CN113912291A - 一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用，本发明的制备方法，采用低温自析晶的方式，减少高温导致钙钛矿量子点荧光猝灭，从而增强制得的钙钛矿量子点发光强度。所制得的钙钛矿量子点在高温恢复至室温后，发光强度依然能保持原始强度的100％，超高的热稳定性使得本发明制得的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃在LED和照明领域中有广泛的应用前景。

Description

一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于固体发光材料技术领域，尤其涉及一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，铯铅卤化物(CsPbX3，X＝Cl、Br、I)钙钛矿量子点(QDs)因其接近100％的光致发光量子效率(PLQY)、窄的半峰宽(FWHM，约20nm)、在可见光范围(从400nm到750nm)内带隙可调等优异的发光性能引起研究人员的广泛关注。但是由于钙钛矿量子点容易受到外界环境如光、热和水的影响而分解，严重影响了其商业应用。研究人员将高分子和钙钛矿量子点复合，或者采用钝化能力较强的配体与量子点结合的方法来提高量子点的稳定性，但是由于氧气在高分子内部高的扩散速率，配体容易从量子点表面“脱落”等原因导致包覆策略失效。一般来说，二氧化硅等无机氧化物有较好的物理和化学稳定性，可有效阻止空气中氧气、水的侵蚀，对于钙钛矿量子点来说是理想的保护材料。而传统的量子点玻璃的制备是采用熔融-退火-热处理的方法，该方法制备工艺繁琐，能耗高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用，该制备方法能在较低温度下自析晶制备高荧光量子产量和高热稳定性能的钙钛矿量子点荧光玻璃。
根据本发明的第一个方面，提出了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，包括如下步骤：
S1：将包括SiO2、ZnO、B2O3、NaF、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的粉体加热熔融，保温得到熔融玻璃；
S2：将熔融玻璃成型得到前驱体玻璃；
S3：将前驱体玻璃置于200℃～420℃下自析晶，得到所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃。
本发明S3中，在较低温度下进行自析晶，可避免由于温度过高对量子点的破坏作用。而当温度过高时，量子点的分解速度大于析晶速度，量子点容易受到破坏，导致荧光猝灭。
在本发明的一些实施方式中，所述粉体包括0～50％的SiO2、0～25％的ZnO、20～60％的B2O3、0～20％的NaF、3～20％的Cs2CO3、1～15％的PbBr2、1～15％的NaBr。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉体包括0～45％的SiO2、5～20％的ZnO、25～50％的B2O3、3～18％的NaF、5～18％的Cs2CO3、3～12％的PbBr2、3～12％的NaBr。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S1中，所述加热熔融的温度为900℃～1400℃；进一步优选为1000℃～1300℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S1中，所述保温时间为5min～50min；进一步优选为10min～40min。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中，所述自析晶的温度为250℃～400℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中，所述自析晶的时间为3h～10h；进一步优选为4h～8h。
根据本发明的第二个方面，提出了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃由上述自析晶制备方法制得。
根据本发明的第三个方面，提出了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃在照明器件中的应用，所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃由上述自析晶制备方法制得。
在本发明的一些实施方式中，所述照明器件包括LED器件。
本发明的有益效果为：
1.本发明的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法过程简单，减少了传统制备方法中的热处理环节，显著减少了生产能耗，满足工业化生产需求。
2.本发明全无机钙钛矿量子点荧光玻璃制备过程中，采用低温自析晶的方式，减少高温导致钙钛矿量子点荧光猝灭，从而增强制得的钙钛矿量子点发光强度；更进一步，本发明在低温下自析晶制得的钙钛矿量子点，克服了钙钛矿量子点高温荧光猝灭不可逆的缺陷，所制得的钙钛矿量子点在高温恢复至室温(200℃至25℃)后，发光强度依然能保持原始强度的100％；蓝光照射数十天后发光强度保持在90％以上；水中浸泡30天后，发光强度保持在90％以上。在照明器件的制作过程中，由于外界环境和芯片照射的共同作用，量子点将不可避免的处于高温环境中，超高的热稳定性使得本发明制得的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃在LED和照明领域中有广泛的应用前景。
3.本发明全无机钙钛矿量子点荧光玻璃制备过程中，采用低温自析晶的方式，能克服量子点大量聚集导致的量子点效率低的缺陷，使得量子点具有良好的单分散性，并且钙钛矿量子点的平均粒径小于10nm，晶格条纹明显。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃X射线衍射图。
图2为本发明实施例2制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃TEM图；其中a)、b)、d)为不同标尺下的TEM图，c)为CsPbBr3钙钛矿量子点的粒径分布图。
图3为实施例3制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的激发与发射光谱图。
图4为实施例4制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃实物在日光下a)、在365nm紫外光下b)的发光照片。
图5为实施例5制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的荧光寿命衰减曲线图。
图6为实施例7制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的红外光谱图。
图7为实施例8制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的热稳定性图。
图8为实施例8和对比例制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的发射光谱图。
图9为对比例制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃在365nm紫外光下的发光照片。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
称取4.7947g二氧化硅(SiO2)、6.1405g氧化硼(B2O3)、2.2219g氧化锌(ZnO)、0.6172g氟化钠(NaF)、4.1053g碳酸铯(Cs2CO3)、1.7341g溴化铅(PbBr2)和0.4862g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1150℃箱式炉中熔融30min；取出熔融玻璃后立即倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶5h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例2
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.6686g二氧化硅(SiO2)、5.9943g氧化硼(B2O3)、2.0510g氧化锌(ZnO)、0.8818g氟化钠(NaF)、4.1053g碳酸铯(Cs2CO3)、1.7341g溴化铅(PbBr2)和0.4862g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1150℃箱式炉中熔融20min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶5h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例3
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.5424g二氧化硅(SiO2)、5.8481g氧化硼(B2O3)、1.8801g氧化锌(ZnO)、1.8801g氟化钠(NaF)、4.1053g碳酸铯(Cs2CO3)、1.7341g溴化铅(PbBr2)和0.4862g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1150℃箱式炉中熔融10min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶5h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例4
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.4162g二氧化硅(SiO2)、5.7019g氧化硼(B2O3)、1.7092g氧化锌(ZnO)、1.4108g氟化钠(NaF)、4.1053g碳酸铯(Cs2CO3)、1.7341g溴化铅(PbBr2)和0.4862g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1200℃箱式炉中熔融30min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入300℃电阻炉中，自析晶7h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例5
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.2900g二氧化硅(SiO2)、5.5557g氧化硼(B2O3)、1.5383g氧化锌(ZnO)、1.6753g氟化钠(NaF)、4.1053g碳酸铯(Cs2CO3)、1.7341g溴化铅(PbBr2)和0.4862g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1300℃箱式炉中熔融5min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入300℃电阻炉中，自析晶3h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例6
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.4162g二氧化硅(SiO2)、5.7019g氧化硼(B2O3)、1.7092g氧化锌(ZnO)、1.4108g氟化钠(NaF)、3.0790g碳酸铯(Cs2CO3)、2.3122g溴化铅(PbBr2)和0.6482g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1250℃箱式炉中熔融20min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入300℃电阻炉中，自析晶3h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例7
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.4162g二氧化硅(SiO2)、5.7019g氧化硼(B2O3)、1.7092g氧化锌(ZnO)、1.4108g氟化钠(NaF)、3.0790g碳酸铯(Cs2CO3)、2.3122g溴化铅(PbBr2)和0.6482g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1300℃箱式炉中熔融20min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶5h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
实施例8
本实施例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，具体过程为：
分别称取4.4162g二氧化硅(SiO2)、5.7019g氧化硼(B2O3)、1.7092g氧化锌(ZnO)、1.4108g氟化钠(NaF)、3.5922g碳酸铯(Cs2CO3)、2.0231g溴化铅(PbBr2)和0.5672g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1300℃箱式炉中熔融20min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶5h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
对比例
本对比例制备了一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，与实施例8的区别在于自析晶时间为3h，具体过程为：
分别称取4.4162g二氧化硅(SiO2)、5.7019g氧化硼(B2O3)、1.7092g氧化锌(ZnO)、1.4108g氟化钠(NaF)、3.5922g碳酸铯(Cs2CO3)、2.0231g溴化铅(PbBr2)和0.5672g溴化钠(NaBr)；将称量好的固体粉末在玛瑙研钵中研磨均匀；将研磨均匀的固体粉末倒入刚玉坩埚中，在1300℃箱式炉中熔融20min；取出熔融玻璃后迅速倒入提前预热好的石墨模具中，放入400℃电阻炉中，自析晶3h冷却至室温后，即可得到CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃。
试验例
实施例1中制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃X射线衍射结果如图1所示。从图1可看出，无定型的宽峰是非晶体玻璃的衍射峰，明显的尖峰为CsPbBr3钙钛矿量子点的衍射峰，说明实施例1中CsPbBr3钙钛矿量子点能从玻璃中成功的析出。
实施例2制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃TEM图如图2所示，其中，图a)、b)、d)图为不同标尺下CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃TEM图，c)为CsPbBr3钙钛矿量子点粒径分布图；从图a)、b)可看出，CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃中钙钛矿量子点大小均一，分布均匀，单分散性良好；从图c)可看出，CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃中钙钛矿量子点平均粒径为5.3nm，远小于普通钙钛矿量子点平均粒径10nm；晶格条纹中的晶面间距是确认量子点生产的重要指标，从图d)可看出，实施例2制得的CsPbBr3钙钛矿量子点存在明显的晶格条纹，进一步验证本发明实施例成功生成CsPbBr3钙钛矿量子点。
进一步对实施例3制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃进行激发与发射光谱测试，结果如图3所示。从图3可看出，实施例4制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃荧光最佳发射波长为516nm，半峰宽很窄，表面其色纯度比较高。进一步比对实施例4制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃实物在日光下以及其在365nm紫外光下的发光照片，结果如图4所示，其中，a)为CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃实物在日光下的发光照片；b)为CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃实物在365nm紫外光下的发光照片。从图a)可看出，本发明制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃有很高的的透过率，可清晰看到处于下方的字体“QDs”；从图b)可以看出钙钛矿量子点在玻璃内部均匀分布。
进一步测试实施例5制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃的荧光寿命衰减曲线，结果如图5所示。从图5可看出，其拟合其寿命约为31.2ns。
进一步对实施例7制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃进行红外光谱测试，结果如图6所示，从图6可看出，Si-O-Si的震动峰位大约在449cm-1、1031cm-1，B-O-B的震动峰位大约703cm-1，说明本发明的自析晶制备方法所制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃中玻璃网络结构已经成功形成。
进一步对实施例8制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃进行热稳定性分析，具体过程为：将量子点玻璃固定在变温台上，调整好参数之后进行温度为25℃-200℃-25℃的两个加热-冷却循环的光谱测试。
结果如图7所示，从图7可看出，当温度从200℃回到室温时，实施例8制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃发光强度也恢复到初始值，说明本发明采用低温自析晶的方法制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃具有很高的热稳定性。
进一步对实施例8和对比例制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃进行发射光谱测试，结果如图8所示，对比例制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃发光实物图如图9所示。从图8和图9可看出，当自析晶时间为3h时，所制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃光致发光呈现绿光，但发光强度较低且不均匀，表明此时量子点并未完全析出；而当自析晶时间为5h时，所制得的CsPbBr3钙钛矿量子点荧光玻璃光致发光强度较高，且发光均匀。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将包括SiO2、ZnO、B2O3、NaF、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的粉体加热熔融，保温得到熔融玻璃；
S2：将熔融玻璃成型得到前驱体玻璃；
S3：将前驱体玻璃置于200℃～420℃下自析晶，得到所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃。
2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：所述粉体包括0～50％的SiO2、0～25％的ZnO、20～60％的B2O3、0～20％的NaF、3～20％的Cs2CO3、1～15％的PbBr2、1～15％的NaBr。
3.根据权利要求2所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：所述粉体包括0～45％的SiO2、5～20％的ZnO、25～50％的B2O3、3～18％的NaF、5～18％的Cs2CO3、3～12％的PbBr2、3～12％的NaBr。
4.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：S1中，所述加热熔融的温度为900℃～1400℃；优选为1000℃～1300℃。
5.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：S1中，所述保温时间为5min～50min；优选为10min～40min。
6.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：S3中，所述自析晶的温度为250℃～400℃。
7.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：S3中，所述自析晶的时间为3h～10h。
8.根据权利要求7所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法，其特征在于：S3中，所述自析晶的时间为4h～8h。
9.一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃，所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃由如权利要求1～8任一项所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法制得。
10.一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃在照明器件中的应用，所述全无机钙钛矿量子点荧光玻璃由如权利要求1～8任一项所述的全无机钙钛矿量子点荧光玻璃的自析晶制备方法制得。
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