CN111517657B - 一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃、制备方法及应用 - Google Patents

一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及发光玻璃和光电材料领域，具体涉及一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃、制备方法及应用，Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃包括GeO2，B2O3，SiO2，ZnO，CaO，Na2O，NaBr，Cs2O，PbBr2，SrBr2。通过调整玻璃基础组成和热处理制度在锗硼硅玻璃中成功制备出CsPbBr3量子点。实现CsPbBr3量子点的尺寸调控和在绿光范围内连续可调的吸收和发光，提高了CsPbBr3量子点的稳定性。再引入SrBr2代替PbBr2，调整Pb2+/Sr2+的比例，提高了量子点的发光效率。

Description

一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及发光玻璃和光电材料领域，具体涉及一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃、制备方法及应用。
背景技术
半导体量子点是指其尺寸小于等于其激子玻尔半径，载流子在三维方向上运动都受到限制的半导体晶体结构。当块体材料尺寸逐渐减小至纳米级时，电子能级由连续变成离散、分立状态，带隙能增大，吸收和发光光谱发生蓝移，具有远优于块体材料的光电性能。
CsPbBr3量子点在绿光波段发光，带隙能是2.30eV，具有大的激子结合能、长载流子迁移率、窄发射光谱、高缺陷容忍度和高量子效率(大于90％)等优点。在太阳能电池、发光二极管(LED)、显示器、光电探测器、防伪标记和激光器等方面有巨大应用潜力。目前最多使用的是化学法制备量子点，工艺简单，发光效率高。但该方法制备的量子点稳定性差，对空气，水，高温较敏感，容易发生团簇或分解，发光性能急剧下降。而玻璃稳定性高，机械强度高等特点，可作为保护量子点的基质，提高其稳定性。
由于铅元素有毒，对环境和人体有害，一直被限制使用。而CsPbBr3量子点中含有铅成分，减少铅元素使用一直是人们关注的话题。
锶离子和铅离子具有相近的半径(Pb2+＝0.119nm，Sr2+＝0.118nm)和相同的价态电子，因此可利用锶离子部分取代铅离子，以减少铅的使用量。同时，由于量子点具有很大的比表面积，使得玻璃基体中量子点的表面存在大量未成键的原子而形成表面缺陷，这些缺陷能级能够捕获载流子，使量子点具有较低的发光效率，使用锶离子能够有效钝化量子点的表面缺陷，提高其荧光效率。
基于以上需求，在锗硼硅玻璃体系中析出CsPbBr3量子点，并利用Sr部分代替Pb，从而提高CsPbBr3量子点稳定性和光学性能。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，利用少量Sr2+取代部分Pb2+，减少Pb2+的添加量，可对CsPbBr3量子点表面起到修饰钝化作用，提高量子点的发光效率和稳定性。
本发明的目的之二在于提供一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃的制备方法，制备工艺简便，易于调节。
本发明的目的之三在于提供一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃的应用。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，包括 GeO2：10-50mol％；B2O3：5-40mol％；SiO2：1-30mol％；ZnO：1-10mol％；CaO：0.1-10mol％； Na2O：0.1-10mol％；NaBr：5-20mol％；Cs2O：2-10mol％；PbBr2：1-10mol％；SrBr2：1-10 mol％，各个组分摩尔百分数之和是100％mol。
本发明的各原料所起的作用：GeO2、B2O3和SiO2作为玻璃网络形成体，在玻璃中形成网络骨架；Na2O为网络外体，Na2O，Ca2O作为助熔剂，降低玻璃的粘度，促进玻璃液的澄清和均化；ZnO为网络中间体，促进量子点的形成；NaBr、Cs2O、PbBr2作为钙钛矿量子点前驱体，分别引入量子点所需组成Br、Cs、Pb；SrBr2是网络外体，存在于玻璃基质和量子点表面，在CsPbBr3量子点形成过程中，锶离子可在CsPbBr3量子点表面成键，形成锶掺杂的CsPbBr3量子点，从而改善该量子点的光致发光。
锶离子和铅离子具有相近的半径(Pb2+＝0.119nm，Sr2+＝0.118nm)和相同的价态电子，因此可利用锶离子部分取代铅离子，以减少铅的使用量。同时，由于量子点具有很大的比表面积，使得玻璃基体中量子点的表面存在大量未成键的原子而形成表面缺陷，这些缺陷能级能够捕获载流子，使量子点具有较低的发光效率，使用锶离子能够有效钝化量子点的表面缺陷，提高其荧光效率。
优选地，包括GeO2：43mol％；B2O3：19.8mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4mol％；PbBr2：2.94mol％；SrBr2：1.26mol％。
优选地，包括GeO2：43mol％；B2O3：19.8mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4mol％；PbBr2：2.10mol％；SrBr2：2.10mol％。
优选地，包括GeO2：43mol％；B2O3：19.8mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4mol％；PbBr2：1.26mol％；SrBr2：2.94mol％。
优选地，包括GeO2：43mol％；B2O3：19.8mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4mol％；PbBr2：3.2mol％；SrBr2：1mol％。
优选地，所述PbBr2和SrBr2的总和是3-5mol％。
优选地，PbBr2和SrBr2的引入比例是(1-10)：1。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃的制备方法，按照摩尔百分比称取各组分原料，将配合料湿混均匀，置于密闭条件下，在 1000-1300℃下熔化保温30-60min，然后压制成型，在350-400℃保温3h-5h退火，得到无色透明玻璃，再进行热处理析出量子点，得到绿色的CsPbBr3量子点玻璃。
主要步骤如下：
1)按照摩尔百分比称取各组分后转移至混料瓶中，加入适量酒精和氧化锆研磨球手动摇匀，放入混料机中深度混匀，再置于密闭的刚玉坩埚中，在1000℃-1300℃下保温30-60min，得到玻璃熔体；其中酒精和氧化锆研磨球有助于原料混合均匀，密闭的坩埚可有效减少卤化物等前驱体的挥发。
2)将所得玻璃熔体倒入铜制模具中压制成型，然后在350-400℃退火保温3-5h，以消除玻璃内部应力，然后，随炉降温到室温得到无色透明玻璃。
3)对透明玻璃进行热处理，得到呈绿色CsPbBr3量子点掺杂玻璃。
优选地，所述热处理条件为460-550℃下保温2-10h。
优选地，所述Sr2+掺杂CsPbBr3量子点玻璃的组成为热处理条件为460-550℃保温2-10h。
本发明实现目的之三所采用的方案是：一种所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃在信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件或发光二极管器件的波长转换组件中的应用。
本发明通过引入Sr2+以及调节Sr2+和Pb2+的比例，优化合成工艺，得到一种新型的发光材料，对荧光性能进行了改进，提高了玻璃中CsPbBr3量子点的荧光效率和稳定性，样品的量子效率随着热处理温度升高先增后减，在480℃保温10h时达最高74.2％，将上述制备的玻璃样品放置在含有一定湿度的空气中放置60天后，玻璃样品量子效率有所提高，最高荧光效率达到81.7％。
本发明的技术关键是在锗硼硅玻璃体系中成功制备出CsPbBr3量子点，并通过改变 Sr2+/Pb2+的比例，减少Pb的使用量，并提高荧光效率和量子点稳定性。当用适量SrBr2取代 PbBr2时，Sr2+会和CsPbBr3量子点表面作用，例如量子点表面的断键、不饱和键以及部分空穴等结合，起到修饰钝化作用，减少表面缺陷，从而提高了量子点的发光效率和稳定性。
本发明具有以下优点和有益效果：
通过调整玻璃基础组成和热处理制度在锗硼硅玻璃中成功制备出CsPbBr3量子点。实现 CsPbBr3量子点的尺寸调控和在绿光范围内连续可调的吸收和发光，提高了CsPbBr3量子点的稳定性。再引入SrBr2代替PbBr2，调整Pb2+/Sr2+的比例，提高了量子点的发光效率。
本发明合成工艺简单，操作方便，CsPbBr3量子点光学性能优异，在LED照明、显示等光电领域有巨大的应用潜力。能在信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件或发光二极管器件的波长转换组件中的应用。
附图说明
图1为实施例1-4中S1-S4的样品550℃/10热处理的XRD图；
图2为实施例2中S2的玻璃热处理520℃/10h的TEM和EDS元素分布图；
图3为实施例1-4中S1-S4的样品不同热处理制度下的荧光效率；
图4为实施例2中S2的样品在不同温度热处理下的吸收和荧光光谱；
图5为实施例1-4中S1-S4的样品在480℃/10h热处理下的吸收和荧光光谱；
图6是实施例2中S2的玻璃不同热处理温度和时间的玻璃样品图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明实施例1-4的锶离子掺杂CsPbBr3量子点玻璃，依次命名为S1-S4，其组成按摩尔百分比如表1所示。
表1
Figure BDA0002475954190000041
其中，实施例1即为CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃组成是GeO2：43mol％；B2O3：16.5mol％； SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4 mol％；PbBr2：4.2mol％；SrBr2：0mol％；此时析出的量子点是纯CsPbBr3量子点，体系中没有引入Sr2+，此实施例与引入Sr2+的实施例2-4做对比。
其中，实施例2中引入Sr2+，锶离子掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃材料组成为GeO2： 43mol％；B2O3：16.5mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％；Cs2O：5.4mol％；PbBr2：2.94mol％；SrBr2：1.26mol％，其中Pb2+/Sr2+比例是7：3。
其中，实施例3所述锶离子掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃材料的组成为GeO2：43mol％；B2O3：16.5mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％； Cs2O：5.4mol％；PbBr2：2.10mol％；SrBr2：2.10mol％，其中Pb2+/Sr2+比例是5：5。
其中，实施例4所述锶离子掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃材料组成为GeO2：43mol％； B2O3：16.5mol％；SiO2：6mol％；ZnO：6mol％；CaO：3.6％；Na2O：2.4mol％；NaBr：9.6mol％； Cs2O：5.4mol％；PbBr2：1.26mol％；SrBr2：2.94mol％，其中Pb2+/Sr2+比例是3：7。
实施例1
上述CsPbBr3量子点玻璃的制备方法步骤如下：
1)按如上所述S1组分摩尔比分别称取GeO2：12.37g；H3BO3：6.77g；SiO2：0.10g；ZnO： 1.34g；CaCO3：0.99g；Na2CO3：0.70g；NaBr：2.70g；Cs2CO3：4.86g；PbBr2：4.26g。将称取的原料在混料瓶中加入酒精和氧化锆研磨球，再放入混样机中充分混匀后，置于密闭的刚玉坩埚内在1200℃保温30min，得到玻璃熔体；
2)将玻璃熔体置于铜制的模具迅速成型，再置入360℃的马弗炉中保温3h退火，冷却后得到无色透明玻璃；
3)将所得透明玻璃切成特定的尺寸进行热处理，热处理制度为460-550℃保温10h，得到含有CsPbBr3量子点的锗硼硅玻璃。
实施例2
上述锶离子掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃材料的制备方法步骤如下：
1)按如上所述S2组分摩尔比分别称取GeO2：12.38g；H3BO3：6.77g；SiO2：0.10g；ZnO： 1.34g；CaCO3：0.99g；Na2CO3：0.70g；NaBr：2.70g；Cs2CO3：4.86g；PbBr2：4.26g；SrBr2：1.24g。将称取的原料在混料瓶中加入酒精和氧化锆研磨球，再放入混样机中充分混匀后，置于密闭的刚玉坩埚内在1200℃保温30min，得到玻璃熔体；
2)将玻璃熔体置于铜制的模具迅速成型，再置入360℃的马弗炉中保温3h退火，冷却后得到无色透明玻璃；
3)将所得透明玻璃切成特定的尺寸进行热处理，热处理制度为460-550℃保温10h，得到含有Sr2+掺杂的CsPbBr3量子点玻璃。
实施例3
上述量子点掺杂玻璃的制备方法，具体步骤如下：
按如上所述S3组分摩尔比分别称取GeO2：12.38g；H3BO3：6.77g；SiO2：0.10g；ZnO：1.34g；CaCO3：0.99g；Na2CO3：0.70g；NaBr：2.70g；Cs2CO3：4.86g；PbBr2：2.13g；SrBr2：2.07g。将称取的原料在混料瓶中加入酒精和氧化锆研磨球，再放入混样机中充分混匀后，置于密闭的刚玉坩埚内在1200℃保温30min，得到玻璃熔体；
2)将玻璃熔体置于铜制的模具迅速成型，再置入360℃的马弗炉中保温3h退火，冷却后得到无色透明玻璃；
3)将所得透明玻璃切成特定的尺寸进行热处理，热处理制度为460-550℃保温10h，得到含有Sr2+掺杂的CsPbBr3量子点玻璃。
实施例4
上述量子点掺杂玻璃的制备方法，具体步骤如下：
按如上所述S4组分摩尔比分别称取GeO2：12.38g；H3BO3：6.77g；SiO2：0.10g；ZnO：1.34g；CaCO3：0.99g；Na2CO3：0.70g；NaBr：2.70g；Cs2CO3：4.86g；PbBr2：1.28g；SrBr2：2.89g。将称取的原料在混料瓶中加入酒精和氧化锆研磨球，再放入混样机中充分混匀后，置于密闭的刚玉坩埚内在1200℃保温30min，得到玻璃熔体；
2)将玻璃熔体置于铜制的模具迅速成型，再置入360℃的马弗炉中保温3h退火，冷却后得到无色透明玻璃；
3)将所得透明玻璃切成特定的尺寸进行热处理，热处理制度为460-550℃保温10h，得到含有Sr2+掺杂的CsPbBr3量子点玻璃。
图1所示，是实施例1-4的不同Pb2+/Sr2+比例组分的样品热处理550℃/10h后XRD图谱，四条谱线中都有衍射峰，与PDF#54-0752的标准卡片对比后，衍射峰归属于CsPbBr3的晶相，说明四个组分玻璃中都析出了CsPbBr3量子点。随着Pb2+含量的减少，Sr2+含量的增多，峰的位置没有明显的移动，而XRD中衍射峰强度在逐渐降低，说明玻璃中量子点含量在减少。
图2所示是实施例2中S2组分样品经过520℃保温10h的TEM和EDS图片，从左侧HAADF图中可以看出玻璃基质中析出了量子点，从右侧a,b,c各EDS元素分布图可以看出，的EDS的元素分布图中可以看出Cs、Pb、Br三种元素在量子点位置有明显的富集，浓度高于玻璃基质，从图d可以看出，Sr2+只和量子点表面作用，因此Sr元素在量子点位置并没有明显的富集现象。
图3所示是实施例1-4中，组分S1-S4的样品在不同热处理制度下的荧光效率，表2是荧光效率的具体数据：
表2
Figure BDA0002475954190000071
从图3中可以看出，在同一组分不同热处理制度下，例如S2，样品的量子效率随着热处理温度升高先增后减，在480℃保温10h时达最高74.2％。该现象是因为热处理温度较低时，量子点尺寸较小，玻璃基质中量子点含量少，因此效率低。当热处理温度过高时，量子点尺寸过大，表面缺陷增多导致量子效率降低。
在相同热处理制度下，例如480℃/10h，组分从S1到S4，随着Pb2+含量的减少，Sr2+含量的增多，样品的量子效率先增加后降低，在Pb2+/Sr2+＝7：3时，量子效率最高。这是因为量子点表面有较多断键和不饱和键以及空穴，当加入少量Sr2+后，会和上述的键作用，或者和和表面缺陷作用，以及占据空穴的位置，从而减少量子点表面缺陷，起到修饰钝化作用。当Pb2+/Sr2+继续减小，Sr2+继续增加时，Pb2+继续减少时，玻璃基质中量子点数量减少，所以量子点发光效率下降。将上述制备的玻璃样品放置在含有一定湿度的空气中放置60天后，玻璃样品量子效率有所提高，最高的是实施例2的S2的组分，热处理制度为480℃/10h的的样品效率达到81.7％。
图4所示是实施例2中S2组分样品的吸收和荧光光谱，激发波长是365nm，从图中可以看出460℃/10h的吸收边在505nm，对应的发光峰位置是507nm，随着热处理温度的升高，吸收峰和发光峰都逐渐红移，当热处理为530℃10h时，吸收边是534nm，对应发光峰为524nm。这说明随着热处理温度升高，玻璃基质中量子点随着温度升高尺寸在逐渐增大。
图5所示是实施例1-4中S1-S4的样品在480℃/10h热处理下的吸收和荧光光谱。随着 Pb2+/Sr2+比例逐渐减小吸收边逐渐蓝移，Pb2+/Sr2+比例是10：0，7：3，5：5，3：7时，对应的吸收边是529nm、523nm、518nm、499nm，荧光峰是518nm、517nm、515nm、511nm，具有很明显的蓝移趋势。说明通过Pb2+/Sr2+比例的调节，可以实现CsPbBr3量子点吸收和发光波段的精确调控
图6是实施例2中S2的玻璃不同热处理温度和时间的玻璃样品图，在热处理时间是10h 时，随着温度升高，玻璃样品颜色逐渐加深；在热处理温度为480℃时，随着保温时间升高，玻璃样品颜色逐渐加深。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：包括GeO2：10-50mol%；B2O3：5-40mol%；SiO2：1-30mol%；ZnO：1-10mol%； CaO：0.1-10mol%；Na2O：0.1-10mol %；NaBr：5-20mol %；Cs2O：2-10 mol %；PbBr2：1-10mol%；SrBr2：1-10 mol%，各个组分摩尔百分数之和是100%mol，Sr2+对CsPbBr3量子点表面起到修饰钝化作用。
2. 如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：包括GeO2：43mol%；B2O3：19.8mol%；SiO2：6mol%；ZnO：6mol%； CaO：3.6%；Na2O：2.4mol %；NaBr：9.6mol%；Cs2O：5.4 mol %；PbBr2：2.94mol%；SrBr2：1.26 mol%。
3. 如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：包括GeO2：43mol%；B2O3：19.8mol%；SiO2：6mol%；ZnO：6mol%； CaO：3.6%；Na2O：2.4mol %；NaBr：9.6mol%；Cs2O：5.4 mol %；PbBr2：2.10mol%；SrBr2：2.10mol%。
4. 如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：包括GeO2：43mol%；B2O3：19.8mol%；SiO2：6mol%；ZnO：6mol%； CaO：3.6%；Na2O：2.4mol %；NaBr：9.6mol%；Cs2O：5.4 mol %；PbBr2：1.26mol%；SrBr2：2.94 mol%。
5. 如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：包括GeO2：43mol%；B2O3：19.8mol%；SiO2：6mol%；ZnO：6mol%； CaO：3.6%；Na2O：2.4mol %；NaBr：9.6mol%；Cs2O：5.4 mol %；PbBr2：3.2mol%；SrBr2：1 mol%。
6.如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：所述PbBr2和SrBr2的总和是3-5mol%。
7.如权利要求1所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃，其特征在于：PbBr2和SrBr2的引入比例是（1-10）：1。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：按照摩尔百分比称取各组分原料，将配合料湿混均匀，置于密闭条件下，在1000-1300°C下熔化保温30-60min，然后压制成型，在350-400℃保温3h-5h退火，得到无色透明玻璃，再进行热处理析出量子点，得到绿色的CsPbBr3量子点玻璃。
9.如权利要求8所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：所述热处理条件为460-550°C下保温2-10h。
10.一种如权利要求1-7任一项所述的Sr2+掺杂CsPbBr3量子点锗硼硅玻璃在信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件或发光二极管器件的波长转换组件中的应用。
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