CN112694890A - 一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料及其制备方法和应用，所述红色荧光材料的化学式为Cs30(NbxMn(1‑x)O2F9)9·4H2O，其中0.001≤x<1，其制备方法如下：S1.将K2MnF6加入到H2NbF7溶液中，然后加入CsF，经陈化、洗涤、烘干后所得即为红色荧光材料；所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1‑x)：(0.5～2)：(1.5～3)，其中0.001≤x<1。本发明所述红色荧光材料能够有效吸收415‑500nm附近的蓝光，并在634nm附近有强度较大的窄带红光发射，具有优良的发光性能，可应用于白光LED中。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，更具体地，涉及一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED由于其寿命长(>10万小时)、环保、高效和节能等相对于传统光源的独特优势已经在汽车、交通、军事以及人们的日常生活等领域中获应用。商用白光LED的实现方式主要还是黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG)+蓝光芯片组合型。目前商用LED获得白光的主要途径包括：(1)多芯片组合型：红、绿、蓝三基色芯片封装在一起，组合成白光；(2)荧光转换型：利用紫外光芯片发出的近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉或者利用蓝光芯片激发黄色荧光粉(YAG:Ce)得到白光，但蓝色芯片激发黄色荧光粉得到的LED器件由于缺少红色组分，红色光谱区发光较弱，性能上通常表现为显色指数低，色温大于4500K，限制了其在室内照明领域的应用。目前，蓝色荧光粉和绿色荧光粉制备技术已经成熟，因此制备高效发光的红色荧光材料对改善暖白光LED性质具有重要意义。
性能较好的白光LED用红色荧光材料有CaAlSiN3:Eu2+(“CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉的常压氮化制备及发光性能”，刘文全等，《物理学报》，第65卷，第20期，2016年10月5日公开)，但是使用该氮化物红色荧光材料在提高显色性降低色温的同时，也使得白光LED的流明效率大幅度下降。这主要是由于该类红光荧光材料的发射谱带较宽，相当一部分发射光谱处于深红(>650nm)范围，而人眼对该部分发光及其不敏感，致使能量损失较多，流明效率降低。
发明内容
本发明的首要目的是克服上述现有技术的不足，提供一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料，该红色荧光材料显色指数高，色温低，能在湿度变化较大的环境中保持稳定的发光性能，且能够有效吸收415-500nm附近的蓝光，在634nm附近有强度较大的窄带红光发射。
本发明的进一步目的是提供一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供所述四价锰离子掺杂的红色荧光材料的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料，其化学式为Cs30(NbxMn(1-x)O2F9)9·4H2O；其中0.001≤x<1。
四价锰受到波长约在473nm左右的蓝光的激发时，由4A2能级跃迁到4T2能级，处于4T2能级的四价锰会弛豫到2Eg能级，2Eg能级的四价锰在偶合反对称的晶格振动能级后，能够从2Eg能级跃迁到4A2能级，产生约在634nm左右的窄带红光发射。由于2Eg能级到4A2能级的跃迁是宇称禁阻的，需要合适的基质提供合适的反对称晶格振动能级才能产生窄带红光发射。
经过长期研究，发明人发现五价铌离子可与五个氟原子与一个氧原子配位，形成八面体。四价锰离子进入到五价铌离子的格位，为不等价取代，晶格结构产生畸变，对称性降低，晶格振动能级更加复杂，具有相反对称性波函数的基质中的晶格振动能级可与处于激发态2Eg能级的四价锰发生耦合，处于2Eg能级的四价锰跃迁到4A2能级，产生约在634nm左右的窄带红光发射。
优选地，所述红色荧光材料化学式为Cs30(NbxMn(1-x)O2F9)9·4H2O；其中0.85≤x≤0.99。
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.S1.将K2MnF6加入到H2NbF7溶液中，然后加入CsF，经陈化、洗涤、烘干后所得即为红色荧光材料；所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：(0.5～2)：(1.5～3)，其中0.001≤x<1。
优选地，所述陈化时间为4～12h。
优选地，所述洗涤为用甲醇-氢氟酸混合溶液洗涤2～3次，再用乙醇洗涤。
更优选地，所述甲醇和氢氟酸的体积比为(1～5)：1。
优选地，所述烘干温度为50℃～80℃，烘干时间为3～5h。
优选地，所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：(0.5～2)：2，其中0.05<x<1。
更优选地，所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：1：2，其中0.05<x<1。
本发明所述四价锰离子掺杂的红色荧光材料具备优良的发光性能和较好的物理、化学稳定性，符合白光LED对荧光材料的性能要求，能够用于制备白光LED。因此，四价锰离子掺杂的红色荧光材料在白光LED中的应用也应该在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过向K2MnF6的H2NbF7溶液中加入CsF，经搅拌、陈化、离心、洗涤、烘干后得到所述红色荧光材料Cs30(NbxMn(1-x)O2F9)9·4H2O，该材料能够有效吸收415-500nm附近的蓝光，并在634nm附近有强度较高的窄带红光发射，具有优良的发光性能，可应用于白光LED中，且其结构中含有结合水，能在湿度变化较大的环境中保持稳定的发光性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的四价锰离子掺杂的红色荧光材料的X射线粉末衍射图谱。
图2为实施例1所制备的四价锰离子掺杂的红色荧光材料的荧光发射光谱。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.02:1:2称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为1:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干得到最终产物红色荧光材料。
实施例2
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.01:1:2称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌3小时，陈化8小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为2:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在50℃烘干得到最终产物红色荧光材料。
实施例3
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.03:1:2称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化12小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为3:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀2次，再用乙醇洗涤3次，然后在80℃烘干得到最终产物红色荧光材料。
实施例4
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.05:1:2称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为4:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干后得到最终产物红色荧光材料。
实施例5
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.01:2:4称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为5:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干后得到最终产物红色荧光材料。
实施例6
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.03:2:4称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为1:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干后得到最终产物红色荧光材料。
实施例7
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.07:2:4称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为2:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀2次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干后得到最终产物红色荧光材料。
实施例8
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.09:2:4称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌3小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为1:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干后得到最终产物红色荧光材料。
实施例9
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.01:0.5:1.5称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为1:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干得到最终产物红色荧光材料。
实施例10
一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料的制备方法：
S1.按摩尔比0.9:2:3称取K2MnF6、H2NbF7和CsF，室温下充分搅拌2小时，陈化4小时，将上述步骤的溶液离心得到沉淀，并用体积比为1:1的甲醇-氢氟酸混合洗液洗涤沉淀3次，再用乙醇洗涤3次，然后在70℃烘干得到最终产物红色荧光材料。
表征
实施例1所得产物的x射线粉末衍射图谱如图1所示。通过高分辨率傅里叶衍射仪进行数据收集，并进行结构解析得到标准参数，并用之与产物粉末衍射谱图进行对应，如图1所示，各衍射峰基本对应一致。
图2为实施例1制备得到的产物的荧光发射光谱图，从图中可以看出，产物在473nm的蓝光激发下，会产生634nm左右的尖锐的红光发射，表明此红色荧光材料红光性能良好，色纯度高，具有与蓝光芯片和绿光芯片配合，得到具有高显色指数白光LED的应用前景。实施例2～10所得产物的x射线粉末衍射图谱和荧光发射光谱图与实施例1类似。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种四价锰离子掺杂的红色荧光材料，其特征在于，所述红色荧光材料化学式为Cs30(NbxMn(1-x)O2F9)9·4H2O；其中0.001≤x<1。
2.如权利要求1所述红色红色荧光材料，其特征在于，所述红色荧光材料化学式为Cs30(NbxMn(1-x)O2F9)9·4H2O；其中0.85≤x≤0.99。
3.如权利要求1或2所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将K2MnF6加入到H2NbF7溶液中，然后加入CsF，经陈化、洗涤、烘干后所得即为红色荧光材料；所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：(0.5～2)：(1.5～3)，其中0.001≤x<1。
4.如权利要求3所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述陈化时间为4～12h。
5.如权利要求3所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用甲醇-氢氟酸混合溶液洗涤2～3次，再用乙醇洗涤。
6.如权利要求5所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述甲醇和氢氟酸的体积比为(1～5)：1。
7.如权利要求3所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为50℃～80℃，烘干时间为3～5h。
8.如权利要求3所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：(0.5～2)：2，其中0.05<x<1。
9.如权利要求8所述红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述K2MnF6、H2NbF7以及CsF的摩尔比为(1-x)：1：2，其中0.05<x<1。
10.权利要求1所述红色荧光材料在白光LED中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210423 |
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