CN110783497A - 一种倒装全溶液量子点电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倒装全溶液量子点电致发光器件及其制备方法，包括以下步骤：在阴极上依次形成电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极，其中在制备空穴注入层时，先将表面活性剂Zonyl加入PEDOT:PSS溶液，充分混合后，在加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液，将所述改性PEDOT:PSS溶液通过旋涂法制备空穴注入层。所述方法解决了溶液加工过程常见的空穴传输材料PEDOT:PSS在疏水性HTL上极难形成均匀的膜，造成器件制备失败的问题。在解决成膜问题的同时，改变了PEDOT:PSS功函数，减小了空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，提高了器件性能。

Description

一种倒装全溶液量子点电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于量子点电致发光器件领域，特别涉及一种倒装全溶液量子点电致发光器件及其制备方法。
背景技术
由于量子点 (QD) 具有激发峰宽，发射峰窄，光谱可调节的特点，基于量子点发光二极管 (QLED) 已成为下一代平板显示器的核心器件。在QLED器件结构中，有两种主要结构：常规器件结构和倒置器件结构。倒置器件与有源驱动面板的n型薄膜晶体管 (TFT) 最匹配，因为倒置QLED的阴极可以直接连接到TFT的漏极，从而降低了像素的驱动电压并稳定了器件，可以更好地运用于高分辨显示技术。
然而，大多数倒置QLED是将溶液加工QD层与真空蒸镀空穴传输层(HTL) 结合在一起而制成的。全溶液倒置QLED面临最大挑战是：聚(乙烯二氧噻吩) /聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT: PSS) 是溶液加工过程最常见的商业化的空穴注入材料，然而亲水性空穴注入材料PEDOT: PSS在疏水性HTL上极其困难形成均匀的膜，造成器件制备失败。目前改善这一问题有两种途径：一是用异丙醇 (IPA) 掺杂PEDOT: PSS以改善润湿性（参见“基于润湿性优化的高性能量子点LED研究”和“基于CdSe@ZnS量子点全溶液法构筑绿光反型QLED器件”）。另外一种是在PEDOT: PSS掺杂具有非离子表面活性剂Triton X-100以改善润湿性。然而无论采用哪种方式优化PEDOT: PSS，倒装全溶液QLED的效率都比较低，红光量子点发光二极管最大外量子效率仅为3.4%，绿光和蓝光发光二极管无报道。
可见，提供一种性能更优的PEDOT: PSS改性方法制备倒装全溶液量子点发光二极管，成为目前函待解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决PEDOT:PSS不能均匀地旋涂在HTL表面，造成器件失败的问题，提供一种倒装全溶液量子点电致发光器件及其制备方法，提高了空穴注入性能，增强了量子点发光二极管器件效率。
本发明的目的至少通过以下之一的技术方案实现。
一种倒装全溶液量子点电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：在阴极上依次形成电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极，其中在制备空穴注入层时，先将表面活性剂Zonyl加入PEDOT:PSS溶液，充分混合后，在加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液，将所述改性PEDOT:PSS溶液通过旋涂法制备空穴注入层。
进一步的，表面活性剂Zonyl占PEDOT: PSS溶液的0.1-0.5wt%。
进一步的，极性溶剂与PEDOT: PSS溶液的体积比为1：1-2。
进一步的，所述空穴注入层材料还包括Triton X-100。
进一步的，所述极性溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇、DMF或DMSO。
进一步的，所述电子注入层材料为ZnO、 ZnMgO、 TiO2或SnO2纳米材料。
进一步的，所述量子点发光层材料可以为II-VI族量子点，包括但不限于CdS或CdSe，或选自核壳结构的CdSe/ZnS、CdS/ZnS或CdSe/CdS/ZnS，还可以是III-V或IV-VI族量子点，包括但不限于GaAs或InP和PbS/ZnS或 PbSe/Zn S等，以及CsPbBr3，CsPbCl3钙钛矿量子点等量子点体系。
进一步的，所述空穴传输层材料为PVK、TFB、poly-TPD、TPBi或CPB材料。
上述制备方法得到的倒装全溶液量子点电致发光器件。
Zonyl是一种含氟表面活性剂，具有极低的水表面张力。本发明为了解决PEDOT:PSS不能均匀地旋涂在HTL表面，极其困难形成均匀的膜，造成器件制备失败的问题，在PEDOT: PSS中添加Zonyl和醇，制备倒装全溶液量子点电致发光器件，提高了空穴注入性能，增强了量子点发光二极管器件效率。该方法具有适用性广，高效简单的特点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1. 本发明通过PEDOT: PSS改性，改善了PEDOT: PSS亲疏水性，解决了PEDOT: PSS在疏水性HTL上极其困难形成均匀的膜的问题，并且通过对PEDOT: PSS进行改性，增大了功函数，减小空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，提升了器件性能，成功制备了高性能倒装全溶液红绿蓝量子点发光二极管，能运用于高分辨显示技术。
2. 本发明所述方法具有适用性广，高效简单的特点，具有较好的运用前景。
附图说明
图1是实施例1和3-4中不同掺杂浓度的PEDOT: PSS在PVK薄膜上的接触角；
图2是实施例1和3-4的不同掺杂浓度的PEDOT: PSS的原子力显微镜图像；
图3是实施例1和3-4的电流密度-电压-亮度曲线、电流密度-电流效率曲线、外量子效率-电流效率曲线和电致发光图谱；
图4是不同掺杂浓度的PEDOT: PSS功函数的图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，需指出的是，前述发明内容中的参数范围均可实现本发明，由于效果基本一样，因此，不一一举出。
下述实施例中所用表面活性剂Zonyl的型号为FS-3100。
实施例1
本实施例的倒装全溶液量子点发光二极管为红光量子点发光器件，所述量子点电致发光器件的制备过程如下：
1. ITO基片的清洗和烘干
ITO玻璃方块尺寸15 mm×15 mm方片，对ITO玻璃的清洁采用以下步骤：丙酮→异丙醇→微米级半导体专用洗涤剂(微米级半导体专用洗涤剂与去离子水体积比为1: 100的混合溶液)→两遍去离子水→异丙醇各超声清洗10分钟，恒温烘箱中干燥两个小时备用。电子传输层制备用匀胶机在ITO玻璃上旋涂ZnO作为电子传输层制备，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中180 ℃热处理12 min，冷却后厚度为60 nm。（上述所用微米级半导体专用洗涤剂参见：CN201811642493.3和CN 201810429743.9）
2. 量子点发光层制备
将溶解在正辛烷里的红光Cd S/ZnS QD旋涂ZnO层上，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中120 ℃热处理12 min，冷却后厚度为30nm。手套箱内为氮气以获得低氧低湿度状态，手套箱内氧含量少于5 ppm，相对湿度低于1ppm。
4. 空穴传输层制备
将溶解在1, 4环氧六环的PVK材料（浓度在8 mg/ml）旋涂在原位配体置换过的红光 QD薄膜上，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中120 ℃热处理12 min，冷却后厚度30 nm。
5. 空穴注入层制备
在PVK层上旋涂配比好的空穴传输材料改性PEDOT: PSS溶液，转速为3000转每分钟，然后于手套箱中150 ℃热处理15 min。改性PEDOT:PSS溶液的制备中，先将表面活性剂Zonyl加入PEDOT:PSS溶液，充分混合后，在加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液。
为了确定最佳掺杂比例，配置了六种掺杂不同Zonyl和IPA浓度的PEDOT: PSS溶液。掺杂Zonyl的比例为0.1 wt％，0.5 wt％，5 wt％，IPA的掺杂比则为0 v%和200 v%，其中Zonyl的掺杂比例是指Zonyl占PEDOT: PSS的质量分数，IPA的掺杂比是指IPA占PEDOT: PSS的体积分数。在没有掺杂Zonyl和IPA的情况下，PEDOT: PSS在PVK上的接触角为94.66°，如图1中a所示。如图1中b的显微图像所示，在如此大的接触角下，PEDOT: PSS无法在PVK上形成膜。将0.1 wt％、0.5 wt％和5 wt％的Zonyl掺杂到PEDOT: PSS中之后，接触角分别从94.66°减小到35.40°，36.77°，29.35°（如图1中的c、e和g所示）。再将IPA添加到掺杂Zonyl的PEDOT: PSS中，接触角分别进一步减小到30.84°，25.56°，24.45°（如图1中的d、f和h所示）。通过原子力显微镜（AFM）研究了PEDOT: PSS薄膜的形貌。如图2所示，将0.1 wt％、0.5wt％和5 wt％的Zonyl掺杂到PEDOT: PSS之后， 成膜之后的PEDOT: PSS薄膜的表面粗糙度(RMS) 分别为4.68 nm，1.57 nm，4.78 nm（如图2中的a、b和c所示）。掺杂IPA后，薄膜的RMS粗糙度分别减小到2.26 nm，1.15 nm和3.39 nm（如图2中的d、e和f所示）。接触角和表面粗糙度的结果表明掺杂Zonyl和IPA的PEDOT：PSS在PVK上的润湿性得到改善，这使得PEDOT:PSS在PVK上的沉积成为可能。
6．蒸镀阳极
蒸镀Al层为电极。其厚度为100 nm。
经过以上步骤所得量子点发光器件的发光面积控制在0.1 cm2。
图3-4均是对应Zonyl的掺杂比例为0.5wt%，IPA的掺杂比为200v%条件下制备得到的醛溶液倒装量子点发光器件的相应性能表征。
本实施例的全溶液倒装量子点发光器件的电流密度-电压-亮度曲线如图3中的a所示，红光量子点发光器件的最大亮度为4.84×104。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电流效率曲线如图3中的b所示，红光量子点发光器件的最大电流效率为13.4 cd/A。
本实施例的量子点发光器件的外量子效率-电流效率曲线如图3中的d所示，红光量子点发光标准件的最大外量子效率为10.5 %，对比目前所报道的使用改性PEDOT:PSS的全溶液倒装红光发光二极管的最大外量子效率提高了3倍。（目前所报道的使用改性PEDOT:PSS的全溶液倒装红光发光二极管的最大外量子效率为3.4%，参见Triana, M. A.; Chen,H.; Zhang, D.; Camargo, R. J.; Zhai, T.; Duhm, S.; Dong, Y. Bright InvertedQuantum-Dot Light-Emitting Diodes by All-Solution Processing. J. Mater. Chem.C 2018, 6, 7487–7492.）
本实施例的量子点发光器件的电致发光图谱如图3中的c所示，红光发光峰位于628nm。
运用开尔文探针(KP)测量表面功函数如图4所示，相比于PEDOT: PSS的功函数为4.74 eV，掺杂0.5 wt% Zonyl的PEDOT: PSS（图中PEDOT（0.5wt%））的功函数为4.85 eV，进一步在PEDOT: PSS (0.5 wt% Zonyl)中掺杂IPA 200 vt%（图中PEDOT（0.5wt%）：IPA 1:2），功函数为4.91 eV，相比于原始PEDOT: PSS，增加了0.17 eV, 在解决成膜问题的同时，改变了PEDOT: PSS功函数，减小了空穴注入势垒，平衡了空穴电子流，提高了器件性能。
实施例2
为进一步优化了IPA掺杂比例， Zonyl占PEDOT: PSS的0.5wt%，IPA的掺杂比为0v%、50v%、100 v%和200 v%，其他条件参见实施例1。
不同IPA的掺杂比0v%、50 v%、100 v%和200 v%的红光量子点发光器件的最大电流效率分别为4.02 cd/A、6.7 cd/A、11.4 cd/A和13.4 cd/A。
不同IPA的掺杂比0v%、50 v%、100 v%和200 v%的红光量子点发光器件的最大外量子效率为3.13 %、5.23%、8.89%和10.5%。
通过添加Zonyl已经较大减小了PEDOT:PSS在PVK的接触角，但溶液粘度较大，旋涂的过程中不容易铺展，导致成膜不均匀。进一步添加IPA也降低了接触角，同时减小了溶液粘度。当IPA掺杂浓度低于100 v%，降低了器件效率。其原因在于当添加较少IPA时，溶液粘度较大，成膜后薄膜质量不好，从而降低了器件效率，因此IPA较合适的掺杂比例为100-200v%。以下实施例中选用IPA的掺杂比例为200v%。
实施例3
本实施例的倒装全溶液量子点发光二极管的制备方法，其他参数与实施例1相同，不同之处在于：所实施量子点为绿光量子点。
本实施例的全溶液倒装量子点发光器件的电流密度-电压-亮度曲线如图3中的a所示，绿光量子点发光器件的最大亮度为6.19×104。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电流效率曲线如图3中的b所示，绿光量子点发光器件的最大电流效率为18.2 cd/A。
本实施例的量子点发光器件的外量子效率-电流效率曲线如图3中的d所示，绿光量子点发光标准件的最大外量子效率为4.55 %。
本实施例的量子点发光器件的电致发光图谱如图3中的c所示，绿光发光峰位于532 nm。
实施例4
本实施例的一种改性PEDOT: PSS制备方法和倒装全溶液量子点发光二极管的制备方法，其他参数与实施例1相同。不同之处在于：所实施量子点为蓝光量子点。
本实施例的全溶液倒装量子点发光器件的电流密度-电压-亮度曲线如图3中的a所示，蓝光量子点发光器件的最大亮度为1.20×103。
本实施例的量子点发光器件的电流密度-电流效率曲线如图3中的b所示，蓝光量子点发光器件的最大电流效率为0.82 cd/A。
本实施例的量子点发光器件的外量子效率-电流效率曲线如图3中的d所示，蓝光量子点发光标准件的最大外量子效率为1.71 %。
本实施例的量子点发光器件的电致发光图谱如图3中的c所示，蓝光发光峰位于468 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种倒装全溶液量子点电致发光器件的制备方法，其特征在于，在阴极上依次形成电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极，其中在制备空穴注入层时，先将表面活性剂Zonyl加入PEDOT:PSS溶液，充分混合后，在加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液，将所述改性PEDOT:PSS溶液通过旋涂法制备空穴注入层。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，表面活性剂Zonyl的量为PEDOT: PSS溶液的0.1-5wt%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，极性溶剂与PEDOT: PSS溶液的体积比为1：1-2。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层材料还包括TritonX-100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇、DMF或DMSO。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电子注入层材料为ZnO、 ZnMgO、TiO2或SnO2纳米材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述量子点发光层材料选自核壳结构的CdSe/ZnS、CdS/ZnS或CdSe/CdS/ZnS。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层材料为PVK、TFB、poly-TPD、TPBi或CPB。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的倒装全溶液量子点电致发光器件。
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