CN114735933B - 一种宽带发光ZnSe量子点玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宽带发光ZnSe量子点玻璃及其制备方法。一种宽带发光ZnSe量子点玻璃，量子点玻璃化学组成按摩尔百分比计包括如下原料：SiO215～30%，B2O35～20%，GeO215～30%，Al2O35～15%，ZnO 5～15%，Na2O 5～15%，ZnSe 1～10%，Ni2+0.01～2%。该发光玻璃在受到紫外光激发时可以发出在可见‑近红外范围超宽带的发射，且该材料的激发光谱范围宽、自吸收作用小、光学性能优异、可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料，特别是涉及一种宽带发光ZnSe量子点玻璃及其制备方法。具体涉及一种能被紫外-近紫外光激发，并能发射出在可见-近红外宽带发光的ZnSe量子点玻璃及其制备方法。
背景技术
为了实现净零能耗建筑的目标，集成光伏技术的研究越来越受重视，新型集成光伏技术的开发有希望改变未来的城市建筑。发光太阳能聚光器在这一转变中可以发挥重要作用，因为它提供了一种实现半透明光伏窗户的方法，能够将城市建筑的被动能源立面转换为分布式能源发电单元。发光太阳能聚光器通常由涂覆或掺杂高发射材料的波导组成。直接和漫射的阳光被发色团吸收，并以更长的波长重新释放出来，并通过全内反射传播到波导边缘，并通过安装在平板周边的光伏电池转换成电能。由于平板暴露在阳光下的表面积远远大于其边缘的面积，发光太阳能聚光器可以有效地增加入射到光伏电池上的光子密度，从而提高光伏电池的光电流。尽管发光太阳能聚光器前景广阔，但由于缺乏合适的发光团，其应用受到了一定地阻碍。通常使用的共轭有机和有机金属荧光团对太阳光谱的覆盖范围有限，并且在引导发光的重吸收过程中有重大的光学损失。这些缺陷降低了发光太阳能聚光器的光收集效率，也导致了器件的强烈着色，这在一定程度上限制了它们在建筑中的使用。胶体半导体量子点或纳米晶体可以帮助克服这些限制，它们具有接近统一的光致发光量子产率和窄的、广泛可调的发射光谱，可以匹配各种太阳能电池，包括单结和多结器件。对于发光太阳能聚光器的应用来说，最重要的是，量子点可以提供一个大的斯托克斯位移，这使得光学吸收和发射光谱之间的重叠大大减少，这是实现抑制重吸收损失的大面积发光太阳能聚光器的关键
目前，溶液中的胶体量子点已经出现在发光太阳能聚光器的开发应用中，但是由于湿化学法制备的胶体量子点表面受环境影响较大且应用时还需要额外使用环氧树脂或其他有机胶封装，制备均匀大尺寸的产品困难，且有机原料易氧化变性，影响性能，而且具有优良光学性能的量子点材料多含有Pb或Cd等对环境有害的重金属元素，因此应用受到很多的限制。相比之下，可直接通过简单的共熔法制备的具有优异发光性能的绿色量子点玻璃必然具有较大的应用优势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种宽带发光量子点玻璃材料，将具有较宽带隙的绿色低毒ZnSe半导体材料，与Ni2+离子共掺杂入硅锗硼玻璃，通过简便的共熔方法得到了宽带发光的ZnSe量子点发光玻璃，获得了优异的光学性能。
本发明具体的技术解决方案如下：一种宽带发光ZnSe量子点玻璃，量子点玻璃化学组成按摩尔百分比计包括如下原料：SiO2 15～40%，B2O3 5～20%，GeO2 15～30%，Al2O3 5～15%，ZnO 5～15%，Na2O 5～15%，ZnSe 1～10%，Ni2+ 0.01～2%。
作为优选，该量子点玻璃以透明硅锗硼酸盐玻璃为基质，以ZnSe，Ni2+离子为掺杂剂。Ni2+离子的掺杂比例是0.1-1%，Ni离子与ZnSe的比例1:20~30。当体系中B2O3比例较高时，所得发光玻璃的热力学性能相对较差，相应的SiO2和GeO2的比例较高时，热力学性能会相对较好。Ni2+离子的掺杂比例最佳应在0.1-1%，具体视体系中ZnSe的比例而定，两者比例最好在1:10~40左右。热处理较佳的温度应在450~550℃左右，较低的热处理温度处理ZnSe的析出不够充分，较高时则会析出如ZnAl2O4等杂晶相，影响样品的光学性能，进而影响其应用。
作为优选，量子点玻璃化学组成按摩尔百分比计由如下原料制备：SiO2 29.8%，B2O3 15%，GeO2 20%，Al2O3 10%，ZnO 10%，Na2O 10%，ZnSe 5%，Ni2+ 0. 2%。
宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，依次包括下列步骤：
(1)原料预备：按照原料组成摩尔百分比，计算相应各组分的质量，称取相应原料；
(2)制备技术：将称取的所有原料放入球磨罐中，使用球磨机球磨形成均匀混合料，然后放入坩埚中，并置于1200~1600℃的电阻炉中熔制20~120分钟，得到均匀无气泡的玻璃熔体；
(3)浇筑：将步骤（2）得到的玻璃熔体浇筑到已预热至200~450℃的模具上冷却成型，获得预成型玻璃；
(4)热处理：将步骤（3）得到的成型玻璃放入电阻炉中，随炉升温至400~650℃，保温5-30小时，自然冷却后获得相应的宽带发光量子点玻璃。
作为优选，所述的Ni2+离子掺杂ZnSe量子点发光玻璃的制备方法过程中添加的各成分的氧化物都可以以相应的氢氧化物，盐或化合物等形式加入。如B2O3，可以硼酸或硼酸钠等化合物形式加入；Al2O3，可以氧化铝，氢氧化铝或其他化合物形式加入；Na2O，可以碳酸钠，硝酸钠或硫酸钠的形式加入；Ni2+离子，可以氧化镍，硫化镍或镍的其他化合物形式加入。
宽带发光ZnSe量子点玻璃的应用，量子点玻璃的外观为黄色、橙黄色、橙红色或红棕色透明玻璃，该材料可被紫外-近紫外光激发，用波长为225～500 nm的LED激发，在可见光-近红外范围可以得到宽带的长波发射。
本发明的有益效果：
(1) 本发明在紫外区域的吸收范围宽，吸收效率高，能有效吸收紫外或近紫外光，而发射出宽带的可见-近红外光。
(2) 本发明为透明发光玻璃，与现有技术的红光材料以及其他的胶体量子点相比，应用时可直接将透明发光玻璃制备成特定的形状封装使用，而不需要用到有机胶水或环氧树脂等易老化的高分子材料，且发光稳定，较难受到外界环境的影响，适合长使用寿命的装饰或彩色照明等器件。
(3)本发明发光玻璃具有宽带的紫外激发与宽带的可见光-近红外范围发射，自吸收作用小，斯托克斯位移大，可以有效将太阳能电池材料较难利用的短波光转化为较易利用的可见长波到近红外的发光，且该透明发光玻璃在可见长波区及近红外区有较好的透过性能，可制备成大尺寸的产品，用于太阳能聚光器或太阳能电池盖板玻璃，有效提高光伏产业中太阳光的利用率。
(4) 原料中未使用重金属成分，混料与烧结过程均在空气中进行，制备过程无需避水避氧，因此，相比于含Pb或Cd的硫化物或钙钛矿量子点材料对环境友好，成本也较低。
(5) 通过恰当的组分设计，克服了高温熔制过程中ZnSe的氧化问题，使得体系可以直接通过恰当的热处理析出量子点，产品制备方法简单，适于工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1，实施例2和实施例3制备的量子点发光玻璃的吸收光谱图。
图2为本发明实施例1，实施例2和实施例3制备的量子点发光玻璃的激发光谱图。
图3为本发明实施例1，实施例2和实施例3制备的量子点发光玻璃的发射光谱图。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作示例性的说明及帮助进一步理解本发明，但实施案例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部的技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案的限定，一些在技术人员看来，不偏离本发明构思的非实质性增加和改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改换或替换，均属于本发明保护范围。
实施例1
一种宽带发光量子点玻璃，其制备过程如下：称取SiO2，B2O3，GeO2，Al2O3，ZnO，Na2O，ZnSe，NiO原料，原料之间的摩尔比为17.9：10：30：15：15：10：2：0.1，原料经充分球磨混合均匀后，放置于坩埚中，再放置于1400℃下的高温炉中在空气气氛下熔制50分钟，随后将得到的玻璃熔体浇筑在已预热至300℃上的模具上冷却成型，再将已成型的玻璃放置于400℃下的电阻炉中保温15小时，得到Ni2+离子掺杂ZnSe宽带发光量子点玻璃。
实施例2
一种宽带发光量子点玻璃，其制备过程如下：称取SiO2，B2O3，GeO2，Al2O3，ZnO，Na2O，ZnSe，NiO原料，原料之间的摩尔比为 20.5：10：30：15：10：10：4：0.5，原料经充分研磨混合均匀后，放置于坩埚中，再放置于1400℃下的高温炉中与空气气氛下熔制40分钟，随后将得到的玻璃熔体浇筑在已预热至300℃上的模具上冷却成型，再将已成型的玻璃放置于550℃下的电阻炉中保温15小时，得到Ni2+离子掺杂ZnSe宽带发光量子点玻璃。
实施例3
一种宽带发光量子点玻璃，其制备过程如下：称取SiO2，B2O3，GeO2，Al2O3，ZnO，Na2O，ZnSe，NiO原料，原料之间的摩尔比为 29.8：15：20：10：10：10：5：0.2，原料经充分研磨混合均匀后，放置于坩埚中，再放置于1550℃下的高温炉中与空气气氛下熔制60分钟，随后将得到的玻璃熔体浇筑在已预热至400℃上的模具上冷却成型，再将已成型的玻璃放置于500℃下的电阻炉中保温30小时，得到Ni2+离子掺杂ZnSe宽带发光量子点玻璃。在此条件下，Ni离子与ZnSe的比例为1:25，热处理温度也较为适宜，Ni掺杂ZnSe量子点析出充分，光学性能较为理想。
Claims (8)
1.一种宽带发光ZnSe量子点玻璃，其特征在于，量子点玻璃化学组成按摩尔百分比计包括如下原料：SiO2 15～40%，B2O3 5～20%，GeO2 15～30%，Al2O3 5～15%，ZnO 5～15%，Na2O5～15%，ZnSe 1～10%，Ni2+ 0.1-1%；
该量子点玻璃以透明硅锗硼酸盐玻璃为基质，以ZnSe，Ni2+离子为掺杂剂；Ni2+离子与ZnSe的比例1:20~30。
2.根据权利要求1所述的宽带发光ZnSe量子点玻璃，其特征在于，量子点玻璃化学组成按摩尔百分比计由如下原料制备：SiO2 29.8%，B2O3 15%，GeO2 20%，Al2O3 10%，ZnO 10%，Na2O 10%，ZnSe 5%，Ni2+ 0. 2%。
3.根据权利要求1或2所述宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，其特征在于，依次包括下列步骤：
(1)原料预备：按照原料组成摩尔百分比，计算相应各组分的质量，称取相应原料；
(2)制备技术：将称取的所有原料放入球磨罐中，使用球磨机球磨形成均匀混合料，然后放入坩埚中，并置于1200~1600℃的电阻炉中熔制20~120分钟，得到均匀无气泡的玻璃熔体；
(3)浇筑：将步骤（2）得到的玻璃熔体浇筑到已预热至200~450℃的模具上冷却成型，获得预成型玻璃；
(4)热处理：将步骤（3）得到的成型玻璃放入电阻炉中，随炉升温至400~650℃，保温5-30小时，自然冷却后获得相应的宽带发光量子点玻璃。
4.根据权利要求3所述宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，其特征在于，所述的B2O3，以硼酸或硼酸钠化合物的形式加入。
5.根据权利要求3所述宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，其特征在于，所述的Al2O3，以氧化铝或氢氧化铝形式加入。
6.根据权利要求3所述宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，其特征在于，所述的Na2O，以碳酸钠或硝酸钠或硫酸钠的形式加入。
7.根据权利要求3所述宽带发光ZnSe量子点玻璃的制备方法，其特征在于，所述的Ni2+离子，以氧化镍或硒化镍形式加入。
8.如权利要求1所述的宽带发光ZnSe量子点玻璃的应用，其特征在于，所述量子点玻璃被紫外-近紫外光激发，用波长为225～500 nm的LED激发，在可见光-近红外范围得到宽带的长波发射。
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