CN109987848A - 一种含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃及其制备方法，属于光电功能玻璃材料制备技术领域。该玻璃配方为：10~15摩尔份ZnO；45~70摩尔份B2O3；15~40摩尔份SiO2；5~10摩尔份(Cs2CO3‑2PbBr2‑2NaBr)。将上述混合均匀的玻璃配方熔融后倒入预热模具中得到原始玻璃，原始玻璃经退火和热处理得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该玻璃具有良好的透明度和耐候性，其中CsPbBr3量子点超晶格结构在光场作用下产生超荧光现象，可用于显示照明、温度传感、光纤激光器等，是一种极具应用前景的钙钛矿量子点材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃及其制备方法，属于光电功能玻璃材料制备技术领域。
背景技术
量子点是由原子组成的半径小于其激子玻尔半径的纳米结构。量子点因量子效应而表现出不同于宏观体系的独特低维度物理性能，如多光谱特性、宽激发光谱、高量子效率、可调发射光谱、窄且对称荧光峰等光学性能，量子点的这些光学性能在激光、传感器、光通信、照明显示、太阳能电池等领域有重要应用前景。
全无机钙钛矿结构CsPbBr3是一种新兴的量子点，它优异的光电性能使其成为光电功能材料领域的研究热点；但是，CsPbBr3作为一种离子化合物在溶液中极易分解，使得这成为CsPbBr3研究的一个有待解决的技术难题；目前CsPbBr3的制备研究都集中致力于提高CsPbBr3稳定性，以使其在较长时间内得以保存。
在玻璃中形成CsPbBr3量子点，克服了其极易分解的缺点。除此之外，玻璃中的CsPbBr3量子点可以形成超晶格结构，在超晶格中有序的CsPbBr3量子点在协同运作时，可自发地对它们的量子力学相位进行同步，并在受到激发时一起发生作用，产生比多个CsPbBr3量子点累加在一起的效果还要强得多的强烈光辐射；这种Dick超辐射（超荧光）可应用在照明显示、量子传感、量子通信和量子计算等领域，但对光源有严格要求，如要具有相同的辐射能量、对光场高的耦合强度以及较长的相干时间等，不仅如此，光源之间还需要存在强相互作用的同时不易受环境的干扰。到目前为止，超荧光现象只在少数原子、分子气体和半导体单晶材料中发现，且尚不能做到利用和应用。本发明在玻璃中形成的CsPbBr3量子点超晶格结构为超荧光现象的研究和应用提供了新的途径，拓展了新的内容。
发明内容
本发明目的在于提供一种含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃，该材料制备工艺简单且成本低，玻璃中的CsPbBr3量子点超晶格结构性能优异，适用于光电功能材料领域，所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的配方为：10~15摩尔份ZnO；45~70摩尔份B2O3；15~40摩尔份SiO2；5~10摩尔份(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本发明的另一目的在于提供所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法，按配方称取各原料，混合均匀后放入密闭的坩埚中，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，熔融后将玻璃融体倒入预热模具中得到原始玻璃，原始玻璃经过退火和热处理后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃。
优选的，本发明所述高温电阻炉炉膛温度为1150~1250℃，熔融时间为10~25分钟，模具预热温度为330~390℃。
优选的，本发明所述原始玻璃的退火过程从室温开始，以2~5℃/分钟速度升温，升温到330~390℃后保温2~5小时，最后以2~5℃/分钟速度降温到室温，或者随炉冷却到室温。
优选的，本发明所述原始玻璃的热处理过程从室温开始，以2~5℃/分钟速度升温，升温到450~525℃后保温2~12小时，最后以2~5℃/分钟速度降温到室温，或者随炉冷却到室温。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过在硼硅酸盐玻璃中，调整ZnO、B2O3和SiO2比例得到适宜网络结构的玻璃，调整(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)加入量控制CsPbBr3量子点数目，调整退火和热处理参数控制CsPbBr3量子点大小。
（2）本发明成本低，工艺简单，可控性强，可批量生产；所制备玻璃中的CsPbBr3量子点超晶格结构性能优异，可用于照明显示、温度传感、光纤激光器等光电领域。
附图说明
图1为实施例1的XRD图；
图2为实施例2的TEM图；
图3为实施例3的变温荧光光谱；
图4为实施例4的三维荧光光谱；
图5为实施例5的吸收光谱、发光光谱和激励光谱；
图6为实施例6的低温荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：14ZnO-46B2O3-40SiO2-9(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1150℃熔融25分钟后将玻璃融体倒入预热至330℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以2.5℃/分钟速度升温，升温到330℃后保温2小时，以2.5℃/分钟速度降温到室温后再以2.5℃/分钟速度升温，升温到500℃后保温9小时，以2℃/分钟速度降温到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品的XRD如图1所示，由图可知，玻璃中出现的衍射峰与CsPbBr3的标准卡片PDF#54-0752对应，证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点。
实施例2
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：15ZnO-70B2O3-15SiO2-5(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1200℃熔融10分钟后将玻璃融体倒入预热至360℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以2℃/分钟速度升温，升温到360℃后保温3小时，以2℃/分钟速度降温到室温后再以2℃/分钟速度升温，升温到475℃后保温12小时，以2.5℃/分钟速度降温到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品的TEM如图2所示，由图可知，玻璃中析出晶体的晶格间距和CsPbBr3量子点的(200)晶面可以对应，且其尺寸有近50 nm，进一步证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点超晶格结构。
实施例3
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：15ZnO-45B2O3-40SiO2-10(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1150℃熔融25分钟后将玻璃融体倒入预热至390℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以5℃/分钟速度升温，升温到360℃后保温5小时，以5℃/分钟速度降温到室温后再以5℃/分钟速度升温，升温到525℃后保温2小时，随炉冷却到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品在475 nm波长激发下的变温荧光光谱如图3所示，其与文献中CsPbBr3量子点的变温荧光光谱相似，也证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点。
实施例4
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：12ZnO-59B2O3-29SiO2-6(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1250℃熔融15分钟后将玻璃融体倒入预热至350℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以3.5℃/分钟速度升温，升温到370℃后保温4小时，以3℃/分钟速度降温到室温后再以2.5℃/分钟速度升温，升温到475℃后保温5小时，以5℃/分钟速度降温到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品的三维荧光光谱如图5所示，其与文献中CsPbBr3量子点的三维荧光光谱相似，也证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点。
实施例5
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：10ZnO-50B2O3-20SiO2-7(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1225℃熔融12分钟后将玻璃融体倒入预热至370℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以5℃/分钟速度升温，升温到355℃后保温2.5小时，以3.5℃/分钟速度降温到室温后再以4.5℃/分钟速度升温，升温到450℃后保温12小时，随炉冷却到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品的吸收光谱、发光光谱和激励光谱如图5所示，由图可知，其与文献中CsPbBr3量子点的吸收光谱、发光光谱和激励光谱相似，也证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点。
实施例6
一种CsPbBr3量子点超晶格掺杂玻璃，原料选用市售ZnO、B2O3、SiO2、Cs2CO3、PbBr2、NaBr，其化学摩尔组成为：13ZnO-65B2O3-35SiO2-8(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
本实施例所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法：按其化学摩尔组成称取各原料混合均匀后放入密闭的坩埚，把坩埚放入高温电阻炉使玻璃原料融化，在1175℃熔融20分钟后将玻璃融体倒入预热至330℃的模具中得到原始玻璃；原始玻璃放在马沸炉中从室温开始以3℃/分钟速度升温，升温到380℃后保温3小时，随炉冷却到室温后再以3℃/分钟速度升温，升温到495℃后保温10小时，以3.5℃/分钟速度降温到室温后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃；该样品的低温荧光光谱如图6所示，由图可知，其与文献中CsPbBr3量子点超晶格结构的低温荧光光谱，进一步证明玻璃中析出了CsPbBr3量子点超晶格结构。
Claims (5)
1.一种含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃，其特征在于，所述玻璃的配方为：10~15摩尔份ZnO；45~70摩尔份B2O3；15~40摩尔份SiO2；5~10摩尔份(Cs2CO3-2PbBr2-2NaBr)。
2.权利要求1所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法，其特征在于：按配方称取各原料，混合均匀后放入密闭的坩埚中，把坩埚放入高温电阻炉内使玻璃原料融化，熔融后将玻璃融体倒入预热模具中得到原始玻璃，原始玻璃经过退火和热处理后得到含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃。
3.根据权利要求2所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法，其特征在于：
所述高温电阻炉炉膛温度为1150~1250℃，熔融时间为10~25分钟，模具预热温度为330~390℃。
4.根据权利要求2所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法，其特征在于：
所述原始玻璃的退火过程从室温开始，以2~5℃/分钟速度升温，升温到330~390℃后保温2~5小时，最后以2~5℃/分钟速度降温到室温，或者随炉冷却到室温。
5.根据权利要求2所述含CsPbBr3量子点超晶格结构玻璃的制备方法，其特征在于：
所述退火后的原始玻璃的热处理过程从室温开始，以2~5℃/分钟速度升温，升温到450~525℃后保温2~12小时，最后以2~5℃/分钟速度降温到室温，或者随炉冷却到室温。
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