CN112968137B - 一种钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿发光二极管及其制备方法。本发明的钙钛矿发光二极管中的空穴注入层由碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS组成。本发明的钙钛矿发光二极管的制备方法包括以下步骤：1)在阳极层上形成由碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS组成的空穴注入层；2)在空穴注入层上形成钙钛矿发光层；3)在钙钛矿发光层上依次蒸镀电子传输层、电子注入层和阴极层。本发明采用碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS作为空穴注入层，不仅可以增加空穴的注入，有利于器件的载流子平衡，而且碳酸铵可以弱化PEDOT:PSS的酸性，减少空穴注入层对阳极层的腐蚀以及对钙钛矿发光层的发光淬灭，进而可以提高发光器件的发光亮度和电流效率。

Description

一种钙钛矿发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，具体涉及一种钙钛矿发光二极管及其制备方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿材料具有可低温溶液加工、高载流子迁移率、光学带隙可调、较大的载流子扩散长度、高色纯度等优点，是制备高效光电器件的有力候选材料。钙钛矿发光二极管(发光层由钙钛矿制成)具有多层薄膜结构，每层薄膜成膜质量的好坏、相邻功能层薄膜之间的界面问题、载流子是否平衡注入等都会影响器件的性能。对于正装结构的钙钛矿发光二极管，PEDOT:PSS(聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐)是基于溶液加工最常见的空穴注入材料。然而，PEDOT:PSS用作空穴注入材料会存在以下问题：
1)PEDOT:PSS的HOMO能级与钙钛矿发光层的价带之间存在比较大的空穴注入势垒，阻碍了空穴的注入，导致器件出现载流子不平衡、起始电压偏高等问题；
2)PEDOT:PSS具有强酸性，pH值接近1，会对下方的阳极层造成一定程度的腐蚀，影响器件的可靠性；
3)钙钛矿前驱体溶液呈弱碱性，直接在强酸性的PEDOT:PSS衬底上成膜难以获得高质量的钙钛矿活性层，器件性能会受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿发光二极管及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种钙钛矿发光二极管，其中的空穴注入层由碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS组成。
优选的，所述碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS中碳酸铵、PEDOT:PSS的质量比为1:0.9～1:3.8。
优选的，所述钙钛矿发光二极管的组成结构包括由下而上依次层叠设置的阳极层、空穴注入层、钙钛矿发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层。
优选的，所述阳极层为ITO基板、IZO基板、FTO基板中的一种。
优选的，所述空穴注入层的厚度为10nm～50nm。
优选的，所述钙钛矿发光层由摩尔比为0.2～0.6:1.0～1.2:1的苯乙基溴化胺(PEABr)、甲脒溴(FABr)和溴化铅(PbBr2)组成。
进一步优选的，所述钙钛矿发光层由摩尔比为0.6:1:1的苯乙基溴化胺、甲脒溴和溴化铅组成。
优选的，所述钙钛矿发光层的厚度为20nm～50nm。
优选的，所述电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、8-羟基喹啉铝、富勒烯及其衍生物、氧化锌中的一种组成。
进一步优选的，所述电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯组成。
优选的，所述电子传输层的厚度为30nm～40nm。
优选的，所述电子注入层由氟化锂、氟化镁、氟化钠、氯化铯、氧化铝中的一种组成。
进一步优选的，所述电子注入层由氟化锂组成。
优选的，所述电子注入层的厚度为0.5nm～1nm。
优选的，所述阴极层由金属单质、合金、金属氧化物中的一种组成。
优选的，所述阴极层的厚度为100nm～150nm。
上述钙钛矿发光二极管的制备方法包括以下步骤：
1)将含PEDOT:PSS和碳酸铵的混合溶液涂覆在阳极层上，形成空穴注入层；
2)将钙钛矿前驱体溶液涂覆在空穴注入层上，形成钙钛矿发光层；
3)将电子传输层、电子注入层和阴极层依次蒸镀在钙钛矿发光层上，即得钙钛矿发光二极管。
优选的，上述钙钛矿发光二极管的制备方法包括以下步骤：
1)清洗阳极层；
2)将PEDOT:PSS溶液和碳酸铵溶液混合，过滤，再旋涂在阳极层上，进行退火，形成空穴注入层；
3)将钙钛矿前驱体溶液旋涂在空穴注入层上，进行退火，形成钙钛矿发光层；
4)将电子传输层、电子注入层和阴极层依次蒸镀在钙钛矿发光层上，即得钙钛矿发光二极管。
优选的，步骤1)所述清洗的具体操作为：将阳极层依次置于四氢呋喃、异丙醇、半导体洗液、去离子水和异丙醇中进行超声清洗，每次超声时间为10min～20min，烘干，再用UV或O2-Plasma进行10min～15min的表面处理。
优选的，步骤2)所述旋涂的速度为2000rpm～4000rpm，旋涂的时间为20s～40s。
优选的，步骤2)所述退火在150℃～180℃下进行，退火时间为5min～15min。
优选的，步骤3)所述含苯乙基溴化胺、甲脒溴和溴化铅的混合溶液中苯乙基溴化胺、甲脒溴和溴化铅总的质量百分含量为5％～20％。
优选的，步骤3)所述含苯乙基溴化胺、甲脒溴和溴化铅的混合溶液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种。
优选的，步骤3)所述旋涂的速度为3000rpm～6000rpm，旋涂的时间为30s～60s。
优选的，步骤3)所述退火在70℃～100℃下进行，退火时间为20min～40min。
本发明的有益效果是：本发明采用碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS作为空穴注入层，不仅可以增加空穴的注入，有利于器件的载流子平衡，而且碳酸铵可以弱化PEDOT:PSS的酸性，减少空穴注入层对阳极层的腐蚀以及对钙钛矿发光层的发光淬灭，进而可以提高发光器件的发光亮度和电流效率。
具体来说：
1)本发明采用碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS作为空穴注入层，可以提高空穴注入层的功函数，使得空穴注入层的HOMO能级更加接近钙钛矿发光层的HOMO能级，降低了空穴注入势垒，从而增加了空穴的注入，有利于器件的载流子平衡；
2)本发明采用碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS作为空穴注入层，偏碱性的碳酸铵弱化了PEDOT:PSS的酸性，不仅减少了空穴注入层对阳极层的腐蚀，而且有助于获得高质量的钙钛矿发光层，减少了钙钛矿发光层的发光淬灭，此外，高效的空穴注入避免了载流子大量堆积在空穴注入层一侧，延缓了空穴注入层的老化；
3)本发明采用碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS作为空穴注入层，得到的钙钛矿发光二极管在开启电压、发光亮度、电流效率、使用寿命等方面均得到了改善；
4)本发明的钙钛矿发光二极管的制备工艺简单，重复性好，操作简便，掺杂材料来源广且价格便宜，便于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例的钙钛矿发光二极管的J-V-L曲线。
图2为实施例1～3和对比例的钙钛矿发光二极管的J-CE曲线。
图3为实施例2和对比例中的钙钛矿发光层的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种钙钛矿发光二极管，其制备方法包括以下步骤：
1)将ITO基板依次置于四氢呋喃、异丙醇、微米级半导体专用洗液(ZT-3电子洗液和去离子水按照体积比1:100组成)、去离子水和异丙醇中进行超声清洗，每次超声时间为15min，再将ITO基板置于烘箱内烘干，再用UV处理10min；
2)将质量分数1.5％的PEDOT:PSS水溶液和浓度2mg/mL的(NH4)2CO3水溶液按照体积比1:2混合，再用孔径0.22μm的水性过滤头过滤，再旋涂在ITO基板上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s，再在空气中150℃退火10min，形成厚度10nm的空穴注入层；
3)将PEABr、FABr和PbBr2分散在DMF中配制成混合溶液，PEABr、FABr和PbBr2的摩尔比为0.6:1:1，混合溶液中PEABr、FABr和PbBr2的总质量百分含量为6％，再在手套箱中将混合溶液旋涂在空穴注入层上，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为60s，再90℃退火30min，形成厚度30nm的钙钛矿发光层；
4)将器件放入真空蒸镀仓，在钙钛矿发光层上依次蒸镀电子传输层、电子注入层和阴极层，电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯组成，厚度40nm，电子注入层由氟化锂组成，厚度1nm，阴极层为铝层，厚度120nm，再将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，即得钙钛矿发光二极管。
实施例2：
一种钙钛矿发光二极管，其制备方法包括以下步骤：
1)将ITO基板依次置于四氢呋喃、异丙醇、微米级半导体专用洗液(ZT-3电子洗液和去离子水按照体积比1:100组成)、去离子水和异丙醇中进行超声清洗，每次超声时间为15min，再将ITO基板置于烘箱内烘干，再用UV处理10min；
2)将质量分数1.5％的PEDOT:PSS水溶液和浓度6mg/mL的(NH4)2CO3水溶液按照体积比1:2混合，再用孔径0.22μm的水性过滤头过滤，再旋涂在ITO基板上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s，再在空气中150℃退火10min，形成厚度15nm的空穴注入层；
3)将PEABr、FABr和PbBr2分散在DMF中配制成混合溶液，PEABr、FABr和PbBr2的摩尔比为0.6:1:1，混合溶液中PEABr、FABr和PbBr2的总质量百分含量为6％，再在手套箱中将混合溶液旋涂在空穴注入层上，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为60s，再90℃退火30min，形成厚度30nm的钙钛矿发光层；
4)将器件放入真空蒸镀仓，在钙钛矿发光层上依次蒸镀电子传输层、电子注入层和阴极层，电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯组成，厚度40nm，电子注入层由氟化锂组成，厚度1nm，阴极层为铝层，厚度120nm，再将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，即得钙钛矿发光二极管。
实施例3：
一种钙钛矿发光二极管，其制备方法包括以下步骤：
1)将ITO基板依次置于四氢呋喃、异丙醇、微米级半导体专用洗液(ZT-3电子洗液和去离子水按照体积比1:100组成)、去离子水和异丙醇中进行超声清洗，每次超声时间为15min，再将ITO基板置于烘箱内烘干，再用UV处理10min；
2)将质量分数1.5％的PEDOT:PSS水溶液和浓度8mg/mL的(NH4)2CO3水溶液按照体积比1:2混合，再用孔径0.22μm的水性过滤头过滤，再旋涂在ITO基板上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s，再在空气中150℃退火10min，形成厚度20nm的空穴注入层；
3)将PEABr、FABr和PbBr2分散在DMF中配制成混合溶液，PEABr、FABr和PbBr2的摩尔比为0.6:1:1，混合溶液中PEABr、FABr和PbBr2的总质量百分含量为6％，再在手套箱中将混合溶液旋涂在空穴注入层上，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为60s，再90℃退火30min，形成厚度30nm的钙钛矿发光层；
4)将器件放入真空蒸镀仓，在钙钛矿发光层上依次蒸镀电子传输层、电子注入层和阴极层，电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯组成，厚度40nm，电子注入层由氟化锂组成，厚度1nm，阴极层为铝层，厚度120nm，再将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，即得钙钛矿发光二极管。
对比例：
一种钙钛矿发光二极管，其制备方法包括以下步骤：
1)将ITO基板依次置于四氢呋喃、异丙醇、微米级半导体专用洗液(ZT-3电子洗液和去离子水按照体积比1:100组成)、去离子水和异丙醇中进行超声清洗，每次超声时间为15min，再将ITO基板置于烘箱内烘干，再用UV处理10min；
2)将质量分数1.5％的PEDOT:PSS水溶液用孔径0.22μm的水性过滤头过滤，再旋涂在ITO基板上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s，再在空气中150℃退火10min，形成厚度40nm的空穴注入层；
3)将PEABr、FABr和PbBr2分散在DMF中配制成混合溶液，PEABr、FABr和PbBr2的摩尔比为0.6:1:1，混合溶液中PEABr、FABr和PbBr2的总质量百分含量为6％，再在手套箱中将混合溶液旋涂在空穴注入层上，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为60s，再90℃退火30min，形成厚度30nm的钙钛矿发光层；
4)将器件放入真空蒸镀仓，在钙钛矿发光层上依次蒸镀电子传输层、电子注入层和阴极层，电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯组成，厚度40nm，电子注入层由氟化锂组成，厚度1nm，阴极层为铝层，厚度120nm，再将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，即得钙钛矿发光二极管。
性能测试：
1)对实施例1～3和对比例的钙钛矿发光二极管的电流密度、电压、亮度、电流效率和色坐标等电学性能进行测试，得到的J-V-L曲线如图1所示，J-CE曲线如图2所示。
由图1可知：钙钛矿发光二极管的空穴注入层中掺杂(NH4)2CO3后，启亮电压减小，漏电流降低，且器件亮度会增大。
由图2可知：钙钛矿发光二极管的空穴注入层中掺杂(NH4)2CO3后，电流效率显著提高。
2)实施例2和对比例中的钙钛矿发光层的紫外-可见吸收光谱如图3所示。
由图3可知：在PEDOT:PSS层上沉积的钙钛矿发光层只有n＝∞的三维吸收峰，而在碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS层上沉积的钙钛矿发光层除了有n＝∞的三维吸收峰，还有n＝2和n＝3的低维吸收峰，表现出准二维钙钛矿薄膜的吸收性质，准二维钙钛矿激子结合能较高，可以有效提高钙钛矿薄膜的光致发光荧光产率(PLQY)，还可以增强抵抗水、氧的能力，因此，得到的钙钛矿发光层的质量更优。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述钙钛矿发光二极管中的空穴注入层由碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS组成；所述钙钛矿发光二极管的组成结构包括由下而上依次层叠设置的阳极层、空穴注入层、钙钛矿发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；所述碳酸铵掺杂的PEDOT:PSS中碳酸铵、PEDOT:PSS的质量比为1:0.9～1:3.8；所述钙钛矿发光层由摩尔比为0.2～0.6:1.0～1.2:1的苯乙基溴化胺、甲脒溴和溴化铅组成。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述阳极层为ITO基板、IZO基板、FTO基板中的一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、8-羟基喹啉铝、富勒烯及其衍生物、氧化锌中的一种组成。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述电子注入层由氟化锂、氟化镁、氟化钠、氯化铯、氧化铝中的一种组成。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述阴极层由金属单质、合金、金属氧化物中的一种组成。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述空穴注入层的厚度为10nm～50nm；所述钙钛矿发光层的厚度为20nm～50nm；所述电子传输层的厚度为30nm～40nm；所述电子注入层的厚度为0.5nm～1nm；所述阴极层的厚度为100nm～150nm。
7.权利要求1～6中任意一项所述的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含PEDOT:PSS和碳酸铵的混合溶液涂覆在阳极层上，形成空穴注入层；
2)将钙钛矿前驱体溶液涂覆在空穴注入层上，形成钙钛矿发光层；
3)将电子传输层、电子注入层和阴极层依次蒸镀在钙钛矿发光层上，即得钙钛矿发光二极管。
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