CN115583799A - 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光致变色的防伪玻璃粉末，包括如下按摩尔份数比的原料：B2O3:25％～55％,P2O5:10％～40％,ZnO:11％～20％,Na2CO3:6％～10％，CsCl：5％～10％，CsBr：3％～8％，PbCl2：3％～6％，PbBr2：2％～6％，NaCl：3％～5％，NaBr：2％～5％；本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360～475nm的光源激发下，能从蓝光转变为绿光，且转变速度快；另外，本发明的玻璃相较于现有材料，稳定性更强，低毒性，且可重复使用。
Description
技术领域
本发明属于防伪及信息加密技术领域，具体涉及基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法。
背景技术
如今，伴随着科技的快速发展，假冒伪劣现象也变得层出不穷，已经逐渐成为了国际性的问题，不仅对企业、政府以及消费者造成了严重威胁，也给社会造成了不可估量的经济损失。为了保护消费者和企业的合法权益，面对层出不穷的仿冒手段，政府和企业投入了巨额资金开发各种防伪技术，增加了仿冒正品的可识别性和仿冒难度。近年来已经发展出了几种著名的防伪方法，包括水印技术、激光全息技术、条形码技术和荧光防伪技术。其中，荧光防伪技术因其高效、易实现、难以复制、隐蔽性高、成本低、制备规模大等特点而受到广泛关注。
目前用于防伪领域的荧光材料主要有碳基量子点(QDs)、硅基量子点、钙钛矿量子点(PeQDs)、共轭聚合物、稀土发光材料等。相比于其他材料，钙钛矿量子点材料因具有较强的荧光性能，在荧光防伪领域具有更好的实用性，且基于相偏析的光致变色能力及其暗回复特点使其在荧光防伪领域更加引人注目，但其不稳定性(易分解)及因含有重金属Pb而具有的生物毒性，使其难以实际应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法。
为了达到解决上述技术问题的技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：基于光致变色的防伪玻璃粉末，包括如下按摩尔份数比的原料：B2O3:25％～55％,P2O5:10％～40％,ZnO:11％～20％,Na2CO3:6％～10％，CsCl：5％～10％，CsBr：3％～8％，PbCl2：3％～6％，PbBr2：2％～6％，NaCl：3％～5％，NaBr：2％～5％；
本发明的又一目的在于提供一种基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法，具体步骤如下：
S1、称量：将组成原料按上述摩尔份数比称重，混合研磨后倒入刚玉坩埚中；
S2、高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，保温后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下，制得前驱体玻璃；
S3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨，获得玻璃粉末；
S4、水处理：将玻璃粉末放置在湿度环境下，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
进一步的，所述S1中称量精度为0.0001，原料共计10g～20g，且混合研磨10～20min；
进一步的，所述S2中高温熔融温度为1000～1200℃，保温时间为8～20min；
进一步的，所述S4中湿度为60％～95％，且放置15min～60min；其中时间根据湿度大小调整，湿度越大时间越短；
本发明的有益效果是：
本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360～475nm的光源激发下，能从蓝光转变为绿光，与现有的荧光防伪材料相比具有以下技术特点：1.颜色转变响应速度快(20秒)；2.发光颜色转变所需光源能量低(紫外或蓝光手电筒即可完成光致变色)；以上所述两点是防伪材料在防伪能力方面的重要体现；3.相较于现有的胶体钙钛矿防伪材料，稳定性更强，低毒性，且可重复使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱；
图2为本发明实施例2制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱；
图3为本发明实施例3制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱；
图4为本发明实施例4制备得到的样品在360nm紫外光激发前后及暗回复后的发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料：B2O3:55％,P2O5:10％,ZnO:11％,Na2CO3:6％，CsCl：5％，CsBr：3％，PbCl2：3％，PbBr2：2％，NaCl：3％，NaBr：2％，精确称量，称量精度为0.0001，原料共计10g，置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中；
2、将所有原料高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，加罩子阻止卤素源挥发，保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下所制备的玻璃；
3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min，获得玻璃粉末；
4、水处理：将玻璃粉末放置在80％湿度环境下放置25min，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图1所示，上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光，而经过360紫外光激发一段时间后，样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射，证明了其光致变色能力和防伪能力。
实施例2
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料：2O3:50％,P2O5:12％,ZnO:10％,Na2CO3:6％，CsCl：6％，CsBr：4％，PbCl2：4％，PbBr2：2％，NaCl：4％，NaBr：2％；精确称量，称量精度为0.0001，原料共计10g，置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中；
2、高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，加罩子阻止卤素源挥发，保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下所制备的玻璃；
3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min，获得玻璃粉末；
4、水处理：将玻璃粉末放置在85％湿度环境下放置20min，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图2所示，在激发前材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光，而在经过360紫外光激发一段时间后，样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射，证明其具有光致变色能力和防伪能力。
实施例3
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料：B2O3:50％,P2O5:11％,ZnO:11％,Na2CO3:6％，CsCl：5％，CsBr：3％，PbCl2：4％，PbBr2：3％，NaCl：4％，NaBr：3％；精确称量，称量精度为0.0001，原料共计10g，置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中；
2、将所有原料高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，加罩子阻止卤素源挥发，保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下所制备的玻璃；
3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min，获得玻璃粉末；
4、水处理：将玻璃粉末放置在90％湿度环境下放置18min，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图3所示，上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光，而经过360紫外光激发一段时间后，样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射，证明其具备光致变色能力和防伪能力。
实施例4
基于光致变色的防伪玻璃粉末的优选实施例及其优选制备方法
1、取如下原料：B2O3:44％,P2O5:12％,ZnO:12％,Na2CO3:6％，CsCl：6％，CsBr：4％，PbCl2：5％，PbBr2：3％，NaCl：5％，NaBr：3％；精确称量，称量精度为0.0001，原料共计10g，置入玛瑙研钵中充分混合研磨20分钟后倒入刚玉坩埚中；
2、将所有原料高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，加罩子阻止卤素源挥发，保温一段时间后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下所制备的玻璃；
3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨30min，获得玻璃粉末；
4、水处理：将玻璃粉末放置在95％湿度环境下放置15min，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
参阅附图4所示，上述制备的玻璃粉末材料在360紫外光的激发下发射457nm的蓝光，而经过360紫外光激发一段时间后，样品在360紫外光激发下出现较强的510nm的绿光发射，证明其具备光致变色能力和防伪能力。
综上所述，本发明提供的基于光致变色的防伪玻璃粉末在360～475nm的光源激发下，能从蓝光转变为绿光，且转变速度快；另外，本发明的玻璃相较于现有材料，稳定性更强，低毒性，且可重复使用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.基于光致变色的防伪玻璃粉末，其特征在于，包括如下按摩尔份数比的原料：B2O3:25％～55％,P2O5:10％～40％,ZnO:11％～20％,Na2CO3:6％～10％，CsCl：5％～10％，CsBr：3％～8％，PbCl2：3％～6％，PbBr2：2％～6％，NaCl：3％～5％，NaBr：2％～5％。
2.一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、称量：将组成原料按权利要求1所述摩尔份数比称重，混合研磨后倒入刚玉坩埚中；
S2、高温固相法烧结：将刚玉坩埚置入高温电阻炉中进行高温熔制，保温后立刻取出并浇筑在预加热过的铜板上，等待其冷却成型后取下，制得前驱体玻璃；
S3、研磨：将前驱体玻璃在陶瓷研钵中充分研磨，获得玻璃粉末；
S4、水处理：将玻璃粉末放置在湿度环境下，获得具有变色能力的钙钛矿玻璃粉末。
3.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述S1中称量精度为0.0001，原料共计10g～20g，且混合研磨10～20min。
4.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述S2中高温熔融温度为1000～1200℃，保温时间为8～20min。
5.根据权利要求2所述一种制备权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述S4中湿度为60％～95％，且放置15min～60min；其中时间根据湿度大小调整，湿度越大时间越短。
6.一种权利要求1所述的基于光致变色的防伪玻璃粉末在防伪中的应用。
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| 林继栋等: "CsPbX3(X=Cl, Br, I)钙钛矿量子点玻璃制备及其应用研究进展", 发光学报, vol. 42, no. 9, pages 1331 - 1344 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117164233A (zh) * | 2023-09-05 | 2023-12-05 | 昆明理工大学 | 一种紫外光辐照诱导光致变色陶瓷制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115583799B (zh) | 2024-05-31 |
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