TW201532317A - 顏色轉換效率及光萃取效率優異的ｌｅｄ顏色轉換材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明是關於一種顏色轉換效率及光萃取效率優異的LED顏色轉換材料及其製備方法。本發明提供的LED顏色轉換材料，其特徵在於，螢光體分散在玻璃上，該玻璃按重量百分比包含A)SiO2 55~70%、B)Al2O3 10~22%、C)B2O3：1~15%及D)CaO 10%以下，包含2~10%的SrO；特意未添加R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3。

Description

顏色轉換效率及光萃取效率優異的LED顏色轉換材料及其製備方法
本發明是關於一種用於LED(發光二極體)照明的包含於封裝件(package)之顏色轉換材料的製備方法，特別是關於一種將對螢光體造成不良影響的各種鹼性氧化物、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3除去，從而顏色轉換效率優異，且光萃取效率優異的LED顏色轉換材料及其製備方法。
一般地，白色LED封裝件是藉由在藍色LED晶片上將混合了螢光體的矽顏色轉換材料成型的方法製得。但，以該白色LED封裝件而言，在高溫下顏色轉換材料的劣化引發變黃現象，並且氣體及水分滲透等是成為可靠性下降的主要原因。
而且，以環氧等有機材料為基材的顏色轉換材料存在著耐熱性低的問題。
採用玻璃或陶瓷材料為基材的顏色轉換材料可以解決上述高溫劣化的問題。
適用於顏色轉換材料的玻璃粉末包含一定量的Na2O、K2O、Li2O等各種鹼性氧化物、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3。
上述成份主要作用於降低玻璃的熔融溫度。
但是，上述成份本身會和螢光體發生化學反應，而降低螢光體的特性。由此，包含上述成份的顏色轉換材料會存在著顏色轉換效率不 高的問題。
為瞭解決上述問題，韓國公開特許公報第10-2013-0026771(2013年03月14日公開)揭露了排除了Na2O及PbO的透明玻璃料材料用玻璃組合物。
但，上述文獻中，也包含了K2O、Sb2O3、P2O5等成份，出現了與螢光體發生反應後螢光體特性降低的問題，最終導致顏色轉換效率不高。
本發明的目的在於提供一種不添加各種鹼性氧化物、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3，顏色轉換效率優異，且光萃取效率優異的LED顏色轉換材料。
本發明的另一目的在於提供一種該LED顏色轉換材料的製備方法。
為了達成上述目的，本發明實施例的LED顏色轉換材料的特徵在於，螢光體分散在玻璃，按重量百分比計，該玻璃中包含：A)SiO2：55~70%、B)Al2O3：10~22%、C)B2O3：1~15%及D)CaO：10%以下及SrO：2~10%；特意未添加R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3。
此時，該D)成份中，相對於玻璃總重量，更包含7重量百分比以下的MgO及7重量百分比以下的BaO中的至少一種。
並且，較佳地，該D)CaO成份的總含量為玻璃總重量的10~25%重量百分比。
為了達成上述另一目的，本發明實施例的LED顏色轉換材料的製備方法包括：將玻璃粉末和螢光體混合來形成混合物的步驟，按重量百分比計，該玻璃粉末中，包含A)SiO2：55~70%、B)Al2O3：10~22%、C)B2O3：1~ 15%及D)CaO：10%以下及SrO：2~10%，不包含R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3；將該混合物成型而形成成型物的步驟；以及在該玻璃粉末的軟化溫度以上將該成型物燒成以防止燒成的玻璃產生氣泡的步驟。
此時，較佳地，該燒成藉由在燒成溫度範圍內維持10~120分鐘的方式執行。
並且，較佳地，該螢光體塗敷有SiO2或Al2O3。
根據本發明，從源頭防止使用與螢光體發生化學反應的成份，從而將顏色轉換效率最大化。亦即，本發明的LED顏色轉換材料藉由具有如下組分的玻璃呈現出高的顏色轉換效率，該玻璃中，特意未添加鹼性氧化物、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3，而包含A)SiO2：55~70%；B)Al2O3：10~22%；C)B2O3：1~15%；以及D)CaO：10%以下及SrO：2~10%；或更包含7重量百分比以下的MgO及7重量百分比以下的BaO中至少一種。
而且，具有上述組分的玻璃藉由在軟化溫度以上短時間燒成，能抑制氣泡的產生，由此能夠提高透光率及光萃取效率。
101‧‧‧封裝件本體
102‧‧‧LED晶片
103‧‧‧顏色轉換材料
第1圖為簡要地示出適用於本發明的LED封裝件的示意圖。
以下參照附圖詳細說明的實施例將會使得本發明的優點和特徵以及實現這些優點和特徵的方法更加明確。但是，本發明不局限於以下所公開的實施例，本發明能夠以互不相同的各種方式實施，本實施例只用於使本發明的公開內容更加完整，有助於本發明所屬技術領域的普通技術人員能夠完整地理解本發明之範疇，本發明是根據申請專利範圍而定義。
以下，參照附圖，對本發明的顏色轉換效率及光萃取效率優異的LED顏色轉換材料及其製備方法進行詳細說明。
第1圖繪示本發明可適用的白光發光LED封裝件。
參照第1圖，在封裝件本體101上封裝LED晶片102。如上所述，從LED晶片102發出的光主要是藍色波長，如想要利用為白光，則需要和藍色有補色關係的黃色螢光體，或需要用於構成光的三原色的紅色及綠色螢光體。
該螢光體包含於安裝在封裝件前表面的顏色轉換材料103。本發明的LED顏色轉換材料具有大致3~70重量百分比的螢光體分散在玻璃的形態。
此時，按重量百分比計，玻璃中包含A)~D)：A)SiO2：55~70%；B)Al2O3：10~22%；C)B2O3：1~15%；以及D)CaO：10%以下，SrO：2~10%
此時，該D)成份中，相對於玻璃總重量，更可包含7重量百分比以下的MgO及7重量百分比以下的BaO中的至少一種。
以下，說明上述各成份的作用及其含量。
A)SiO2
SiO2形成三維網目結構，作用於提高玻璃的穩定性。較佳地，相對於玻璃總重量，添加55~70重量百分比的該SiO2。SiO2的添加量小於55重量百分比的情況下，其添加效果不夠充分。相反地，SiO2的添加量大於70重量百分比的情況下，則出現玻璃軟化溫度過高的問題。
B)Al2O3
Al2O3作用於玻璃穩定化。較佳地，相對於玻璃總重量，添加10~22重量百分比的該Al2O3。Al2O3的添加量小於10重量百分比的情況下，其添加效果不夠充分。相反地，Al2O3的添加量大於22重量百分比的情況下，玻璃的流動性將會大幅降低。
C)B2O3
B2O3用於形成網目，藉由降低黏度來降低燒成溫度。較佳地，相對於玻璃總重量，添加1~15重量百分比的該B2O3。B2O3的添加量小於1重量百分比的情況下，其添加效果不夠充分。相反地，B2O3的添加量大於15重量百分比的情況下，將加快玻璃的結晶化。
D)CaO、SrO(MgO、BaO)
CaO及MgO作用於降低玻璃的軟化溫度，降低用於製備顏色轉換材料的燒成溫度。較佳地，各添加10重量百分比以下的CaO、2~10重量百分比的SrO，追加地，可添加7重量百分比以下的MgO及7重量百分比以下的BaO中的至少一種。而且，較佳地，該D)成份的含量相對於玻璃總重量為10~25重量百分比。在上述範圍內，可在不減少透光率的情況下達到降低軟化溫度，不管哪種成份大於上述範圍，都會發生流動性降低、加快晶體化等問題。
另一方面，本發明的特徵在於，特意未添加R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3。特意未添加上述成份是指，不僅包括完全未包含上述各成份，也包括不可避免地混入雜質的情況。
如上所述，上述成份具有本身會和螢光體發生化學反應，亦即腐蝕(attack)螢光體使螢光體的特性劣化的特性。因此，本發明中特意未添加上述成份，但，藉由上述的A)~D)成份及含量的調節，確保了優異的顏色轉換效率及光萃取效率。
以下說明本發明的LED顏色轉換材料的製備方法。
製備LED顏色轉換材料，首先，將具有上述玻璃組分的玻璃粉末及螢光體混合來形成混合物。利用攪拌機(mill)執行混合。
作為螢光體可利用與從LED晶片發出的顏色有補色關係的顏色來顯示白光。例如，從LED晶片發出藍光的情況下，可利用與藍光有補色關係的黃色螢光體。
其次，將混合物成型來形成成型物。
成型可利用衝壓成型、高溫衝壓成型、冷均壓(CIP，Cold Isostatic Press)成型等公知的方法。
而且，成型物可以是四方板型、圓盤形、透鏡狀等可適用於LED封裝件的多種形態。
接著，將成型物放入燒成爐裡，在玻璃粉末的軟化溫度以上，大致800℃以上的溫度下將成型物燒成。在低於玻璃粉末的軟化溫度的溫度下進行燒成時，燒成的玻璃上產生大量氣泡，而存在著降低透光率及光萃取效率的問題，因此，較佳地，在玻璃粉末的軟化溫度以上的溫度下執行燒成。但，燒成溫度大於980℃而過高的情況下，螢光體會發生變色。
玻璃粉末的軟化溫度根據含量會略有不同，可將黏度成為107.6泊(poise)以下的溫度設定為軟化溫度以上來執行燒成。
另外，燒成執行順序為升溫、維持及冷卻，此時，較佳地，燒成溫度維持10~120分鐘。溫度維持時間小於10分鐘時，不能充分燒成，溫度維持大於120分鐘時，因螢光體和玻璃的反應，會降低螢光體的特性。
而且，在玻璃粉末的軟化溫度以上進行燒成時，為了儘量降低螢光體的化學反應引起的劣化，可事先將螢光體用SiO2或Al2O3塗敷。此時，SiO2或Al2O3可利用上述的玻璃粉末的A)成份或B)成份的一部分。SiO2和Al2O3屬於穩定型物質，特別是具有即使在燒成溫度下也不與螢光體發生反應的特徵。具有此特徵的二氧化矽和氧化鋁的作用是防止螢光體與玻璃粉末直接接觸，從而燒成時防止螢光體和玻璃發生反應。
實施例
以下，藉由較佳實施例對本發明的構成及作用進行更為詳細的說明。但，只作為本發明較佳的示例來說明，任何意義上本發明不局限於此。
在此未記載的內容，本發明所屬技術領域的普通技術人員可充分進行技術類推，故省略其說明。
1.顏色轉換材料的製備
將下表1及表2所述玻璃組分的玻璃粉末，混合同量的螢光體並成型為板型狀，然後在表3所述的燒成溫度下燒成30分鐘來製備出 顏色轉換材料。
表1及表2中，單位為重量份，合計為100重量份的情況下，系與重量百分比相同的值。
2.螢光體反應與否評價
對於適用玻璃組分1~42的顏色轉換材料，用肉眼評判螢光體的反應與否，參考標準如下：○：優異(螢光體未變色)；△：普通(螢光體微變色)；X：無法適用(螢光體變色)。
參照表3，滿足本發明提供的玻璃成份的試片38~41，儘管在800℃以上的溫度下執行了燒成，但，全部螢光體未發生變色。只是，試片42在過高的1000℃溫度下執行了燒成，結果螢光體發生細微變色。
但是，未滿足本發明提供的玻璃成份的試片1~37，全部螢光體發生了變色。
雖然本發明已用較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
101‧‧‧封裝件本體
102‧‧‧LED晶片
103‧‧‧顏色轉換材料

Claims (8)

  1. 一種LED顏色轉換材料，其中的螢光體分散在玻璃，按重量百分比計，該玻璃中包含：A)SiO2：55~70%；B)Al2O3：10~22%；C)B2O3：1~15%；以及D)CaO：大於0%至10%以下及SrO：2~10%，特意未添加R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之LED顏色轉換材料，其中該D)成份中，相對於玻璃總重量，更包含大於0重量百分比至7重量百分比以下的MgO及大於0重量百分比至7重量百分比以下的BaO中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之LED顏色轉換材料，其中該D)成份的總含量為玻璃總重量的10~25重量百分比。
  4. 一種LED顏色轉換材料的製備方法，包括：將玻璃粉末和螢光體混合來形成混合物，按重量百分比計，該玻璃粉末中，包含A)SiO2：55~70%、B)Al2O3：10~22%、C)B2O3：1~15%及D)CaO：大於0%至10%以下及SrO：2~10%，不包含R2O(R=Li、Na、K、Rb及Cs)、Sb2O3、F、Cl、SO3、P2O5、V2O5、PbO及Bi2O3；將該混合物成型而形成成型物；以及在該玻璃粉末的軟化溫度以上將該成型物燒成以防止燒成的玻璃產生氣泡。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之LED顏色轉換材料的製備方法，其中該D)成份中，相對於玻璃總重量，更包含大於0重量百分比至7重量百分比以下的MgO及大於0重量百分比至7重量百分比以下的BaO中的至少一種。
  6. 如申請專利範圍第4或5項所述之LED顏色轉換材料的製備方法，其中該D)成份的總含量為玻璃總重量的10~25重量百分比。
  7. 如申請專利範圍第4或5項所述之LED顏色轉換材料的製備方法，其中該燒成藉由在燒成溫度範圍內維持10~120分鐘的方式執行。
  8. 如申請專利範圍第4或5項所述之LED顏色轉換材料的製備方法，其中該螢光體塗敷有SiO2或Al2O3。
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