轰击功率40w处理5min,得到氧化镍复合薄膜,即为空穴传输层。
对比例1
一种钙钛矿发光二极管,其结构如图1所示,从下到上依次包括阳极1、空穴传输层2、钙钛矿发光层3、电子传输层4和阴极5。其中,阳极1材料为ITO,空穴传输层2为氧化镍薄膜,电子传输层4材料为TPBI,阴极5材料为LiF/Al。
上述空穴传输层2的制备步骤包括:
将1mmol四水合醋酸镍和60μL乙醇胺溶解在10ml乙醇溶液中,60℃搅拌4个小时,得到氧化镍前驱体溶液;将氧化镍前驱体用聚四氟乙烯过滤器进行过滤,在1cm×1cm的阳极ITO基底上旋涂加载50μL的上述氧化镍前驱体溶液(以4000rpm、40s的条件进行溶液旋涂法制备),旋涂结束后,将该沉积有氧化镍溶液的基底置于空气中的加热台,退火温度设定为400℃,时间为50min,退火得到氧化镍薄膜,即为空穴传输层。
对比例2
一种钙钛矿发光二极管,其结构如图1所示,从下到上依次包括阳极1、空穴传输层2、钙钛矿发光层3、电子传输层4和阴极5。其中,阳极1材料为ITO,空穴传输层2为氧化镍复合薄膜,电子传输层4材料为TPBI,阴极5材料为LiF/Al。
上述空穴传输层2的制备步骤包括:
将1mmol四水合醋酸镍和60μL乙醇胺溶解在10ml乙醇溶液中,60℃搅拌4个小时,得到氧化镍前驱体溶液;将氧化镍前驱体用聚四氟乙烯过滤器进行过滤,在1cm×1cm的阳极ITO基底上旋涂加载50μL的上述氧化镍前驱体溶液(以4000rpm、40s的条件进行溶液旋涂法制备),旋涂结束后,将该沉积有氧化镍溶液的基底置于空气中的加热台,退火温度设定为400℃,时间为50min,退火得到氧化镍薄膜;旋涂加载50μL SDS溶液(3mg SDS粉末溶于1mL的乙醇)到上述氧化镍薄膜上(以4000rpm、40s的条件进行溶液旋涂法制备),然后干燥去溶剂得到氧化镍复合薄膜,即为空穴传输层。
性能测试
图2为上述实施例和对比例的功函数对比图,横坐标为结合能(Binding Energy),侧纵坐标为相对强度(intensity),从紫外光电子能谱可以看出本发明实施例1所制备的氧化镍复合薄膜的功函数为4.85eV,而对比例1制备的氧化镍薄膜功函数只有4.23eV,更高的功函数意味着空穴向钙钛矿发光层传输的时候,需要跨越的势垒就越小,有利于空穴的传输和实现电荷传输平衡,进而提高器件的性能。
图3为上述实施例与对比例的发光效率对比图,横坐标为电流密度(Currentdensity),左侧纵坐标为亮度(Luminance),右侧纵坐标为外量子效率(External QuantumEfficiency,EQE)。具体进行电光转换效率测试得到,测试原理:在外加电场的驱动下,电子和空穴分别从两端的电极经过载流子传输层注入到钙钛矿发光层。钙钛矿发光层中的电子和空穴发生复合,形成激子。处于高能态且不稳定的激子回到基态,在这一过程中会以辐射跃迁形式释放能量,其中辐射复合会以光的形式释放能量。这时候探测器根据收集到的亮度、电流密度和发光波长转换成外量子点效率。EQE是LED器件性能最重要的参数,其指LED器件在某一方向发射出的光子数与外电路注入的电子空穴对数的比值,反映器件的发光效率/电光转换效率。从图3可知:实施例1的EQE更高,实施例1的钙钛矿发光二极管电光转换效率为2.5%,远远高于对比例1的钙钛矿发光二极管的转换效率(0.052%)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供初始氧化镍薄膜;
在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐,然后进行氧等离子体处理,得到所述氧化镍复合薄膜。
2.如权利要求1所述的氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,M为钠离子或钾离子。
3.如权利要求1所述的氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述烷基硫酸盐沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,经所述氧等离子体处理后形成厚度为2-4nm的修饰层。
4.如权利要求1所述的氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,在所述初始氧化镍薄膜表面沉积烷基硫酸盐的步骤包括:配制烷基硫酸盐溶液,将所述烷基硫酸盐溶液沉积在所述初始氧化镍薄膜表面,然后进行干燥处理。
5.如权利要求4所述的氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述烷基硫酸盐溶液中的溶剂选自醇溶剂;和/或,
所述烷基硫酸盐溶液中的烷基硫酸盐浓度为1-5mg/mL;和/或,
所述干燥处理为抽真空干燥。
6.如权利要求1-5任一项所述的氧化镍复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述氧等离子体处理的条件包括:轰击功率30-60w,轰击时间1-10min。
7.一种氧化镍复合薄膜,其特征在于,所述氧化镍复合薄膜包括氧化镍薄膜和结合在所述氧化镍薄膜表面的烷基硫酸盐,所述氧化镍复合薄膜经氧等离子体处理。
8.如权利要求7所述的氧化镍复合薄膜,其特征在于,所述烷基硫酸盐通式为R-O-SO3M;其中,R为碳原子数为10-18的烷基,M为钠离子或钾离子;和/或,
所述烷基硫酸盐在所述氧化镍薄膜表面形成厚度为2-4nm的修饰层。
9.如权利要求7所述的氧化镍复合薄膜,其特征在于,所述氧化镍复合薄膜由权利要求1-6任一项所述的制备方法得到。
10.一种LED,包括空穴传输层,其特征在于,所述空穴传输层为权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的氧化镍复合薄膜或权利要求7-9任一项所述的氧化镍复合薄膜。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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