CN114316956A - 亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法，荧光粉化学式为(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+。按化学计量比称取各种原料，铕化合物溶于浓硝酸，得第一溶液；加入钡化合物、锶化合物和去离子水，搅拌至完全溶解，得金属离子溶液；将纳米氮化硅或纳米二氧化硅加入金属离子溶液中搅拌混合，得悬浊液；碳酸氢铵溶于去离子水中，滴加悬浊液，搅拌、超声、陈化、离心、烘干，得到前驱体；将前驱体与助熔剂研磨混合，先在空气中预氧化煅烧，再于还原性气氛中煅烧，研磨产物，得到亚微米级绿色荧光粉。本发明利用半共沉淀法制备得到的荧光粉具有颗粒粒径小、发光效率高，且热稳定性得到改善，可用于MicroLED器件。

Description

亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光显示材料技术领域，涉及一种用于MicroLED器件的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
相比传统显示技术LCD、MiniLED、OLED等，MicroLED拥有发光效率高、色彩饱和度高、对比度高、自发光、低能耗、使用寿命长等优势，被认为是下一代理想显示技术，应用空间很广。除了以上的优点外，MicroLED在生产过程中仍然面临着许多问题，例如巨量转移技术、微缩制程技术、全彩化技术等，这些问题严重限制了MicroLED的产业化和市场普及率。问题之一的全彩化技术有两种解决方案，一种是RGB三色芯片工艺，另一种是蓝光芯片+量子点。然而，第二种方案量子点存在稳定性和寿命问题。而无机荧光粉的稳定性远高于量子点，无论是光稳定性还是热稳定性。因此，如何将无机荧光粉尺寸做小的同时保持高亮度是实现下一代MicroLED显示全彩化的挑战之一。
无机纳米发光材料的合成路线可以分为“干法”和“湿法”两大类。包括以下方式：高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、微波水热法、喷雾热解法等。传统合成方法高温固相法很难实现掺杂离子的均匀分布，且产物粒径较大。扩散取决于温度，离子在固体中的扩散通常发生在更高的温度（T>1300 K），而在液相中的扩散可以在相当低的温度下实现（T=300～600K）。共沉淀法可以在相对较低的温度和短的反应时间内得到颗粒组成分布均匀的纯相产物。这是一种经济有效且易于扩大规模获得先进无机发光材料的方法。
目前市场上的商业绿粉(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+具有光转换效率高的优点，但在高温下易发生热猝灭，热稳定性较差，且粒径小于2μm时亮度急剧下降。除此之外，还有一些问题，譬如：生产过程中反应温度高，能耗大；激发光谱不能很好地匹配近紫外芯片和蓝光芯片等。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于MicroLED器件的具有较高发光亮度的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉。
本发明的另一个目的是提供一种上述荧光粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+；该荧光粉既能被近紫外激发又能被蓝光激发，在波长500～550nm区域具有最大发射峰。
本发明所采用的另一个技术方案是：上述绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素的化学计量比，精确称取以下原料：
铕化合物：采用Eu2O3、含铕的氟化物、含铕的硝酸盐、含铕的碳酸盐或含铕的硫酸盐；
锶化合物：采用Sr(NO3) 2或含锶的氯化物；
钡化合物：采用Ba(NO3)2或含钡的氯化物；
硅化合物：采用nanoSiO2或nanoSi3N4；nanoSiO2和nanoSi3N4的平均粒径为10～300nm，优选10～150 nm。
2）将铕化合物完全溶解于质量分数65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；
3）将钡化合物、锶化合物和去离子水加入第一溶液中，以400～500r/min的速率磁力搅拌至钡化合物和锶化合物完全溶解，得摩尔体积浓度为0.1mol/L的金属离子溶液；
4）将nanoSi3N4加入金属离子溶液中，以400～500r/min的速率磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH4HCO3加入去离子水中，在加热的条件下以400～500r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液（沉淀剂）；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应1～2h后，超声预氧化处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干10～12h，制得前驱体；前驱体中加入助熔剂，混合研磨均匀，置于氧化铝坩埚中，放入管式炉中，先在空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至温度1000℃，预氧化煅烧2～4h，再在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉；
或者，将nanoSiO2加入金属离子溶液中，以400～500r/min的速率磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH4HCO3加入去离子水中，在加热的条件下以400～500r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液（沉淀剂）；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应1～2h后，超声预氧化处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干10～12h，制得前驱体；前驱体中加入助熔剂，混合研磨均匀，置于氧化铝坩埚中，放入管式炉中，在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉。
前驱体中加入助熔剂混合研磨均匀，形成混合物，该混合物中助熔剂的质量分数为1～7%。助熔剂采用NH4Cl、Li2CO3、H3BO3中的至少一种，优选NH4Cl。
还原气氛，按体积百分比由90%的N2和10%的H2混合而成。
本发明采用半共沉淀法制备荧光粉过程中，阳离子Sr2+、Ba2+、Eu3+在金属离子溶液中以离子形式扩散混合均匀，然后在沉淀反应中相对均匀地吸附在nanoSiO2或nanoSi3N4表面并沉淀下来，得到各组分均匀混合的前驱体。由于nanoSi3N4具有高温抗氧化性，需要进行预氧化处理。在超声处理过程中，液体里将发生空化气泡的形成、长大和崩灭，当空化气泡崩灭时，会瞬间产生高达5000K的高温和大于200Mpa的强压力脉冲。之后在空气气氛中煅烧，便可以使Si-N键断裂得到Si-O基团。因此，可以降低反应合成温度。使用nanoSiO2作为硅源，可以省略空气中煅烧的工序，半共沉淀法可以直接在1100℃还原气氛煅烧3h便能得到纯相，而高温固相法需要在1350℃下才能获得单相。使用nanoSiO2能够产生与使用nanoSi3N4类似的效果，同样有利于化学键的断裂和重组，所需的反应驱动力更小。除此之外，添加的助熔剂在煅烧过程中易分解形成气相，可以有效降低荧光粉颗粒的团聚现象。
本发明制备方法采用nanoSiO2或nanoSi3N4作为Si源，通过共沉淀Ba2+, Sr2+ 和Eu3 +，制得平均粒径小于2 μm的荧光粉。
与传统高温固相法相比，本发明制备方法的反应温度降低了150～250℃左右。不仅能够制备出亚微米级、发光性能增强、热稳定性提高的绿色硅酸盐荧光粉，而且有助于为MicroLED全彩化的实现提供新的思路和途径。通过半共沉淀法设计Sr-Ba-O-nanoSiO2或Sr-Ba-O-nanoSi3N4前驱体调整微观结构，优化相关合成方法和参数，能够以较低的反应合成温度制备出亚微米级发光效率好且热稳定性增强的(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+荧光粉，有望应用于MicroLED器件。
附图说明
图1是实施例1和实施例2制得的荧光粉的XRD图和标准数据卡片的对照图。
图2是实施例1制得荧光粉的SEM图。
图3是实施例2制得荧光粉的SEM图。
图4是实施例1制得荧光粉的激发和发射光谱图。
图5是实施例2制得荧光粉的激发和发射光谱图。
图6是实施例1和实施例2制得荧光粉的热猝灭图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素化学计量比，分别称取0.0935g 的nanoSi3N4、0.5227g的 Ba(NO3)2、0.4106g的Sr(NO3)2和0.0106g的Eu2O3，Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入Ba(NO3)2、Sr(NO3) 2和20mL去离子水，用磁力搅拌器以400r/min的速率搅拌至Ba(NO3)2和Sr(NO3) 2完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSi3N4加入金属离子溶液中，以400r/min的速率搅拌混合，得悬浊液。将11.858g的NH4HCO3加入100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以400r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰2，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到沉淀剂溶液中反应1h后，超声预氧化处理15min，再陈化1h、离心洗涤分离得沉淀物，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干12h，制得白色前驱体。称取质量分数为1%的NH4Cl作为助熔剂，与前驱体研磨混合均匀，将混合物放于氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至1000℃，预氧化煅烧4h，再在1100℃温度下和还原性气氛 (按体积百分比由10%的H2和90%的N2组成) 中煅烧3h，随炉冷却到室温，研磨，制得用于MicroLED器件的亚微米级绿色荧光粉。
实施例2
按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素化学计量比，分别称取0.1202g 的nanoSiO2、0.5227g的Ba(NO3)2、0.4106g的Sr(NO3)2和0.0106g的Eu2O3， Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数68%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入Ba(NO3) 2、Sr(NO3) 2和20mL去离子水，使用磁力搅拌器以500r/min的速率搅拌至完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSiO2加入金属离子溶液中以500r/min的速率搅拌混合，得悬浊液。将11.858g的NH4HCO3溶于100mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以500r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比为1︰3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应2h；然后超声处理30min，再陈化2h、离心洗涤分离得到沉淀物，将沉淀物置于70℃的烘箱中烘干10h，制备得到白色前驱体。称取质量分数为1%的NH4Cl作为助熔剂与前驱体研磨混合均匀，将混合物样品放于氧化铝坩埚中，再置于管式炉，在1100℃温度下和还原性气氛(按体积百分比由10%的H2和90%的N2组成)中煅烧2h，随炉冷却到室温，研磨，制得用于MicroLED器件的亚微米级绿色荧光粉。
实施例3
按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素化学计量比，分别称取0.0935g 的nanoSi3N4、0.4885g的BaCl2•2H2O、0.5172g的SrCl2•6H2O和0.0106g的Eu2O3，Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数66%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入BaCl2•2H2O、SrCl2•6H2O和20mL去离子水，使用磁力搅拌器以450r/min的速率搅拌至完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSi3N4加入金属离子溶液中以450r/min的速率搅拌混合，得悬浊液。将11.858g的NH4HCO3溶于100mL去离子水中，,磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以450r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比为1︰1，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到沉淀剂溶液中，反应1.5h后，超声预氧化处理25min，再陈化1.5h，离心洗涤分离得到沉淀物，将沉淀物置于65℃的烘箱中烘干11h，制得白色前驱体。称取质量分数为1%的NH4Cl作为助熔剂与前驱体研磨混合均匀，将混合物样品放于氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至1000℃预氧化煅烧3h，再在1100℃温度下和还原性气氛(按体积百分比由10%的H2和90%的N2组成)中煅烧2.5h，随炉冷却到室温，研磨，制得用于MicroLED器件的亚微米级绿色荧光粉。
实施例4
按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素化学计量比，分别称取0.1202g的nanoSiO2、0.4885g的BaCl2•2H2O、0.5172g的SrCl2•6H2O和0.0106g的Eu2O3，Eu2O3纯度为99.99%，其它原料均为分析纯。将Eu2O3溶解于质量分数65%的浓硝酸中，得第一溶液。向第一溶液中加入BaCl2•2H2O、SrCl2•6H2O和20mL去离子水，使用磁力搅拌器以400r/min的速率搅拌至完全溶解，得金属离子溶液。将nanoSiO2加入金属离子溶液中以400r/min的速率搅拌混合，得悬浊液。将11.858g的NH4HCO3溶于100mL去离子水中，,磁力搅拌器的温度调至30℃，在加热的条件下以400r/min的速率搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比为1:2，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到沉淀剂溶液中反应1h。然后超声处理15min、陈化1h、离心洗涤分离得到沉淀物，将沉淀物置于60℃的烘箱中烘干12h，制备得到白色前驱体。称取质量分数为1%的NH4Cl作为助熔剂与前驱体研磨混合均匀，将混合物样品放于氧化铝坩埚中，管式炉中在还原性气氛中(由10%H2和90%N2组成)1100℃煅烧3h，随炉冷却到室温，将产物研磨后得到用于MicroLED器件的亚微米级绿色荧光粉。
实施例1和实施例2制得亚微米级绿色荧光粉的XRD图，如图1所示。图中所有的衍射峰都可以和标准数据卡片一一对应，没有观察到其他杂质峰。结果表明，以不同纳米硅源为原料，通过半共沉淀法成功制备得到了纯相。
实施例1制得荧光粉的SEM图，如图2所示；实施例2制得荧光粉的SEM图，如图3所示。从图中可以看出，荧光粉颗粒分布均匀，平均粒径大小为1~2μm，且没有团聚，说明实施例1和实施例2制得的荧光粉适合应用在MicroLED器件上。
图4和图5分别是实施例1和实施例2制得的荧光粉的激发和发射光谱图。从图中可以看出，荧光粉在400nm的激发条件下，其发射谱在500～600nm范围内，说明本发明制备得到的荧光粉为绿色荧光粉。在同样的激发波长下，实施例1制得的荧光粉的发射峰在522nm，实施例2制得的荧光粉的发射峰在524nm。且实施例1制得的荧光粉的发光强度远高于实施例2，为实施例2制得的荧光粉的发光强度的1.93倍，说明以nanoSi3N4为Si源半共沉淀法制备得到的亚微米级荧光粉发光亮度更强。实施例1和实施例2制得的荧光粉的激发光谱皆为宽谱，覆盖了紫外和部分蓝光区域，二者都可以被近紫外芯片和蓝光芯片有效地激发。
图6为实施例1和实施例2制得荧光粉与市售商用荧光粉(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+的热猝灭对比图。可以发现实施例1制备的荧光粉的发光强度在25℃到100℃之间与商业市售的荧光粉热稳定性相当，当温度超过100℃后，商用荧光粉的热猝灭性能急剧下降，而实施例1制备的荧光粉在150℃仍有室温下80%的发光强度。实施例2制得的荧光粉热稳定性在125℃之前弱于实施例1和商用荧光粉，但在125℃之后其热猝灭速率更小，在150℃仍有室温下78%的发光强度。随着温度的提高，实施例1和实施例2的热稳定性明显优于商用荧光粉，说明本发明制备方法可以进一步提升(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+荧光粉的热稳定性。
本发明制备方法中，每种原料化合物都有至少两种选择，除了硅化合物外都能以离子形式存在于溶液中，金属阳离子Sr2+、Ba2+、Eu3+在溶液中扩散混合均匀，然后在沉淀反应中相对均匀地吸附在nanoSiO2或nanoSi3N4表面并沉淀下来，得到各组分均匀混合的前驱体。实施例1和实施3、实施例2和实施例4制得的荧光粉特性相近。

Claims (6)

1.一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，其化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+；该荧光粉既能被近紫外激发又能被蓝光激发，在波长500～550nm区域具有最大发射峰。
2.如权利要求1所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，该绿色硅酸盐荧光粉的平均粒径小于2μm。
3.一种权利要求1所述亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
1）按照化学式(Sr,Ba)2SiO4:0.03Eu2+中各元素的化学计量比，精确称取以下原料：
铕化合物：采用Eu2O3、含铕的氟化物、含铕的硝酸盐、含铕的碳酸盐或含铕的硫酸盐；
锶化合物：采用Sr(NO3) 2或含锶的氯化物；
钡化合物：采用Ba(NO3)2或含钡的氯化物；
硅化合物：采用nanoSiO2或nanoSi3N4；
2）铕化合物完全溶解于质量分数65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；
3）将钡化合物、锶化合物和去离子水加入第一溶液中，磁力搅拌至钡化合物和锶化合物完全溶解，得摩尔体积浓度为0.1mol/L的金属离子溶液；
4）nanoSi3N4加入金属离子溶液中，磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH4HCO3加入去离子水中，在加热的条件下搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，将悬浊液滴加到碳酸氢铵溶液中，反应后，超声预氧化处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物烘干，得前驱体；前驱体中加入助熔剂，混合研磨均匀，先在空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至温度1000℃，预氧化煅烧2～4h，再在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉；
或者，将nanoSiO2加入金属离子溶液中，磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH4HCO3加入去离子水中，在加热的条件下搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应后，超声处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物烘干，得前驱体；前驱体中加入助熔剂，混合研磨均匀，置于氧化铝坩埚内，放入管式炉中，在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉。
4.如权利要求3所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干10～12h。
5.如权利要求3所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，前驱体中加入助熔剂混合研磨均匀，形成混合物，该混合物中助熔剂的质量分数为1～7%。
6.如权利要求3或5所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述助熔剂采用NH4Cl、Li2CO3、H3BO3中的至少一种。
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