TWI641575B - Fluorescent glass for light-emitting diode and preparation method thereof - Google Patents

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Abstract

本發明涉一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，發光二極體用螢光玻璃，其包括一玻璃粉及一螢光粉，玻璃粉與螢光粉混合形成一螢光玻璃，製作玻璃粉的材料包括20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣，螢光粉的材料選自Ce-YAG、LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物螢光粉的一者。本發明的螢光玻璃是玻璃粉與螢光粉混合燒結，其燒結溫度低，避免螢光粉因高溫變質異色，所以本發明螢光玻璃具有良好的透光性，應用此螢光玻璃的發光二極體具有良好的發光效率。

Description

發光二極體用螢光玻璃及其製備方法
本發明涉及一種螢光玻璃的技術領域，尤其涉及一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法。
目前白光發光二極體為螢光粉與高分子矽膠混合塗於藍光晶片上，藉由藍光晶片發光激發螢光粉產生黃光，黃光與藍光混合成白光，但白光發光二極體內的矽膠於長時間高溫的狀態下容易產生黃化、劣化，進而影響白光發光二極體的發光效果。目前有白光發光二極體使用螢光玻璃解決上述問題，螢光玻璃為於玻璃片的表面塗佈螢光粉層，玻璃片的材料大多為有鉛或無鉛有鹼玻璃，如SiO 2-B 2O 3系列或P 2O 5系列加入Na、K、Li等鹼金屬氧化物。
若上述玻璃片使用無鹼玻璃，無鹼玻璃不含鹼金屬氧化物的玻璃，但其因無添加鹼金屬及具有高含量的二氧化矽，其進行熔製需要高溫，熔製溫度為攝氏1500度以上且保持此高溫的時間為數小時或十數小時，使無鹼玻璃的成分熔解均質並形成熔融玻璃，且熔融玻璃的黏度大、流動性差，其後續製程相對困難操作。此外，此玻璃的熱膨脹係數約3.0x10 -6至4.0x10 -6，螢光粉的熱膨脹係數約8.0x10 -6，玻璃與螢光粉的熱膨脹係數的差異較大，玻璃與螢光粉共燒時需較高燒結溫度，如此共燒時容易產生應力，也會導致螢光玻璃的後續加工不易。
“先前技術”段落只是用來幫助了解本發明內容，因此在“先前技術”段落所揭露的內容可能包含一些沒有構成所屬技術領域中具有通常知識者所知道的習知技術。在“先前技術”段落所揭露的內容，不代表該內容或者本發明一個或多個實施例所要解決的問題，在本發明申請前已被所屬技術領域中具有通常知識者所知曉或認知。
本發明的一目的，在於提供一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，發光二極體用螢光玻璃是由玻璃粉與螢光粉混合燒結而形成，螢光粉分布於玻璃介質內，當本申請的螢光玻璃應用於發光二極體時，發光二極體的晶片產生的光可直接穿過玻璃介質，並激發分布於玻璃介質內的螢光粉，避免光於傳遞過程發生耗損，有效提升發光二極體的發光效率。
本發明的另一目的，在於提供一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，其中製作玻璃粉的材料的矽含量低及硼含量高，熔融上述材料的溫度可控制在攝氏1400度以下，其所產生的熔融玻璃具有良好的流動性，以便於後續處理。
本發明的又一目的，在於提供一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，其中玻璃的熱膨脹係數與螢光粉的熱膨脹係數相接近，可控制玻璃粉與螢光粉混合共燒的溫度，避免燒結溫度過高而使螢光粉變質異色而影響螢光玻璃的透光性，進而影響發光二極體的發光效率。
本發明提供一種發光二極體用螢光玻璃，其包括一玻璃粉及一螢光粉，玻璃粉與螢光粉混合形成一螢光玻璃，製作玻璃粉的材料包括20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣，螢光粉的材料選自Ce-YAG、 LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物螢光粉的一者。
本發明更提供一種發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其包括：提供製作一玻璃粉的材料，製作玻璃粉的材料包括20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣，熔融製作玻璃粉的材料，並形成一熔融玻璃，其中熔製溫度為攝氏1400度以下；將熔融玻璃注入水中進行冷淬，得到一玻璃砂；研磨玻璃砂為玻璃粉；混合玻璃粉與一螢光粉並壓成一螢光玻璃胚錠，其中螢光粉的材料選自Ce-YAG、 LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物螢光粉的一者；燒結螢光玻璃胚錠為一螢光玻璃錠，其中燒結溫度介於攝氏750度與攝氏850度之間；以及切割螢光玻璃錠為片狀的至少一個螢光玻璃。
爲對本發明的特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，僅佐以實施例及配合詳細之說明，說明如後：
首先，本申請提供一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，發光二極體用螢光玻璃的材料包括玻璃粉及螢光粉，玻璃粉與螢光粉混合壓成螢光玻璃胚錠，並對螢光玻璃胚錠進行燒結，進而形成發光二極體用螢光玻璃。由上述可知，本申請的螢光玻璃為螢光粉分布於玻璃內，並非於玻璃的表面形成螢光粉層，使用本申請的螢光玻璃的發光二極體，當發光二極體的晶片發光時，光直接進入螢光玻璃並激發螢光玻璃內的螢光粉；相反的，使用習知的螢光玻璃的發光二極體，當發光二極體的晶片發光時，光得先穿過玻璃介質，再進入螢光粉層並激發螢光粉層內的螢光粉，如此應用本申請螢光玻璃的發光二極體的晶片所產生的光可完全地激發螢光粉，不會因為穿過玻璃介質而有損耗，所以應用本申請螢光玻璃的發光二極體的發光效率高。
下述詳細說明本申請螢光玻璃所使用的玻璃粉及螢光粉的材料，製作玻璃粉的材料包括20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣，二氧化矽及三氧化二硼為製作玻璃粉的主要成分，其中二氧化矽可增加其所形成的玻璃的結構穩定性，降低玻璃的熱膨脹係數，提高玻璃的熱震穩定性、化學穩定性及機械強度；三氧化二硼降低形成玻璃的熔製溫度，且可降低玻璃的黏度；氧化鈣也可以降低玻璃的黏度，使玻璃容易熔融及均質。本申請的製作玻璃粉的材料的二氧化矽的含量較目前發光二極體用玻璃的二氧化矽的含量低，其三氧化二硼的含量較目前發光二極體用玻璃的三氧化二硼的含量高，本申請製作成玻璃粉的材料的熔製溫度為攝氏1400度以下。上述螢光粉的材料選自Ce-YAG、 LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物(Nitrides/ Oxynitrides)螢光粉的一者。
請參閱圖1，其是本發明一實施例的發光二極體用螢光玻璃的製備方法的流程圖；如圖所示，先執行步驟S10，熔融上述製作玻璃粉的材料，將上述製作玻璃粉的材料置入坩堝中，再將裝有上述製作玻璃粉的材料的坩堝置於含有大氣或還原氣氛的爐中進行熔融，以獲得均質化熔融玻璃，其中熔製溫度為攝氏1400度以下，熔融玻璃的黏度不高，所以熔融玻璃具有良好的流動性。接著執行步驟S11，熔融玻璃注入水中冷淬，得到玻璃砂，因熔融玻璃的流動性佳，熔融玻璃容易注入水中，不會因為熔融玻璃的黏度過高或流動性不佳而無法注入水中進行水淬，其中玻璃砂的熱膨脹係數介於5x10 -6與7.6x10 -6間，玻璃砂的玻璃轉化溫度(Tg)為介於攝氏620度與攝氏675度間，玻璃砂的軟化溫度(Ts)為介於攝氏660度與攝氏730度。然後執行步驟S12，研磨玻璃砂為玻璃粉，玻璃粉的粒徑小於100µm，因製作玻璃粉的材料中的二氧化矽含量較少，玻璃砂的硬度不高，如此玻璃砂容易被研磨成粉末狀。接著執行步驟S13，玻璃粉與螢光粉混合壓成螢光玻璃胚錠，玻璃粉與螢光粉間具有良好的黏接性，避免螢光玻璃胚錠容易崩裂。然後執行步驟S14，燒結螢光玻璃胚錠為螢光玻璃錠，其燒結溫度介於攝氏750度與攝氏850度間，因玻璃砂的熱膨脹係數介於5x10 -6與7.6x10 -6間，可降低玻璃粉與螢光粉共燒結的溫度，通過低溫燒結可避免螢光粉變質異色而影響螢光玻璃錠的透光性。接著執行步驟S15，切割螢光玻璃錠成為片狀的螢光玻璃，然後執行步驟S16，研磨螢光玻璃，螢光玻璃的厚度介於120µm與200µm間。最後可將研磨後的螢光玻璃切成長寬尺寸為1mmx1mm的螢光玻璃片，並貼附至藍光發光二極體晶片上製成元件後進行光學性質量測。
本申請製作玻璃粉的材料更包括氧化鎂或氧化鋅，其重量百分比介於0wt%與17wt%間，其中添加氧化鎂或氧化鋅可增加此材料所形成的玻璃的穩定性及耐候性，且降低玻璃的熱膨脹係數。本申請製作玻璃粉的材料更包括氧化鋁，其重量百分比介於0wt%與12wt%間，其可增加玻璃的熱穩定性、機械強度及折射率。
由上述可知，本申請的製作玻璃粉的材料的組分可於攝氏1400度以下的熔製溫度形成熔融玻璃，熔融玻璃的黏度不高並具有良好的流動性，如此容易進行後續的水淬、研磨、燒結、切割等後續處理。雖由上述材料所形成的玻璃粉的黏度不高，但與螢光粉混合壓合時，仍與螢光粉間具有黏性，使螢光玻璃胚錠於燒結前不容易產生崩裂。然玻璃粉的熱膨脹係數與螢光粉的熱膨脹係數相近，玻璃粉與螢光粉的燒結溫度控制於攝氏750度與攝氏850度間，避免螢光粉變質異色而影響螢光玻璃錠的透光性，切割螢光玻璃錠而形成的螢光玻璃具有良好的透光性，提升使用螢光玻璃作成發光二極體的發光效率。
下述提供6個實施例，每一個實施例皆為利用上述製作玻璃粉的材料製作出的玻璃砂，並提供每一個實施例的玻璃砂的材料組分及其特性的列表，下表顯示出每一個實施例的玻璃砂的熔製溫度介於攝氏1250度與攝氏1400度間，證明本申請製作玻璃砂的熔製溫度可控制於攝氏1400度以下；於下表中顯示每一個實施例的玻璃砂的熱膨脹係數皆介於5x10 -6與7.6x10 -6間，可控制玻璃砂研磨後的玻璃粉與螢光粉燒結的燒結溫度。下述每一個實施例的玻璃砂所研磨後的玻璃粉均可與螢光粉燒結為具有玻璃光澤的螢光玻璃，也表示螢光粉不會變質異色而影響螢光玻璃的發光性，也證明下述實施例的玻璃砂所研磨後的玻璃粉與螢光粉共燒所形成的螢光玻璃應用於發光二極體時，可大幅提升發光二極體的發光效率。 <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td><b>實施例</b></td><td><b>1</b></td><td><b>2</b></td><td><b>3</b></td><td><b>4</b></td><td><b>5</b></td><td><b>6</b></td></tr><tr><td> 二氧化矽 </td><td> 24.5 </td><td> 28 </td><td> 33.5 </td><td> 22.5 </td><td> 21 </td><td> 20.6 </td></tr><tr><td> 氧化硼 </td><td> 43 </td><td> 38 </td><td> 42.5 </td><td> 39 </td><td> 31.8 </td><td> 36.5 </td></tr><tr><td> 氧化鈣 </td><td> 32.5 </td><td> 17 </td><td> 23 </td><td> 22.5 </td><td> 20.7 </td><td> 16.9 </td></tr><tr><td> 氧化鎂 </td><td> -- </td><td> 17 </td><td> -- </td><td> -- </td><td> -- </td><td> </td></tr><tr><td> 氧化鋅 </td><td> -- </td><td> -- </td><td> -- </td><td> 16 </td><td> 14.5 </td><td> 14.5 </td></tr><tr><td> 氧化鋁 </td><td> -- </td><td> -- </td><td> -- </td><td> -- </td><td> 12 </td><td> 11.5 </td></tr><tr><td> 玻璃轉換溫度(Tg) </td><td> 648 </td><td> 672 </td><td> 659 </td><td> 622 </td><td> 624 </td><td> 621 </td></tr><tr><td> 軟化溫度(Ts) </td><td> 687 </td><td> 727 </td><td> 712 </td><td> 666 </td><td> 675 </td><td> 662 </td></tr><tr><td> 熱膨脹係數(CTE) </td><td> 7.52 </td><td> 5.17 </td><td> 5.5 </td><td> 6.85 </td><td> 6.82 </td><td> 6.48 </td></tr><tr><td> 熔製溫度 </td><td> 1300 </td><td> 1400 </td><td> 1350 </td><td> 1250 </td><td> 1400 </td><td> 1400 </td></tr></TBODY></TABLE>
綜上所述，本申請揭示一種發光二極體用螢光玻璃及其製備方法，發光二極體用螢光玻璃是由玻璃粉與螢光粉混合燒結而形成，螢光粉分布於玻璃介質內，當本申請的螢光玻璃應用於發光二極體時，發光二極體的晶片產生的光源可直接穿入玻璃介質，並激發分布於玻璃介質內的螢光粉，避免光於傳遞過程發生耗損，有效提升發光二極體的發光效率。此外本申請製作玻璃粉的材料的矽含量低及硼含量高，熔融上述材料的溫度可控制在攝氏1400度以下，其所產生的熔融玻璃具有良好的流動性，以便於後續處理。上述材料製程的玻璃砂的熱膨脹係數與螢光粉的熱膨脹係數相接近，可控制玻璃砂所研磨成的玻璃粉與螢光粉混合共燒的溫度，避免燒結溫度過高而使螢光粉變質異色而影響螢光玻璃的透光性，進而影響發光二極體的發光效率。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所爲之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
S10~S16‧‧‧步驟
圖1：本發明一實施例的發光二極體用螢光玻璃的製備方法的流程圖。

Claims (10)

  1. 一種發光二極體用螢光玻璃，其包括一玻璃粉及一螢光粉，該玻璃粉與該螢光粉混合形成一螢光玻璃，製作該玻璃粉的材料主要由20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣組成，該螢光粉的材料選自Ce-YAG、LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物螢光粉的一者。
  2. 如請求項1所述之發光二極體用螢光玻璃，其中製作該玻璃粉的材料更包括氧化鎂或氧化鋅，該氧化鎂或氧化鋅的重量百分比介於0wt%與17wt%間。
  3. 如請求項2所述之發光二極體用螢光玻璃，其中製作該玻璃粉的材料更包括氧化鋁，該氧化鋁的重量百分比介於0wt%與12wt%間。
  4. 一種發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其包括：提供製作一玻璃粉的材料，製作該玻璃粉的材料主要由20wt%~37wt%的二氧化矽、31wt%~47wt%的三氧化二硼及16wt%~35wt%的氧化鈣組成；熔融製作該玻璃粉的材料，並形成一熔融玻璃，其中熔製溫度為攝氏1400度以下；將該熔融玻璃注入水中進行冷淬，得到一玻璃砂；研磨該玻璃砂為該玻璃粉；混合該玻璃粉與一螢光粉並壓成一螢光玻璃胚錠，其中該螢光粉的材料選自Ce-YAG、LuAG、矽酸鹽及氮化物/氮氧化物螢光粉的一者； 燒結該螢光玻璃胚錠為一螢光玻璃錠，其中燒結溫度介於攝氏750度與攝氏850度間；以及切割該螢光玻璃錠為片狀的至少一個螢光玻璃。
  5. 如請求項4所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中製作該玻璃粉的材料更包括氧化鎂或氧化鋅，該氧化鎂或氧化鋅的重量百分比介於0wt%與17wt%間。
  6. 如請求項5所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中製作該玻璃粉的材料更包括氧化鋁，該氧化鋁的重量百分比介於0wt%與12wt%間。
  7. 如請求項4所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中該玻璃砂的熱膨脹係數介於5x10-6與7.6x10-6間。
  8. 如請求項4所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中該玻璃粉的粒徑小於100μm。
  9. 如請求項4所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中熔製溫度介於攝氏1250度與1400度間。
  10. 如請求項4所述之發光二極體用螢光玻璃的製備方法，其中每一個該螢光玻璃的厚度介於120μm與200μm間。
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