CN115583799A - 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法 - Google Patents

基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115583799A
CN115583799A CN202211046290.4A CN202211046290A CN115583799A CN 115583799 A CN115583799 A CN 115583799A CN 202211046290 A CN202211046290 A CN 202211046290A CN 115583799 A CN115583799 A CN 115583799A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass powder
photochromic
counterfeiting
raw materials
based anti
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211046290.4A
Other languages
English (en)
Inventor
周大成
刘营
罗晓博
李君豪
陈岩
杨帅
曹恩豪
张宇恒
杨勇
王齐
邱建备
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN202211046290.4A priority Critical patent/CN115583799A/zh
Publication of CN115583799A publication Critical patent/CN115583799A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00Powdered glass; Bead compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00Compositions for glass with special properties
    • C03C4/04Compositions for glass with special properties for photosensitive glass
    • C03C4/06Compositions for glass with special properties for photosensitive glass for phototropic or photochromic glass
    • C03C4/065Compositions for glass with special properties for photosensitive glass for phototropic or photochromic glass for silver-halide free photochromic glass

Abstract

本发明公开了一种基于光致变色的防伪玻璃粉末,包括如下按摩尔份数比的原料:B2O3:25%~55%,P2O5:10%~40%,ZnO:11%~20%,Na2CO3:6%~10%,CsCl:5%~10%,CsBr:3%~8%,PbCl2:3%~6%,PbBr2:2%~6%,NaCl:3%~5%,NaBr:2%~5%;本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360~475nm的光源激发下,能从蓝光转变为绿光,且转变速度快;另外,本发明的玻璃相较于现有材料,稳定性更强,低毒性,且可重复使用。

Description

基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于防伪及信息加密技术领域,具体涉及基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法。
背景技术
如今,伴随着科技的快速发展,假冒伪劣现象也变得层出不穷,已经逐渐成为了国际性的问题,不仅对企业、政府以及消费者造成了严重威胁,也给社会造成了不可估量的经济损失。为了保护消费者和企业的合法权益,面对层出不穷的仿冒手段,政府和企业投入了巨额资金开发各种防伪技术,增加了仿冒正品的可识别性和仿冒难度。近年来已经发展出了几种著名的防伪方法,包括水印技术、激光全息技术、条形码技术和荧光防伪技术。其中,荧光防伪技术因其高效、易实现、难以复制、隐蔽性高、成本低、制备规模大等特点而受到广泛关注。
目前用于防伪领域的荧光材料主要有碳基量子点(QDs)、硅基量子点、钙钛矿量子点(PeQDs)、共轭聚合物、稀土发光材料等。相比于其他材料,钙钛矿量子点材料因具有较强的荧光性能,在荧光防伪领域具有更好的实用性,且基于相偏析的光致变色能力及其暗回复特点使其在荧光防伪领域更加引人注目,但其不稳定性(易分解)及因含有重金属Pb而具有的生物毒性,使其难以实际应用。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法。
为了达到解决上述技术问题的技术效果,本发明是通过以下技术方案实现的:基于光致变色的防伪玻璃粉末,包括如下按摩尔份数比的原料:B2O3:25%~55%,P2O5:10%~40%,ZnO:11%~20%,Na2CO3:6%~10%,CsCl:5%~10%,CsBr:3%~8%,PbCl2:3%~6%,PbBr2:2%~6%,NaCl:3%~5%,NaBr:2%~5%;
本发明的又一目的在于提供一种基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法,具体步骤如下:
S1、称量:将组成原料按上述摩尔份数比称重,混合研磨后倒入刚玉坩埚中;
S2、高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,保温后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下,制得前驱体玻璃;
S3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨,获得玻璃粉末;
S4、水处理:将玻璃粉末放置在湿度环境下,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
进一步的,所述S1中称量精度为0.0001,原料共计10g~20g,且混合研磨10~20min;
进一步的,所述S2中高温熔融温度为1000~1200℃,保温时间为8~20min;
进一步的,所述S4中湿度为60%~95%,且放置15min~60min;其中时间根据湿度大小调整,湿度越大时间越短;
本发明的有益效果是:
本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360~475nm的光源激发下,能从蓝光转变为绿光,与现有的荧光防伪材料相比具有以下技术特点:1.颜色转变响应速度快(20秒);2.发光颜色转变所需光源能量低(紫外或蓝光手电筒即可完成光致变色);以上所述两点是防伪材料在防伪能力方面的重要体现;3.相较于现有的胶体钙钛矿防伪材料,稳定性更强,低毒性,且可重复使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱;
图2为本发明实施例2制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱;
图3为本发明实施例3制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱;
图4为本发明实施例4制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料:B2O3:55%,P2O5:10%,ZnO:11%,Na2CO3:6%,CsCl:5%,CsBr:3%,PbCl2:3%,PbBr2:2%,NaCl:3%,NaBr:2%,精确称量,称量精度为0.0001,原料共计10g,置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中;
2、将所有原料高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,加罩子阻止卤素源挥发,保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下所制备的玻璃;
3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min,获得玻璃粉末;
4、水处理:将玻璃粉末放置在80%湿度环境下放置25min,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图1所示,上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光,而经过360紫外光激发一段时间后,样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射,证明了其光致变色能力和防伪能力。
实施例2
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料:2O3:50%,P2O5:12%,ZnO:10%,Na2CO3:6%,CsCl:6%,CsBr:4%,PbCl2:4%,PbBr2:2%,NaCl:4%,NaBr:2%;精确称量,称量精度为0.0001,原料共计10g,置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中;
2、高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,加罩子阻止卤素源挥发,保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下所制备的玻璃;
3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min,获得玻璃粉末;
4、水处理:将玻璃粉末放置在85%湿度环境下放置20min,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图2所示,在激发前材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光,而在经过360紫外光激发一段时间后,样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射,证明其具有光致变色能力和防伪能力。
实施例3
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料:B2O3:50%,P2O5:11%,ZnO:11%,Na2CO3:6%,CsCl:5%,CsBr:3%,PbCl2:4%,PbBr2:3%,NaCl:4%,NaBr:3%;精确称量,称量精度为0.0001,原料共计10g,置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中;
2、将所有原料高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,加罩子阻止卤素源挥发,保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下所制备的玻璃;
3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min,获得玻璃粉末;
4、水处理:将玻璃粉末放置在90%湿度环境下放置18min,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图3所示,上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光,而经过360紫外光激发一段时间后,样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射,证明其具备光致变色能力和防伪能力。
实施例4
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料:B2O3:44%,P2O5:12%,ZnO:12%,Na2CO3:6%,CsCl:6%,CsBr:4%,PbCl2:5%,PbBr2:3%,NaCl:5%,NaBr:3%;精确称量,称量精度为0.0001,原料共计10g,置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中;
2、将所有原料高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,加罩子阻止卤素源挥发,保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下所制备的玻璃;
3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min,获得玻璃粉末;
4、水处理:将玻璃粉末放置在95%湿度环境下放置15min,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图4所示,上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光,而经过360紫外光激发一段时间后,样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射,证明其具备光致变色能力和防伪能力。
综上所述,本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360~475nm的光源激发下,能从蓝光转变为绿光,且转变速度快;另外,本发明的玻璃相较于现有材料,稳定性更强,低毒性,且可重复使用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.基于光致变色的防伪玻璃粉末,其特征在于,包括如下按摩尔份数比的原料:B2O3:25%~55%,P2O5:10%~40%,ZnO:11%~20%,Na2CO3:6%~10%,CsCl:5%~10%,CsBr:3%~8%,PbCl2:3%~6%,PbBr2:2%~6%,NaCl:3%~5%,NaBr:2%~5%。
2.一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1、称量:将组成原料按权利要求1所述摩尔份数比称重,混合研磨后倒入刚玉坩埚中;
S2、高温固相法烧结:将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制,保温后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上,等待其冷却成型后取下,制得前驱体玻璃;
S3、研磨:将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨,获得玻璃粉末;
S4、水处理:将玻璃粉末放置在湿度环境下,获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
3.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法,其特征在于,所述S1中称量精度为0.0001,原料共计10g~20g,且混合研磨10~20min。
4.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法,其特征在于,所述S2中高温熔融温度为1000~1200℃,保温时间为8~20min。
5.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法,其特征在于,所述S4中湿度为60%~95%,且放置15min~60min;其中时间根据湿度大小调整,湿度越大时间越短。
6.一种权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末在防伪中的应用。
CN202211046290.4A 2022-08-30 2022-08-30 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法 Pending CN115583799A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211046290.4A CN115583799A (zh) 2022-08-30 2022-08-30 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211046290.4A CN115583799A (zh) 2022-08-30 2022-08-30 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115583799A true CN115583799A (zh) 2023-01-10

Family

ID=84771078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211046290.4A Pending CN115583799A (zh) 2022-08-30 2022-08-30 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115583799A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180007A (zh) * 2018-10-24 2019-01-11 中国科学院福建物质结构研究所 一种力致发光玻璃、其制备、应用及制成的玻璃铅笔
US20200131081A1 (en) * 2018-03-28 2020-04-30 Sun Yat-Sen University Divalent manganese-doped all-inorganic perovskite quantum dot glass and preparation method thereof
CN112759267A (zh) * 2021-02-04 2021-05-07 中国科学院福建物质结构研究所 一种钙钛矿纳米晶玻璃陶瓷膜叠层复合材料
CN113233775A (zh) * 2021-06-17 2021-08-10 中国科学院上海光学精密机械研究所 纳米Ag增强的CsPbBr3量子点玻璃及其制备方法
CN113912291A (zh) * 2021-09-13 2022-01-11 五邑大学 一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用
CN114634312A (zh) * 2022-03-09 2022-06-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200131081A1 (en) * 2018-03-28 2020-04-30 Sun Yat-Sen University Divalent manganese-doped all-inorganic perovskite quantum dot glass and preparation method thereof
CN109180007A (zh) * 2018-10-24 2019-01-11 中国科学院福建物质结构研究所 一种力致发光玻璃、其制备、应用及制成的玻璃铅笔
CN112759267A (zh) * 2021-02-04 2021-05-07 中国科学院福建物质结构研究所 一种钙钛矿纳米晶玻璃陶瓷膜叠层复合材料
CN113233775A (zh) * 2021-06-17 2021-08-10 中国科学院上海光学精密机械研究所 纳米Ag增强的CsPbBr3量子点玻璃及其制备方法
CN113912291A (zh) * 2021-09-13 2022-01-11 五邑大学 一种全无机钙钛矿量子点荧光玻璃及其制备方法和应用
CN114634312A (zh) * 2022-03-09 2022-06-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曹恩豪等: "Cs Pb X3量子点微晶玻璃的光学性能研究进展", 硅酸盐学报, vol. 40, no. 4, pages 1132 - 1142 *
林继栋等: "CsPbX3(X=Cl, Br, I)钙钛矿量子点玻璃制备及其应用研究进展", 发光学报, vol. 42, no. 9, pages 1331 - 1344 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Suo et al. High-security anti-counterfeiting through upconversion luminescence
Yu et al. Hydrochromic CsPbBr3 nanocrystals for anti‐counterfeiting
Jiang et al. Triple‐mode emission of carbon dots: applications for advanced anti‐counterfeiting
Sun et al. Anti-counterfeiting patterns encrypted with multi-mode luminescent nanotaggants
Song et al. Energy migration control of multimodal emissions in an Er3+‐doped nanostructure for information encryption and deep‐learning decoding
You et al. “Chameleon-like” optical behavior of lanthanide-doped fluoride nanoplates for multilevel anti-counterfeiting applications
Kumar et al. Future prospects of luminescent nanomaterial based security inks: from synthesis to anti-counterfeiting applications
Wu et al. Combinations of Superior Inorganic Phosphors for Level‐Tunable Information Hiding and Encoding
Du et al. Embellishment of upconversion nanoparticles with ultrasmall perovskite quantum dots for full‐color tunable, dual‐modal luminescence anticounterfeiting
Wan et al. Constructing perovskite-like oxide CsCa2Ta3O10: Yb, Er@ Cs (PbxMn1-x)(ClyBr1-y) 3 perovskite halide composites for five-dimensional anti-counterfeiting barcodes applications
Zhang et al. Tailoring the highly efficient upconversion luminescence of all‐inorganic Er3+‐based halide double perovskites by introducing various energy trapping centers
Zhang et al. Multicolor fluorescent/room temperature phosphorescent carbon dot composites for information encryption and anti-counterfeiting
Guo et al. Temporal@ spatial anti-counterfeiting with Mn2+/Bi3+/Er3+ doped BaZnOS phosphors
CN111320199A (zh) 一种防伪氟化物纳米颗粒复合材料及其制备方法
Li et al. Photoreversible luminescence switching of CsPbI 3 nanocrystals sensitized by photochromic AgI nanocrystals
Yang et al. Multiple‐response anti‐counterfeiting realized in CaYAl3O7 host with the dual coexistence of Eu2+/Eu3+
Evangelista et al. Multi-shelled upconversion nanostructures with enhanced photoluminescence intensity via successive epitaxial layer-by-layer formation (SELF) strategy for high-level anticounterfeiting
CN111484846B (zh) 一种类变色龙稀土无机材料、其制备方法与其在荧光防伪中的应用
Liu et al. Single band red emission of Er3+ ions heavily doped upconversion nanoparticles realized by active-core/active-shell structure
CN115583799A (zh) 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法
Wu et al. In situ synthesis of polychromic up/down-conversion carbon dots/YF3 composites for information encryption and security
Cui et al. Rare earth doped double perovskite nanocrystals with controllable emission wavelength and model for high-level anti-counterfeiting
Jin et al. Dual-mode multicolor luminescence based on lanthanide-doped Na2CaGe2O6 phosphor for anticounterfeiting application
Li et al. Multi-color UCNPs/CsPb (Br 1-x I x) 3 for upconversion luminescence and dual-modal anticounterfeiting
Zhang et al. Anti‐Counterfeiting Application of Persistent Luminescence Materials and Its Research Progress

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination