CN112094054B - 植物生长照明的远红光荧光透明陶瓷及方法、装置和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物生长照明的远红光荧光透明陶瓷及方法、装置和应用。按化学式A3AlxO12:yCr中各元素的化学计量比配制制备而成，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，x和y的取值范围分别为：5≤x≤12，0.01％≤y≤5％；方法是按照化学组成及化学计量比配制原料，混合均匀后热处理烘烤干燥；熔融冷却后得到透明玻璃初样品，然后退火去再放入高温炉中进行析晶处理，接着在气体气氛下进行析晶及致密化烧结，切割、表面抛光后获得远红光荧光透明陶瓷；本发明通过将玻璃晶化致密化烧结相结合的方法制备出远红光荧光透明陶瓷，方法具有简单易操作、成本低等特点，发光性能优良，得到量子效率高、热稳定性好的用于植物照明的光源。
Description
技术领域
本发明属于固体荧光材料技术领域的一种，具体涉及一种可用于植物生长的远红光荧光透明陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
科学研究表明，植物生长过程与光的种类及质量具有密不可分的关系。一般来说，植物的光合作用得益于400-480nm之间的蓝光；600-680nm之间的红光对植物的趋光性有重要影响；而680-780nm之间的远红光决定了植物的光形态发生。因此，对于温室内植物的生长来说，配以相对应的辅助光源可以促进植物的生长，缩短植物生长周期或增加植物产量，达到更好的经济效益。目前，对于作为补充植物生长的光源来说，采用相应波长的荧光转换LED是最佳的选择，因为与传统的荧光灯、金属卤化物灯和白炽灯相比较，其具有尺寸小、寿命长、能量转换效率高、节能环保等优点。
对于可用于植物照明的荧光转换型LED来说，荧光粉材料是决定其光效和光谱结构的关键因素。结合国内外文献及相关专利发现，高量子效率及高热稳定性的远红光荧光材料并未被成功制备出来。
Sun,L.；Devakumar,B.；Liang,J.；Li,B.；Wang,S.；Sun,Q.；Guo,H.；Huang,X.,Thermally stable La2LiSbO6:Mn4+,Mg2+far-red emitting phosphors with over90％internal quantum efficiency for plant growth LEDs.Rsc Adv 2018,8(56),31835-31842.
例如非专利文献《Thermally stable La2LiSbO6:Mn4+,Mg2+far-red emittingphosphors with over 90％internal quantum efficiency for plant growth LEDs.》(Rsc Adv.2018,8(56),31835-31842.)公开了一种化学成分为La2LiSbO6:Mn4+,Mg2+的远红光荧光粉，在338nm激发下可以产生波长在650-750nm之间的远红光发射。其量子效率虽然高达92％但其在150℃下积分发射强度却只有58％，完全不适用于荧光转换型LED。
又如，非专利文献《Ultrastable red-emitting phosphor-in-glass forsuperior high-power artificial plant growth LEDs.》(J Mater Chem C.2018.6(7),1738-1745.)公开了一种化学成分为3.5MgO-0.5MgF2-GeO2:Mn4+的荧光粉,并用玻璃材料为基质，将其掺入，在420nm激发下可以产生600nm-700nm之间的远红光发射，虽然其在150℃下积分发射强度可保持100％，但量子效率却只有49.8％，因此很难用以商用化。
再如，专利文献《一种植物生长用荧光粉及其制备方法》(CN110157430A)就公开了一种可用于植物生长用荧光粉，其化学表达式为Y2-xBaAl4-ySiO12:x Ce3+,yCr3+；0.01≤x≤0.05，0.02≤y≤0.3。其发射波段为650-750nm区域，未能很好的覆盖植物生长所需要的全部光波段。专利文献《一种能促进植物生长的光转化膜及制备方法和应用》(CN110698811 A)公开了可用于促进植物生长的转化膜，其主要成分为Al2O3：Cr3+混Y3Al5O12：Ce3+，此体系发射波段覆盖范围窄且混合方式为传统的环氧树脂作为粘合剂。粉体材料一般采用的传统“荧光粉+有机材料”的LED封装方式中，有机封装材料热导率低且不耐高温，而对于温室来讲，其高温高湿的环境无疑会加剧器件的老化和低效。
综上，研发一种热稳定性高、量子效率高及物理化学稳定性优异的远红光荧光转换材料是植物照明领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种具有高化学及热稳定性，发光性能优良，可被350nm-650nm范围内的光激发产生600nm-800nm范围内发射的远红光荧光透明陶瓷、制备方法、发光装置和应用。
本发明实现了兼具荧光转换和封装双重功能的远红光荧光透明陶瓷，具备优异的机械和力学性能，更具有良好的导热性，可很好的提高器件高温的稳定性，是一种高质量的光源，解决了背景技术中的问题。
本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的：
一、一种植物生长照明的远红光荧光透明陶瓷：
按化学式A3AlxO12:yCr中各元素的化学计量比配制制备而成，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，x和y的取值范围分别为：5≤x≤12，0.01％≤y≤5％。
具体实施中，所述的远红光荧光透明陶瓷是由A2O3、Al2O3、Cr2O3分别以x：1-x：y摩尔量配比混合制备构成，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，20≤x≤40，0.01≤y≤5。
所述的远红光荧光透明陶瓷是以Cr3+为活化中心，可在紫外、紫光、蓝光、红光激发下(350nm-650nm)实现600-800nm范围内的远红光发射。
二、一种权利要求1所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法：
该制备方法包括下述步骤：
(1)按照权利要求1所述的化学组成及化学计量比，按照A、Al、Cr的各个元素称取以氧化物、碳酸盐或者硝酸盐为原料，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，混合均匀后在200-600℃温度下进行热处理烘烤干燥；
(2)将步骤(1)所得的原料，在高温熔化设备中熔融，冷却后得到透明玻璃初样品，然后将透明玻璃初样品在400-700℃下退火去除玻璃的内部应力；
(3)将步骤(2)所得已经去除应力的透明玻璃初样品放入高温炉中进行析晶处理，在常压下，首先在800℃-1200℃保温，随后将温度升高至1200-1500℃保温，并在气体气氛下进行析晶及致密化烧结，获得远红光荧光透明陶瓷；
(4)将步骤(3)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
所述步骤(1)的热处理烘烤时间为1-4h；
所述步骤(2)的退火时间为1-10h；
所述步骤(3)的800℃-1200℃保温时间为1-10h，1200-1500℃保温时间为1-10h。
所述步骤(3)中的气体气氛为包含空气、氧气、氮气和氢气混合气、氩气、一氧化碳气体中的至少一种。
三、一种用于植物生长照明的远红光发光装置，包含光源和发光材料，所述发光材料包含上述远红光荧光透明陶瓷，远红光荧光透明陶瓷不通过任何有机树脂等粘接剂地直接覆盖置于发光的光源上，形成发光装置。
本发明远红光荧光透明陶瓷不是采用有机树脂封装于发光的半导体芯片上，而是直接放置于发光的半导体芯片上，免去粘接的处理。
所述光源为发射峰值波长范围为350-650nm的半导体芯片。
所述的远红光发光装置具体包括基座6，基座6中心设有热沉5，热沉5上表面中心设有光源3，基座6侧部布置有引脚4，引脚4内端穿过热沉5后电连接到光源3，引脚4外端引出基座6后连接电源；基座6上在外层设有塑料透镜2，光源3上放置有远红光荧光透明陶瓷1，塑料透镜2将远红光荧光透明陶瓷1下压接触到光源3上，塑料透镜2侧部卡扣地连接到基座6侧边缘。热沉5导热和承托光源3的半导体芯片。
这样发光装置的光学材料部分为实施例1中制备的荧光透明陶瓷，这种陶瓷已经加工成可完全覆盖半导体芯片的形状，无需有机材料封装，没有填充有机树脂封装，激发光源为以峰值波长为450nm的半导体芯片，图5为其在半导体芯片激发下的光谱图。
以及本发明的远红光发光装置的应用，在植物生长照明中的应用。
这样本发明将远红光荧光透明陶瓷置于在350-650nm的半导体芯片上被激发处，形成植物生长照明的远红光发光装置。制造该发光装置时可免去传统的环氧树脂或者硅胶等有机封装材料。
本发明该方法无需高压、高真空就可以制备出致密度高、透过率可调的远红光荧光透明陶瓷，且其常温下量子效率高达93％并在150℃高温下积分发射强度未下降。
本发明通过将玻璃晶化致密化烧结相结合的方法制备出远红光荧光透明陶瓷，此方法具有简单易操作、成本低等特点，其发光性能优良，可采用蓝光或红光LED芯片作为激发源，得到量子效率高、高温热稳定性好的可用于植物照明的光源。一般的高温是指150度左右的温度。
与现有技术比相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的荧光透明陶瓷在被350nm-650nm波长范围的光激发时，能产生600nm-800nm之间的远红光发射光，并且其量子效率极高，达到了93％，并且在150℃下被350nm-650nm范围的光激发时，其积分发光强度保持不变，热稳定性非常优异。
2、本发明提供的荧光透明陶瓷，得益于陶瓷材料的特性，其性质非常稳定，它经过加热、水泡等过程，荧光片的发光强度不发生任何改变。
3、本发明提供的荧光透明陶瓷可加工成任意尺寸及形状来满足激发芯片的需求，相较于粉末状荧光粉，其优势为可免去常规的采用环氧树脂或者硅胶作为胶水组装成LED装置。
4、本发明提供的荧光透明陶瓷的制备方法操作简单、无污染、成本低。
附图说明
为了更清楚的理解本发明的内容，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，此附图并不构成对本发明的不当限定。其中，
图1为本发明圆形LED荧光片的粉末X射线衍射图。
图2为本发明实施例1的激发和发射光谱，激发光波长为450nm，监控波长为690nm；
图3为本发明实施例1的透过率图谱；
图4为本发明实施例1中荧光透明陶瓷材料的积分发射强度随温度变化的趋势图；
图5为本发明实施例1中荧光透明陶瓷与450nm蓝光LED封装的发光装置的光谱图；
图6为本发明实施例5中所提供的发光装置的结构示意图：其中1-远红光荧光透明陶瓷，2-塑料透镜，3-光源，4-引脚，5-热沉，6-基座。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员应该明了，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例如下：
实施例1：
本实施例的化学表达式为[Y3Al5O12:0.01Cr3+]，其制备步骤如下：
(1)按照上述化学式中各化学组成的化学计量比分别称取包含相关元素的硝酸盐，将上述原料混合均匀，然后在600℃温度下进行热处理干燥1h。得到的原料通过二氧化碳激光熔化，然后迅速冷却后得到透明玻璃样品，将玻璃样品在700℃下退火1h去除玻璃的内部应力；
(2)将步骤(1)所得已经去除应力的玻璃放入高温炉中进行析晶处理，首先在1200℃保温1h，随后将温度升高至1500℃保温1h，整个析晶过程需要在空气的气氛下进行析晶与致密化烧结，最终获得具有一定直线透过率的远红光荧光透明陶瓷；
(3)将步骤(2)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
从图1中可以看出，该透明陶瓷的各峰峰形、峰位与PDF卡片一一对应，不存在杂峰，证明该粉末的物相为Y3Al5O12：Cr3+单相(即YAG单相)。
该实施例的激发、发射光谱对应图2，从中可以看出，此透明荧光陶瓷片的激发覆盖范围可以从350nm到650nm，在此范围内的半导体芯片或者激光器都可以用以激发此材料得到远红光，其发射波段范围可从600nm至800nm，可以完全覆盖植物生长所需要的波段。
该实施例在不同温度下的发光积分面积强度如图3所示，从图中趋势可以看出，该材料在150℃下较常温荧光强度出现小幅增加至106％的趋势，一般的荧光粉体材料在此温度下皆会出现明显的下降趋势，而此透明陶瓷材料可以出现先升后降的趋势，可见其热稳定性较其他远红光粉体材料极高。
图4为该实施例透明陶瓷的透过率，可见其在获得高量子效率及高热稳定性的同时，依然可以维持60％以上的透过率。
实施例2：
本实施例的化学表达式为[Lu3Al12O12:0.01Cr3+]，其制备步骤如下：
(1)按照上述化学式中各化学组成的化学计量比分别称取包含相关元素的氧化物，将上述原料混合均匀，然后在200℃温度下进行热处理干燥4h。得到的原料通过二氧化碳激光熔化，然后迅速冷却后得到透明玻璃样品，将玻璃样品在400℃下退火10h去除玻璃的内部应力；
(2)将步骤(1)所得已经去除应力的玻璃放入高温炉中进行析晶处理，首先在800℃保温10h，随后将温度升高至1500℃保温1h，整个析晶过程需要在空气的气氛下进行析晶与致密化烧结，最终获得具有一定直线透过率的远红光荧光透明陶瓷；
(3)将步骤(2)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
该实施例的相关性能与实施例1类似。
实施例3：
本实施例的化学表达式为[Gd3Al8O12:0.05Cr3+]，其制备步骤如下：
(1)按照上述化学式中各化学组成的化学计量比分别称取包含相关元素的硝酸盐，将上述原料混合均匀，然后在600℃温度下进行热处理干燥1h。得到的原料通过二氧化碳激光熔化，然后迅速冷却后得到透明玻璃样品，将玻璃样品在700℃下退火1h去除玻璃的内部应力；
(2)将步骤(1)所得已经去除应力的玻璃放入高温炉中进行析晶处理，首先在800℃保温10h，随后将温度升高至1200℃保温10h，整个析晶过程需要在氮气的气氛下进行析晶与致密化烧结，最终获得具有一定直线透过率的远红光荧光透明陶瓷；
(3)将步骤(2)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
其各种性能与实施例1相似。
实施例4：
本实施例的化学表达式为[La3Al10O12:0.02Cr3+]，其制备步骤如下：
(1)按照上述化学式中各化学组成的化学计量比分别称取包含相关元素碳酸盐，将上述原料混合均匀，然后在300℃温度下进行热处理干燥2h。得到的原料通过二氧化碳激光熔化，然后迅速冷却后得到透明玻璃样品，将玻璃样品在500℃下退火5h去除玻璃的内部应力；
(2)将步骤(1)所得已经去除应力的玻璃放入高温炉中进行析晶处理，首先在1000℃保温5h，随后将温度升高至1400℃保温5h，整个析晶过程需要在氮气的气氛下进行析晶与致密化烧结，最终获得具有一定直线透过率的远红光荧光透明陶瓷；
(3)将步骤(2)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
其各种性能与实施例1相似。
具体实施的远红光发光装置如图6所示，包括基座6，基座6中心设有热沉5，热沉5上表面中心设有光源3，基座6侧部布置有引脚4，引脚4内端穿过热沉5后电连接到光源3，引脚4外端引出基座6后连接电源；基座6上在外层设有塑料透镜2，光源3上放置有远红光荧光透明陶瓷1，塑料透镜2将远红光荧光透明陶瓷1下压接触到光源3上，塑料透镜2侧部卡扣地连接到基座6侧边缘。热沉5导热和承托光源3的半导体芯片。
这样发光装置的光学材料部分为实施例1中制备的荧光透明陶瓷，这种陶瓷已经加工成可完全覆盖半导体芯片的形状，无需有机材料封装，没有填充有机树脂封装，激发光源为以峰值波长为450nm的半导体芯片，图5为其在半导体芯片激发下的光谱图。
Claims (10)
1.一种植物生长照明的远红光荧光透明陶瓷，其特征在于：
按化学式A3AlxO12:yCr中各元素的化学计量比配制制备而成，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，x和y的取值范围分别为：8≤x≤12，0.01％≤y≤5％。
2.根据权利要求1所述的一种植物生长照明的远红光荧光透明陶瓷，其特征在于：
所述的远红光荧光透明陶瓷是由A2O3、Al2O3、Cr2O3分别以x：1-x：y摩尔量配比混合制备构成，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，20≤x≤40，0.01≤y≤5。
3.一种权利要求1所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于
该制备方法包括下述步骤：
(1)按照权利要求1所述的化学组成及化学计量比，按照A、Al、Cr的各个元素称取以氧化物、碳酸盐或者硝酸盐为原料，A为Lu、Y、Gd、La中的至少一种，混合均匀后在200-600℃温度下进行热处理烘烤干燥；
(2)将步骤(1)所得的原料，在高温熔化设备中熔融，冷却后得到透明玻璃初样品，然后将透明玻璃初样品在400-700℃下退火去除玻璃的内部应力；
(3)将步骤(2)所得已经去除应力的透明玻璃初样品放入高温炉中进行析晶处理，在常压下，首先在800℃-1200℃保温，随后将温度升高至1200-1500℃保温，并在气体气氛下进行析晶及致密化烧结，获得远红光荧光透明陶瓷；
(4)将步骤(3)所得的远红光荧光透明陶瓷依次进行切割、表面抛光的处理，得到量子效率高、热稳定好及透过率可调的荧光透明陶瓷。
4.根据权利要求3所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)的热处理烘烤时间为1-4h。
5.根据权利要求3所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)的退火时间为1-10h。
6.根据权利要求3所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)的800℃-1200℃保温时间为1-10h，1200-1500℃保温时间为1-10h。
7.根据权利要求3所述的远红光荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中的气体气氛为包含空气、氧气、氮气和氢气混合气、氩气、一氧化碳气体中的至少一种。
8.一种用于植物生长照明的远红光发光装置，包含光源和发光材料，其特征在于，所述发光材料包含权利要求3-7任一项所述的远红光荧光透明陶瓷，远红光荧光透明陶瓷不通过任何有机树脂等粘接剂地直接覆盖置于发光的光源上，无需有机材料封装，没有填充有机树脂封装，形成发光装置。
9.根据权利要求8所述的用于植物生长照明的远红光发光装置，其特征在于：
所述的远红光发光装置具体包括基座6，基座6中心设有热沉5，热沉5上表面中心设有光源3，基座6侧部布置有引脚4，引脚4内端穿过热沉5后电连接到光源3，引脚4外端引出基座6后连接电源；基座6上设有塑料透镜2，光源3上放置有远红光荧光透明陶瓷1，塑料透镜2将远红光荧光透明陶瓷1下压接触到光源3上。
10.根据权利要求8所述的用于植物生长照明的远红光发光装置的应用，其特征在于：在植物生长照明中的应用。
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