CN109206009A - 发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种发光二极管用荧光玻璃及其制备方法，发光二极管用荧光玻璃，其包括玻璃粉及荧光粉，玻璃粉与荧光粉混合形成荧光玻璃，制作玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化硅、31wt％～47wt％的三氧化二硼及16wt％～35wt％的氧化钙，荧光粉的材料选自Ce‑YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者。本发明的荧光玻璃是玻璃粉与荧光粉混合烧结，其烧结温度低，避免荧光粉因高温变质异色，所以本申请荧光玻璃具有良好的透光性，应用此荧光玻璃的发光二极管具有良好的发光效率。

Description

发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种萤光玻璃的技术领域，尤其涉及一种发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺。
背景技术
目前白光发光二极管为荧光粉与高分子硅胶混合涂于蓝光芯片上,藉由蓝光芯片发光激发荧光粉产生黄光，黄光与蓝光混合成白光，但白光发光二极管内的硅胶于长时间高温的状态下容易产生黄化、劣化，进而影响白光发光二极管的发光效果。目前有白光发光二极管使用荧光玻璃解决上述问题，荧光玻璃为于玻璃片的表面涂布荧光粉层，玻璃片的材料大多为有铅或无铅有碱玻璃，如SiO2-B2O3系列或P2O5系列加入Na、K、Li等碱金属氧化物。
若上述玻璃片使用无碱玻璃，无碱玻璃不含碱金属氧化物的玻璃，但其因无添加碱金属及具有高含量的二氧化硅，其进行熔制需要高温,熔制温度为摄氏1500度以上且保持此高温的时间为数小时或十数小时，使无碱玻璃的成分熔解均质并形成熔融玻璃,且熔融玻璃的黏度大、流动性差，其后续制程相对困难操作。此外，此玻璃的热膨胀系数约3.0x10-6至4.0x10-6，荧光粉的热膨胀系数约8.0x10-6，玻璃与荧光粉的热膨胀系数的差异较大，玻璃与荧光粉共烧时需较高烧结温度,如此共烧时容易产生应力,也会导致荧光玻璃的后续加工不易。
“背景技术”段落只是用来帮助了解本发明内容，因此在“背景技术”段落所揭露的内容可能包含一些没有构成所属技术领域中具有通常知识者所知道的习知技术。在“背景 技术”段落所揭露的内容，不代表该内容或者本发明一个或多个实施例所要解决的问题，在本发明申请前已被所属技术领域中具有通常知识者所知晓或认知。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺。
为了解决上述技术问题，本申请揭示了一种发光二极管用荧光玻璃，其包括玻璃粉及荧光粉，玻璃粉与荧光粉混合形成一荧光玻璃，制作玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化硅、31wt％～47wt％的三氧化二硼及16wt％～35wt％的氧化钙，所述荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者。
本发明更提供一种发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其包括：提供制作玻璃粉的材料，制作玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化矽、31wt％～47wt％的三氧化二硼及16wt％～35wt％的氧化钙；熔融制作玻璃粉的材料，并形成熔融玻璃，其中熔制温度为1400摄氏度以下；将熔融玻璃注入水中进行冷淬，得到玻璃砂；研磨玻璃砂为玻璃粉；混合玻璃粉与萤光粉并压成萤光玻璃胚锭，其中荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者；烧结萤光玻璃胚锭为萤光玻璃锭，其中烧结温度介于750摄氏度与850摄氏度间；以及切割萤光玻璃锭为片状的至少一个萤光玻璃。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
本申请揭示一种发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺，发光二极管用荧光玻璃是由玻璃粉与荧光粉混合烧结而形成，荧光粉分布于玻璃介质内，当本申请的荧光玻璃应用于发光二极管时，发光二极管的芯片产生的光可直接穿过玻璃介质，并激发分布于玻璃介质内的荧光粉，避免光于传递过程发生耗损，有效提升发光二极管的发光效率。
此外制作玻璃粉的材料的硅含量低及硼含量高，熔融上述材料的温度可控制在1400摄氏度以下，其所产生的熔融玻璃具有良好的流动性，以便于后续处理。
另本申请玻璃粉的热膨胀系数与荧光粉的热膨胀系数相接近，可控制玻璃粉与荧光粉混合共烧的温度，避免烧结温度过高而使荧光粉变质异色而影响荧光玻璃的透光性，进而影响发光二极管的发光效率。
附图说明
图1为本申请一实施方式的发光二极管用荧光玻璃的制备工艺的流程图。
具体实施方式
以下将以图式揭露本申请的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本申请。也就是说，在本申请的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
关于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本申请，其仅仅是为了区别以相同技用语描述的组件或操作而已。
首先，本申请提供一种发光二极管用荧光玻璃及其制备工艺，发光二极管用荧光玻璃的材料包括玻璃粉及荧光粉，玻璃粉与荧光粉混合压成荧光玻璃胚锭，并对荧光玻璃胚锭进行烧结，进而形成发光二极管用荧光玻璃。由上述可知，本申请的荧光玻璃为荧光粉分布于玻璃内，并非于玻璃的表面形成荧光粉层，使用本申请的荧光玻璃的发光二极管，当发光二极管的芯片发光时，光直接进入荧光玻璃并激发荧光玻璃内的荧光粉；相反的，使用习知的荧光玻璃的发光二极管，当发光二极管的芯片发光时，光得先穿过玻璃介质，再进入荧光粉层并激发荧光粉层内的荧光粉，如此应用本申请荧光玻璃的发光二极管的芯片所产生的光源可完全地激发荧光粉，不会因为穿过玻璃介质而有损耗，所以应用本申请荧光玻璃的发光二极管的发光效率高。
下述详细说明本申请荧光玻璃所使用的玻璃粉及荧光粉的材料，制作玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化硅、31wt％～47wt％的三氧化二硼(B2O3)及16wt％～35wt％的氧化钙(CaO)，二氧化硅及三氧化二硼为制作玻璃粉的主要成分，其中二氧化硅可增加其所形成的玻璃的结构稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热震稳定性、化学稳定性及机械强度；三氧化二硼降低形成玻璃的熔制温度，且可降低玻璃的黏度；氧化钙也可以降低玻璃的黏度，使玻璃容易熔融及均质。本申请的制作玻璃粉的材料的二氧化硅的含量较目前发光二极管用玻璃的二氧化硅的含量低，其三氧化二硼的含量较目前发光二极管用玻璃的三氧化二硼的含量高，本申请制作成玻璃粉的材料的熔制温度为摄氏1400度以下。上述荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物(Nitrides/Oxynitrides)荧光粉的一者。
请参阅图1，其是本申请一实施方式的发光二极管用荧光玻璃的制备工艺的流程图；如图所示，先执行步骤S10，熔融上述制作玻璃粉的材料，将制作玻璃粉的材料置入坩埚中，再将装有上述制作玻璃粉的材料的坩埚置于含有大气或还原气氛的炉中进行熔融，以获得均质化熔融玻璃，其中熔制温度为1400摄氏度以下，熔融玻璃的黏度不高，所以熔融玻璃具有良好的流动性。接着执行步骤S11，熔融玻璃注入水中冷淬，得到玻璃砂，因熔融玻璃的流动性佳，熔融玻璃容易注入水中，不会因为熔融玻璃的黏度过高或流动性不佳而无法注入水中进行水淬，其中玻璃砂的热膨胀系数介于5x10-6与7.6x10-6间，玻璃砂的玻璃转化温度(Tg)为介于620摄氏度与675摄氏度间，玻璃砂的软化温度(Ts)为介于660摄氏度与730摄氏度。然后执行步骤S12，研磨玻璃砂为玻璃粉，玻璃粉的粒径小于100μm，因制作玻璃粉的材料中的二氧化硅含量较少，玻璃砂的硬度不高，如此玻璃砂容易被研磨成粉末状。接着执行步骤S13，玻璃粉与荧光粉混合压成荧光玻璃胚锭，玻璃粉与荧光粉间具有良好的黏接性，避免荧光玻璃胚锭容易崩裂。然后执行步骤S14，烧结荧光玻璃胚锭为荧光玻璃锭，其烧结温度介于750摄氏度与850摄氏度间，因玻璃砂的热膨胀系数介于5x10-6与7.6x10-6间，可降低玻璃粉与荧光粉共烧结的温度，通过低温烧结可避免荧光粉变质异色而影响荧光玻璃锭的透光性。接着执行步骤S15，切割荧光玻璃锭成为片状的荧光玻璃，然后执行步骤S16，研磨荧光玻璃，荧光玻璃的厚度介于120μm与200μm间。最后可将研磨后的荧光玻璃切成长宽尺寸为1mmx1mm的荧光玻璃片，并贴附至蓝光发光二极管芯片上制成组件后进行光学性质量测。
本申请制作玻璃粉的材料更包括氧化镁或氧化锌，其重量百分比介于0wt％与17wt％间，其中添加氧化镁或氧化锌可增加此材料所形成的玻璃的稳定性及耐候性，且降低玻璃的热膨胀系数。本申请制作玻璃粉的材料更包括氧化铝，其重量百分比介于0wt％与12wt％间，其可增加玻璃的热稳定性、机械强度及折射率。
由上述可知，本申请的制作玻璃粉的材料的组分可于1400摄氏度以下的熔制温度形成熔融玻璃，熔融玻璃的黏度不高并具有良好的流动性，如此容易进行后续的水淬、研磨、烧结、切割等后续处理。虽由上述材料所形成的玻璃粉的黏度不高，但与荧光粉混合压合时，仍与荧光粉间具有黏性，使荧光玻璃胚锭于烧结前不容易产生崩裂。然玻璃粉的热膨胀系数与荧光粉的热膨胀系数相近，玻璃粉与荧光粉的烧结温度控制于750摄氏度与850摄氏度间，避免荧光粉变质异色而影响荧光玻璃锭的透光性，切割荧光玻璃锭而形成的荧光玻璃具有良好的透光性，提升使用荧光玻璃作成发光二极管的发光效率。
下述提供6个实施方式，每一个实施方式都是利用上述制作玻璃粉的材料制作出的玻璃砂，并提供每一个实施方式的玻璃砂的材料组分及其特性的列表，下表显示出每一个实施方式的玻璃砂的熔制温度介于1250摄氏度与1400摄氏度间，证明本申请制作玻璃砂的熔制温度可控制于1400摄氏度以下；于下表中显示每一个实施方式的玻璃砂的热膨胀系数都介于5x10-6与7.6x10-6间，可控制玻璃砂研磨後的玻璃粉与荧光粉烧结的烧结温度。下述每一个实施方式的玻璃砂所研磨後的玻璃粉均可与荧光粉烧结为无色透明的荧光玻璃，也表示荧光粉不会变质异色而影响荧光玻璃的透光性，也证明下述实施方式的玻璃砂所研磨後的玻璃粉与荧光粉共烧所形成的荧光玻璃应用于发光二极管时，可大幅提升发光二极管的发光效率。
实施方式 1 2 3 4 5 6
二氧化矽 24.5 28 33.5 22.5 21 20.6
氧化硼 43 38 42.5 39 31.8 36.5
氧化钙 32.5 17 23 22.5 20.7 16.9
氧化镁 -- 17 -- -- --
氧化锌 -- -- -- 16 14.5 14.5
氧化铝 -- -- -- -- 12 11.5
玻璃转移温度(Tg) 648 672 659 622 624 621
软化温度(Ts) 687 727 712 666 675 662
热膨胀系数(CTE) 7.52 5.17 5.5 6.85 6.82 6.48
熔制温度 1300 1400 1350 1250 1400 1400
综上所述，本申请揭示一种发光二极管用荧光玻璃及其制备方法，发光二极管用荧光玻璃是由玻璃粉与荧光粉混合烧结而形成，荧光粉分布于玻璃介质内，当本申请的荧光玻璃应用于发光二极管时，发光二极管的芯片产生的光源可直接穿入玻璃介质，并激发分布于玻璃介质内的荧光粉，避免光于传递过程发生耗损，有效提升发光二极管的发光效率。此外本申请制作玻璃粉的材料的硅含量低及硼含量高，熔融上述材料的温度可控制在1400摄氏度以下，其所产生的熔融玻璃具有良好的流动性，以便于后续处理。上述材料制程的玻璃砂的热膨胀系数与荧光粉的热膨胀系数相接近，可控制玻璃砂所研磨成的玻璃粉与荧光粉混合共烧的温度，避免烧结温度过高而使荧光粉变质异色而影响荧光玻璃的透光性，进而影响发光二极管的发光效率。
以上所述仅为本申请的实施方式而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种发光二极管用荧光玻璃，其包括玻璃粉及荧光粉，所述玻璃粉与所述荧光粉混合形成一荧光玻璃，其特征在于，制作所述玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化硅、31wt％～47wt％的三氧化二硼及16wt％～35wt％的氧化钙，所述荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者。
2.根据权利要求1所述的发光二极管用荧光玻璃，其特征在于，制作所述玻璃粉的材料更包括氧化镁或氧化锌，所述氧化镁或氧化锌的重量百分比介于0wt％与17wt％间。
3.根据权利要求2所述的发光二极管用荧光玻璃，其特征在于，制作所述玻璃粉的材料更包括氧化铝，所述氧化铝的重量百分比介于0wt％与12wt％间。
4.一种发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
提供制作玻璃粉的材料，制作玻璃粉的材料包括20wt％～37wt％的二氧化矽、31wt％～47wt％的三氧化二硼及16wt％～35wt％的氧化钙；
熔融制作玻璃粉的材料，并形成熔融玻璃，其中熔制温度为1400摄氏度以下；
将所述熔融玻璃注入水中进行冷淬，得到玻璃砂；
研磨所述玻璃砂为玻璃粉；
混合所述玻璃粉与萤光粉并压成萤光玻璃胚锭，其中所述荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者；
烧结所述萤光玻璃胚锭为萤光玻璃锭，其中烧结温度介于750摄氏度与850摄氏度间；以及
切割所述萤光玻璃锭为片状的至少一个萤光玻璃。
5.根据权利要求4所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，制作玻璃粉的材料更包括氧化镁或氧化锌，所述氧化镁或氧化锌的重量百分比介于0wt％与17wt％间。
6.根据权利要求5所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，制作玻璃粉的材料更包括氧化铝，所述氧化铝的重量百分比介于0wt％与12wt％间。
7.根据权利要求4所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述玻璃砂的热膨胀系数介于5x10-6与7.6x10-6间。
8.根据权利要求4所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述玻璃粉的粒径小于100μm。
9.根据权利要求4所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述熔制温度介于1250摄氏度与1400摄氏度间。
10.根据权利要求4所述的发光二极管用萤光玻璃的制备工艺，其特征在于，每一个荧光玻璃的厚度介于120μm与200μm间。
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