CN110660922B - 管状双异质结纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

管状双异质结纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及量子点发光材料技术领域，具体提供管状双异质结纳米材料及其制备方法和应用。所述管状双异质结纳米材料包括氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的电子传输材料。本发明的管状双异质结纳米材料具有优异的电子迁移率，适合用作量子点发光二极管的电子传输层，并且由此获得的量子点发光二极管光学性能优异，尤其是蓝光量子点发光二极管的外量子效率达到10％及以上。

Description

管状双异质结纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于量子点发光材料技术领域，尤其涉及一种管状双异质结纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于量子点具有光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、量子产额高等优点，并且可利用印刷工艺进行制备而被发光二极管技术所关注，并且基于量子点的发光二极管(即量子点发光二极管：QLED)的各项性能指标也迅速发展。但是，在蓝色QLED中，电子的注入传输会弱于空穴，这会导致产生较多的激子-空穴三粒子系统，通常空穴对激子的淬灭效应会强于电子，因此电子注入不足的蓝光器件面临严重的激子淬灭，从而严重限制了QLED的性能。ZnO 因为具有高透过率、高电子迁移率、低成本、环境兼容和制备工艺简单等优势，而被广泛用于电致发光器件的电子传输层，但是仍然不能解决器件中的载流子不平衡等问题。目前，已有大量关于改性ZnO来提高电子的注入传输性能的文献报道，例如通过Al掺杂ZnO、In掺杂ZnO等，但是这些掺杂材料的性能还不能满足电子的注入传输性能要求，因此，有必要探求新的材料和方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管状双异质结纳米材料及其制备方法，旨在解决现有电子传输材料存在的严重激子淬灭、载流子不平衡等问题。
进一步地，本发明还提供该管状双异质结纳米材料的应用。
本发明是这样实现的：一种管状双异质结纳米材料，所述管状双异质结纳米材料包括氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的电子传输材料。
对应地，一种管状双异质结纳米材料的制备方法，至少包括以下步骤：
将有机溶剂、氧化物纳米管及电子传输材料前驱体进行混料处理，使所述电子传输材料前驱体反应生成电子传输材料，并且所述电子传输材料生长于所述氧化物纳米的内壁和外壁，获得管状双异质结纳米材料。
相应地，一种量子点发光二极管，为正型量子点发光二极管或反型量子点发光二极管，所述正型量子点发光二极管和所述反型量子点发光二极管均包括电子传输层和量子点发光层；
其中，形成所述电子传输层的材料为管状双异质结纳米材料。
本发明的有益效果如下：
相对于现有技术，本发明提供的管状双异质结纳米材料，其材料结构为电子传输材料-氧化物纳米管-电子传输材料，具有良好的电子迁移率，有利于电子的快速注入传输，作为发光二极管的电子传输层材料，能有效平衡器件中发光层的载流子，从而提高器件的光学性能。
本发明提供的管状双异质结纳米材料的制备方法，直接将电子传输材料前驱体与氧化物纳米管混合使其在氧化物纳米管内外壁生成电子传输材料，获得结构为电子传输材料-氧化物纳米管-电子传输材料的管状双异质结纳米材料，该制备方法获得的纳米材料具有电子迁移率优异等特点，特别适合做量子点发光二极管的电子传输层。此外，本发明提供的管状双异质结纳米材料的制备方法，工艺简单易控，成本低，容易实现产业化生产。
本发明提供的量子点发光二极管，由于电子传输层具有优异的电子迁移率，能够有效平衡器件中发光层的载流子，从而提高器件的光学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的正型量子点发光二极管示意图；
其中，10-底电极；20-空穴注入层；30-空穴传输层；40-量子点发光层；50- 电子传输层；60-顶电极；
图2是本发明提供的反型量子点发光二极管结构示意图；
其中，1-底电极、2-电子传输层、3-量子点发光层、4-空穴传输层、5-空穴注入层、6-顶电极。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种管状双异质结纳米材料。所述管状双异质结纳米材料包括氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的电子传输材料。
本发明的管状双异质结纳米材料具有特殊的结构，即电子传输材料附着于氧化物纳米管的内壁和外壁，形成“电子传输材料-氧化物纳米管-电子传输材料”的三明治结构，该结构的纳米材料，具有优异的电子迁移率，特别适合用作量子点发光二极管的电子传输层材料，因为其优异的电子迁移率可以有效地平衡器件中量子发光层的载流子，从而使得量子发光二极管具有优异的光学性能。
优选地，所述氧化物纳米管为In2O3纳米管、MgO纳米管、Al2O3纳米管中的任一种。这几类氧化物纳米管具有优异的比表面积，并且管壁强度能够支撑电子传输材料，可以作为电子传输材料附着的骨架。
优选地，本发明的电子传输材料为ZnO、TiO2、SnO2中的任一种。电子传输材料本身具有良好的电子传输性能，在与氧化物纳米材料相互结合形成类似“三明治”结构的管状异质结纳米材料后，相对于单一的电子传输材料，电子迁移率明显提高。尤其是用做蓝光量子点发光二极管的电子传输层时，能级匹配高，有利于电子的快速注入和传输，从而有效平衡量子发光二极管发光层中的载流子，最终提高器件的光学性能。
相应地，本发明在提供上述管状双异质结纳米材料的基础上，进一步提供了该管状双异质结纳米材料的制备方法。
在一实施例中，所述管状双异质结纳米材料的制备方法，至少包括以下步骤：
将有机溶剂、氧化物纳米管及电子传输材料前驱体进行混料处理，使所述电子传输材料前驱体反应生成电子传输材料，并且所述电子传输材料生长于所述氧化物纳米的内壁和外壁，获得管状双异质结纳米材料。
其中，上述制备方法中，有机溶剂为乙醇胺、二乙醇单甲醚、乙醇中的至少一种。有机溶剂用于溶解氧化物纳米管和电子传输材料前驱体，并作为反应媒介。
在制备过程使用的所述氧化物纳米管为In2O3纳米管、MgO纳米管、Al2O3纳米管中的任一种。
优选地，所述电子传输材料前驱体为醋酸锌、四氯化钛、硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸正丁酯、氯化锡、草酸锡、(NH4)2Sn2(C2O4)3、中的任一种。这几类电子传输材料前驱体在有机溶剂作用下，于20～100℃可以发生水解反应，生成电子传输材料，并且生成的电子传输材料沉积于氧化物纳米管的内外壁，从而获得类似“三明治”的管状异质结纳米材料。
本发明实施例提供的管状双异质结纳米材料的制备方法，直接将电子传输材料前驱体与氧化物纳米管混合使其在氧化物纳米管内外壁生成电子传输材料，获得结构为电子传输材料-氧化物纳米管-电子传输材料的管状双异质结纳米材料，该制备方法获得的纳米材料具有电子迁移率优异等特点，特别适合做量子点发光二极管的电子传输层。此外，本发明提供的管状双异质结纳米材料的制备方法，工艺简单易控，成本低，容易实现产业化生产。
本发明提供的管状双异质结纳米材料，由于具有优异的电子迁移率等特点，非常适合用于太阳能电池、发光器件等领域中。尤其用在量子点的发光二极管中。
因此，本发明还进一步提供一种量子点发光二极管。该量子点发光二极管为正型量子点发光二极管或反型量子点发光二极管，并且无论是正型量子点发光二极管还是反型量子点发光二极管均包括电子传输层和量子点发光层；其中，形成所述电子传输层的材料为管状双异质结纳米材料。
如图1所示，正型量子点发光二极管的结构包括底电极10、以及自底电极 10一表面向外依次层叠的空穴注入层20、空穴传输层30、量子点发光层40、电子传输层50、顶电极60。
优选地，底电极10为ITO；
和/或所述空穴注入层20为PEDOT:PSS、NiO、MoO3、WO3、V2O5；所述空穴注入层20的厚度10～100nm；
和/或所述空穴传输层30为聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三 (咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3- 甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’- 二胺(NPB)中的一种或多种，所述空穴传输层30的厚度1～100nm；
和/或所述量子点发光层40为红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点中的一种或多种；
和/或所述电子传输层50的厚度为10～60nm；
和/或所述顶电极60为Al、Ag、Au或Cu等，厚度60～120nm。
如图2所示，反型量子点发光二极管的结构包括底电极1、以及自底电极1 一表面向外依次层叠的电子传输层2、量子点发光层3、空穴传输层4、空穴注入层5、顶电极6。
优选地，底电极1为ITO；
和/或所述电子传输层2的厚度为10～60nm；
和/或所述量子点发光层3为红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点中的一种或多种；
和/或所述空穴传输层4为聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三 (咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3- 甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’- 二胺(NPB)中的一种或多种，所述空穴传输层4的厚度1～100nm；
和/或所述空穴注入层5为PEDOT:PSS、NiO、MoO3、WO3、V2O5；所述空穴注入层5的厚度10～100nm；
和/或所述顶电极6为Al、Ag、Au或Cu等，厚度60～120nm。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种管状双异质结(ZnO-In2O3-ZnO)纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S11.将1g醋酸锌和0.6g In2O3纳米管溶于0.28g乙醇胺和10mL乙二醇单甲醚的混合溶剂中，并不断搅拌12h，获取沉淀物；
S12.将获得的沉淀物进行离心、洗涤、烘干，制备得到具有管状双异质结的ZnO-In2O3-ZnO纳米材料。
S13.将制备得到的ZnO-In2O3-ZnO纳米材料通过超声的方法分散到醇溶液中，制得分散于醇溶液的ZnO-In2O3-ZnO纳米材料，浓度为10～100mg/mL。
实施例2
一种管状双异质结(ZnO-MgO-ZnO)纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S21.将1g醋酸锌和0.1g MgO纳米管溶于0.28g乙醇胺和10mL乙二醇单甲醚的混合溶剂中，并不断搅拌12h，获取沉淀物；
S22.将获得的沉淀物进行离心、洗涤、烘干，制备得到具有管状双异质结的ZnO-MgO-ZnO纳米材料。
S23.将制备得到的ZnO-MgO-ZnO纳米材料通过超声的方法分散到醇溶液中，制得分散于醇溶液的ZnO-MgO-ZnO纳米材料，浓度为10～100mg/mL。
应用实施例1
本应用实施例1提供如图1所示的量子点发光二极管(QLED)，QLED制备步骤如下：
Y11.将图案化的ITO10按次序置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均需持续15min左右，待超声完成后将ITO放置于洁净烘箱内烘干备用。
Y12.待ITO10烘干后，用紫外臭氧处理ITO10表面5min以进一步除去 ITO10表面附着的有机物并提高ITO10的功函数。
Y13.在步骤Y12获得的ITO10表面沉积一层PEDOT:PSS，作为空穴注入层20，沉积厚度为30nm，随后置于150℃的加热台上加热30分钟以除去水分，此步需在空气中完成。
Y14.将干燥后的涂有空穴注入层20的ITO10置于氮气气氛中，沉积一层空穴传输层30材料PVK，沉积厚度为30nm，随后置于150℃的加热台上加热 30分钟以除去溶剂。
Y15.待步骤Y14冷却至室温后，将蓝色量子点发光材料沉积在空穴传输层表面，获得量子点发光层40，厚度为20nm。这一步的沉积完成后置于80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
Y16.用实施例1获得的ZnO-In2O3-ZnO纳米材料作为原料，在量子点发光层40的表面制备一层ZnO-In2O3-ZnO薄膜，作为电子传输层，其厚度为30nm，沉积完成后置于80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
Y17.将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层铝作为阴极60(顶电极)，厚度为100nm，由此获得正型量子点发光二极管。
经检验，该正型量子点发光二极管的外量子效率达到10％。
应用实施例2
本应用实施例2提供如图2所示的量子点发光二极管(QLED)，QLED制备步骤如下：
Y21.将图案化的ITO1按次序置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均需持续15min左右，待超声完成后将ITO1放置于洁净烘箱内烘干备用。
Y22.待ITO1烘干后，用紫外臭氧处理ITO1表面5min以进一步除去ITO1 表面附着的有机物。
Y23.用实施例2获得的ZnO-In2O3-ZnO纳米材料作为原料，在ITO1的表面制备一层ZnO-MgO-ZnO薄膜，作为电子传输层2，其厚度为25nm，沉积完成后置于80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
Y24.冷却至室温后，在电子传输层2表面沉积一层蓝色量子点发光材料层，获得量子点发光层3，其厚度为20nm。这一步的沉积完成后置于80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
Y25.蒸镀一层空穴传输层4材料NPB，此层的厚度为10nm。
Y26.在空穴传输层4的表面蒸镀一层空穴注入层5材料MoO3，此层的厚度为30nm。
Y27.将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层银作为阳极6(顶电极)，厚度为80nm，由此获得反型量子点发光二极管。经检验，该反型量子点发光二极管的外量子效率达到10％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种管状双异质结纳米材料，其特征在于，所述管状双异质结纳米材料包括氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的电子传输材料；所述氧化物纳米管为In2O3纳米管、MgO纳米管、Al2O3纳米管中的任一种；所述电子传输材料为ZnO、TiO2、SnO2中的任一种。
2.一种管状双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
将有机溶剂、氧化物纳米管及电子传输材料前驱体进行混料处理，使所述电子传输材料前驱体反应生成电子传输材料，并且所述电子传输材料生长于所述氧化物纳米的内壁和外壁，获得管状双异质结纳米材料；
所述氧化物纳米管为In2O3纳米管、MgO纳米管、Al2O3纳米管中的任一种；所述电子传输材料为ZnO、TiO2、SnO2中的任一种。
3.如权利要求2所述的管状双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，
所述电子传输材料前驱体为醋酸锌、四氯化钛、硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸正丁酯、氯化锡、草酸锡、(NH4)2Sn2(C2O4)3中的任一种；和/或
所述有机溶剂为乙醇胺、二乙醇单甲醚、乙醇中的至少一种。
4.如权利要求2所述的管状双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，所述电子传输材料前驱体与所述氧化物纳米管的投料摩尔比为2:1～100:1。
5.一种量子点发光二极管，其特征在于，所述发光二极管为正型量子点发光二极管或反型量子点发光二极管，所述正型量子点发光二极管和所述反型量子点发光二极管均包括电子传输层和量子点发光层；
其中，形成所述电子传输层的材料为管状双异质结纳米材料；
所述管状双异质结纳米材料包括In2O3纳米管、MgO纳米管、Al2O3纳米管中的任一种氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的ZnO、TiO2、SnO2中的任一种电子传输材料。
6.如权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述管状双异质结纳米材料包括氧化物纳米管以及生长于所述氧化物纳米管内壁和外壁的电子传输材料。
7.如权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述电子传输层的厚度为10～60nm。
8.如权利要求7所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层的材料为蓝色量子点。
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