KR101484634B1 - 색변환 효율 및 광 추출 효율이 우수한 led 색변환 소재 및 그 제조 방법 - Google Patents

색변환 효율 및 광 추출 효율이 우수한 led 색변환 소재 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

색변환 효율 및 광 추출 효율이 우수한 LED 색변환 소재 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 LED 색변환 소재는 유리에 형광체가 분산되어 있으며, 상기 유리는 중량%로, A) SiO2 55~70%, B) Al2O3 10~22%, C) B2O3 : 1~15% 및 D) CaO : 10% 이하, SrO : 2~10%를 포함하고, 의도적으로 R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3이 첨가되지 않는 것을 특징으로 한다.

Description

색변환 효율 및 광 추출 효율이 우수한 LED 색변환 소재 및 그 제조 방법 {LED COLOR CONVERSION MATERIALS WITH EXCELLENT COLOR CONVERSION EFFICIENCY AND LIGHT EXTRACTION EFFICIENCY AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 LED 조명을 위하여 패키지에 포함되는 색변환 소재 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 형광체에 악영향을 미치는 각종 알칼리 산화물, Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3를 제외하여 색변환 효율이 우수하면서, 아울러 광 추출 효율이 우수한 LED 색변환 소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 백색 LED 패키지의 경우, 청색 LED 칩 상에 형광체가 혼합된 실리콘 색변환 소재를 몰딩하여 제조된다. 그러나, 이러한 백색 LED 패키지의 경우, 고온에서 색변환 소재의 열화에 의해 황변 현상이 발생하는 문제점이 있으며, 또한 가스 및 수분 침투로 인하여 신뢰성 저하의 주요인으로 작용하고 있다.
또한, 에폭시 등과 같은 유기 소재 기반 색변환 소재의 경우, 내열성이 취약한 문제점이 있다.
유리와 같은 세라믹 소재를 기반으로 하는 색변환 소재의 경우, 상기와 같은 고온 열화 문제를 해결할 수 있다.
색변환 소재에 적용되는 유리 파우더의 경우, Na2O, K2O, Li2O와 같은 각종 알칼리 산화물, Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3가 일정량 포함된다.
이러한 성분들은 주로 유리 용융온도를 낮추는데 기여한다.
그러나, 상기 성분들은 그 자체로 형광체와 화학반응하여 형광체의 특성을 저하시킨다. 따라서, 이들이 포함된 색변환 소재의 경우 색변환 효율이 높지 않은 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하고자, 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0026771호(2013.03.14. 공개)에는 Na2O 및 PbO를 배제한 투명 프릿 소재용 유리 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 상기 문헌의 경우에도 K2O, Sb2O3, P2O5 등의 성분이 포함되어, 형광체와의 반응에 의한 형광체 특성 저하가 발생하여 색변환 효율이 그다지 높지 않은 결과를 나타내었다.
본 발명의 하나의 목적은 각종 알칼리 산화물, Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3의 첨가를 배제하여, 색변환 효율이 우수하면서, 아울러 광 추출 효율이 우수한 LED 색변환 소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 LED 색변환 소재 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 LED 색변환 소재는 유리에 형광체가 분산되어 있으며, 상기 유리는 중량%로, A) SiO2 55~70%, B) Al2O3 10~22%, C) B2O3 : 1~15% 및 D) CaO : 10% 이하, SrO : 2~10%를 포함하고, 의도적으로 R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3이 첨가되지 않는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 D) 성분은 유리 전체 중량의 MgO 7중량% 이하 및 BaO : 7중량% 이하 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 D) 성분의 전체 함량은 유리 전체 중량의 10~25중량%인 것이 보다 바람직하다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 LED 색변환 소재 제조 방법은 중량%로, A) SiO2 55~70%, B) Al2O3 10~22%, C) B2O3 : 1~15% 및 D) CaO : 10% 이하, SrO : 2~10%를 포함하고, R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3을 포함하지 않는 유리 파우더 및 형광체를 혼합하여 혼합체를 형성하는 단계; 상기 혼합체를 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및 소성된 유리에 기포가 발생하는 것을 억제하기 위하여 상기 유리 파우더의 연화온도 이상에서 상기 성형체를 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 소성은 소성 온도에서 10~120분동안 유지하는 방식으로 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 형광체는 SiO2 또는 Al2O3로 코팅된 것을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따르면, 형광체와의 화학적인 반응을 보일 수 있는 성분들의 사용을 원천 방지함으로써 색변환 효율을 극대화시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 LED 색변환 소재는 알칼리 산화물, Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3을 의도적으로 첨가하지 않고, A) SiO2 55~70%, B) Al2O3 10~22%, C) B2O3 : 1~15% 및 D) CaO : 10% 이하, SrO : 2~10%로 이루어지거나, MgO 7중량% 이하 및 BaO : 7중량% 이하 중 1종 이상이 더 포함되는 이루어지는 유리 조성을 통하여 높은 색변환 효율을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 조성을 갖는 유리를 연화 온도 이상에서 짧은 시간 동안 소성함에 따라 기포 발생을 억제할 수 있고, 이에 따라 광 투과율 및 광 추출 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 적용될 수 있는 LED 패키지를 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 색변환 효율 및 광 추출 효율이 우수한 LED 색변환 소재 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 적용될 수 있는 백색광 출력용 LED 패키지를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 패키지 본체(101) 상에 LED 칩(102)이 실장된다. 전술한 바와 같이, LED 칩(102)에서 출사되는 광은 주로 청색 파장으로써, 이를 백색광으로 이용하기 위해서는 청색과 보색 관계에 있는 황색 형광체가 요구되거나 혹은 빛의 3원색을 구성하기 위한 적색 및 녹색 형광체가 요구된다.
이러한 형광체는 패키지 전면에 장착되는 색변환 소재(103)에 포함된다. 본 발명에서 LED 색변환 소재는 유리에 대략 3~7중량% 정도의 형광체가 분산된 형태를 갖는다.
이때, 유리는 중량%로, A) ~ D)를 포함한다.
A) SiO2 55~70%,
B) Al2O3 10~22%,
C) B2O3 : 1~15% 및
D) CaO : 10% 이하, SrO : 2~10%
이때, 상기 D) 성분은 유리 전체 중량의 MgO 7중량% 이하 및 BaO : 7중량% 이하 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
이하, 상기 각 성분의 역할 및 그 함량에 대하여 설명하기로 한다.
A) SiO2
SiO2는 3차원 망목 구조를 형성하여 유리 안정성을 향상시키는데 기여한다. 상기 SiO2는 유리 전체 중량의 55~70중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. SiO2의 첨가량이 55중량% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, SiO2가 70중량%를 초과하는 경우, 유리 연화온도가 지나치게 높아지는 문제점이 있다.
B) Al2O3
Al2O3는 유리 안정화에 기여한다. 상기 Al2O3는 유리 전체 중량의 10~22중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. Al2O3의 첨가량이 10중량% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, Al2O3의 첨가량이 22중량%를 초과하는 경우, 유리 유동성이 크게 저하될 수 있다.
C) B2O3
B2O3는 망목 형성에 기여하며, 점도 저하를 통한 소성 온도를 낮추는데 기여한다. 상기 B2O3는 유리 전체 중량의 1~15중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. B2O3의 첨가량이 1중량% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, B2O3의 첨가량이 15중량%를 초과하는 경우, 유리의 결정화가 빠르게 진행될 수 있다.
D) CaO, SrO (MgO, BaO)
CaO 및 MgO는 유리의 연화온도를 낮추어, 색변환 소재 제조를 위한 소성 온도를 낮추는데 기여한다. 이들 성분들은 각각 CaO : 10중량% 이하, SrO : 2~10중량%로 첨가되는 것이 바람직하고, 추가로 MgO : 7중량% 이하 및 BaO 5중량% 이하 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 또한 상기 D) 성분 전체의 함량이 유리 전체 중량의 10~25중량%인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위에서 광 투과율 감소없이 연화온도를 낮출 수 있으며, 어느 성분이라도 상기 범위를 초과할 경우, 유동성 저하, 결정화 촉진 등의 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 본 발명에서는 의도적으로 R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3이 첨가되지 않는 것을 특징으로 한다. 여기서, 이들 성분이 의도적으로 첨가되지 않았다고 함은 이들 성분 모두 완전히 포함되지 않은 경우 뿐만 아니라, 불순물로서 불가피하게 혼입되어 있는 경우도 포함한다.
전술한 바와 같이, 이들 성분들은 그 자체로 형광체와 화학반응, 즉 형광체를 공격(attack)하여 형광체의 특성을 열화시키는 특성이 있다. 따라서, 본 발명에서는 이들 성분을 의도적으로 첨가하지 않았으며, 그럼에도 전술한 A) ~ D) 성분 및 함량 조절을 통하여 우수한 색변환 효율 및 광 추출 효율을 확보할 수 있었다.
이하, 본 발명에 따른 LED 색변환 소재 제조 방법에 대하여 설명하기로 한다.
LED 색변환 소재 제조를 위하여, 우선 전술한 유리 조성을 갖는 유리 파우더 및 형광체를 혼합하여, 혼합체를 형성한다. 혼합은 밀(mill)을 이용하여 수행될 수 있다.
형광체는, LED 칩에서 방출되는 색과 보색 관계에 있는 색을 방출하여 백색광을 나타낼 수 있는 것이 이용될 수 있다. 예를 들어, LED 칩에서 청색광이 방출될 경우, 청색과 보색 관계에 있는 황색 형광체를 이용할 수 있다.
다음으로, 혼합체를 성형하여 성형체를 형성한다.
성형은 프레스 성형, 고온 프레스 성형, CIP(Cold Isostatic Press) 성형 등 공지된 방법을 이용할 수 있다.
또한, 성형체는 사각판형, 원판형, 렌즈형 등 LED 패키지에서 적용될 수 있는 다양한 형태가 될 수 있다.
다음으로, 성형체를 소성로에 투입하여, 유리 파우더의 연화온도 이상, 대략 800℃ 이상에서 성형체를 소성한다. 유리 파우더의 연화온도 미만에서 소성할 경우, 소성된 유리에 기포가 다량 발생하여 광 투과율 및 광 추출 효율이 저하되는 문제점이 있는 바, 유리 파우더의 연화온도 이상에서 소성을 수행하는 것이 바람직하다. 다만, 소성온도가 980℃를 초과하여 지나치게 높을 경우, 형광체 변색이 발생할 수 있다.
유리 파우더의 연화온도는 함량에 따라서 약간씩 상이하나, 점도가 107.6poise 이하가 되는 온도를 연화온도 이상으로 상정하여, 소성을 수행할 수 있다.
한편, 소성은 승온, 유지 및 냉각 순으로 수행되는데, 이때, 소성 온도에서 유지는 10~120분인 것이 바람직하다. 유지 온도가 10분 미만일 경우, 소성이 충분히 되지 않고, 유지 온도가 120분을 초과하는 경우, 형광체와 유리의 반응에 의하여 형광체 특성이 저하될 수 있다.
또한, 유리 파우더의 연화 온도 이상에서 소성할 때에, 형광체의 화학반응에 의한 열화를 최소화하기 위하여, 형광체를 SiO2 또는 Al2O3로 미리 코팅할 수도 있다. 이 경우, SiO2 또는 Al2O3는 전술한 유리 파우더의 A) 성분 혹은 B) 성분의 일부가 이용될 수 있다. SiO2와 Al2O3는 안정적인 물질로서, 특히 소성 온도에서도 형광체와 반응하지 않는 특징이 있다. 이러한 특징이 있는 실리카나 알루미나는 형광체를 유리 파우더와 직접 접촉하지 않도록 함으로써 소성시에 형광체와 유리가 반응하지 않도록 하는 역할을 한다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 색변환 소재 제조
하기 표 1 및 표 2에 기재된 유리 조성을 갖는 유리 파우더에 형광체를 동일한 양으로 혼합하여 플레이트 형태로 성형한 후에 표 3에 기재된 소성 온도에서 30분간 소성하여 색변환 소재를 제조하였다.
[표 1]
Figure 112014014390736-pat00001

[표 2]
Figure 112014014390736-pat00002

[표 3]
Figure 112014014390736-pat00003

2. 형광체 반응 여부 평가
유리 조성 1~42가 적용된 색변환 소재에 대하여 육안으로 형광체 반응 여부를 평가하여, 다음과 같은 기준으로 평가하였다.
○ : 우수 (형광체 변색되지 않음)
△ : 보통 (형광체 미세하게 변색됨)
× : 적용불가 (형광체 변색)
표 3을 참조하면, 본 발명에서 제시한 유리 성분을 만족하는 시편 38~41의 경우, 800℃ 이상에서 소성을 수행하였음에도 불구하고, 전체적으로 형광체 변색이 발생하지 않았다. 다만, 시편 42의 경우, 1000℃의 지나치게 높은 온도에서 소성을 수행한 결과 형광체가 미세하게 변색되었다.
그러나, 본 발명에서 제시한 유리 성분을 만족하지 않은 시편 1~37의 경우, 전체적으로 형광체 변색이 발생하였다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
101 : 패키지 본체 102 : LED 칩
103 : 색변환 소재

Claims (8)

  1. 유리에 형광체가 분산되어 있으며,
    상기 유리는 중량%로,
    A) SiO2 55~70%,
    B) Al2O3 10~22%,
    C) B2O3 : 1~15% 및
    D) CaO : 0% 초과 내지 10% 이하 및 SrO : 2~10%를 포함하고,
    의도적으로 R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3이 첨가되지 않는 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 D) 성분은 유리 전체 중량의 MgO : 0중량% 초과 내지 7중량% 이하 및 BaO : 0중량% 초과 내지 7중량% 이하 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 D) 성분의 전체 함량은 유리 전체 중량의 10~25중량%인 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재.
  4. 중량%로, A) SiO2 55~70%, B) Al2O3 10~22%, C) B2O3 : 1~15% 및 D) CaO : 0% 초과 내지 10% 이하 및 SrO : 2~10%를 포함하고, R2O(R = Li, Na, K, Rb 및 Cs), Sb2O3, F, Cl, SO3, P2O5, V2O5, PbO 및 Bi2O3을 포함하지 않는 유리 파우더 및 형광체를 혼합하여 혼합체를 형성하는 단계;
    상기 혼합체를 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    소성된 유리에 기포가 발생하는 것을 억제하기 위하여 상기 유리 파우더의 연화온도 이상에서 상기 성형체를 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 D) 성분은 유리 전체 중량의 MgO : 0중량% 초과 내지 7중량% 이하 및 BaO : 0중량% 초과 내지 7중량% 이하 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 D) 성분의 전체 함량은 유리 전체 중량의 10~25중량%인 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재 제조 방법.
  7. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 소성은 소성 온도에서 10~120분동안 유지하는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재 제조 방법.
  8. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 형광체는 SiO2 또는 Al2O3로 코팅된 것을 특징으로 하는 LED 색변환 소재 제조 방법.
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