CN106565086B - 高显色性、高量子效率白色荧光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高显色性、高量子效率白色荧光玻璃及其制备方法。以Sn2+离子为发光中心，以硅酸盐玻璃作为基质，通过高温熔融等方法制备出可发射白色荧光的玻璃。该荧光玻璃在250－360nm波段LED芯片的激发下，可发射出覆盖380－760nm波段的荧光，并具有高显色性、高量子效率等优异品质；此外，通过玻璃基质组分的调整，能够实现色温的调谐，可用于光谱光源、显示技术、特殊场景照明等领域。
Description
技术领域
本发明涉及LED用荧光材料及其制备，特别是具有高显色性、高量子效率的白色荧光玻璃及其制备方法。
背景技术
白光LED由于具有高亮度、低电压、长寿命、环境友好等优点，被认为是21世纪最有潜力的照明光源。然而，当前主流的商用白光LED光源在显色性和热稳定性等方面仍存在问题，需要进一步的完善与改进。
目前，商用的白光LED主要采用在芯片上涂覆荧光粉的封装技术。其发光中心为稀土离子，其能级不易受到周围分子环境的影响，发光波段窄，因而导致可见光区域的一些波段无法被覆盖，造成了照明光的显色性差。其封装技术是将荧光粉与封装胶(如环氧树脂、硅胶或者硅树脂等有机粘合剂)混合均匀后涂覆在芯片表面。由于封装胶与LED芯片直接接触，导致芯片发射所产生的热量不断增加，使得荧光粉的量子效率逐渐减低，造成LED发光效率衰减，严重制约了LED在照明领域的发展。
为了解决LED发光热稳定性差的问题，一系列的荧光玻璃被开发出来。与有机粘合剂相比，荧光玻璃具有更加优异的光学和热学稳定性。一些已公开的研究工作报道了掺杂稀土白色荧光玻璃，采用玻璃基质替代封装胶从而实现了LED的长寿命及简化封装。但是，由于发光中心依然采用稀土活性离子，显色性问题没有得到解决，且稀土离子在玻璃网络中出现了荧光效率有所下降的问题。因此，开发一种具有高显色性、高量子效率、热稳定性优异、封装简化及成本低廉等特性的白色荧光玻璃具有重要的学术和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于光谱光源、显示技术、特殊场景照明等领域的白色荧光玻璃及其制备方法。该玻璃具有高显色性、高荧光效率、热稳定性好、荧光色温可调谐等优异性能。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种白色荧光玻璃，以Sn2+为发光中心，以硅酸盐玻璃作为基质，由紫外LED芯片激发。其以Sn2+作为发光中心，在玻璃网络中具有较高的荧光效率，且通过能级劈裂，能够产生覆盖面较广的宽光谱。在特定硅酸盐玻璃的网络结构中，在250-360nm波段LED芯片的激发下，可产生覆盖380-760nm波段的光谱，进而实现高显色性的照明品质。
具体的，本发明的技术方案如下：
一种白色荧光玻璃：所述的白色荧光玻璃以摩尔百分比计，其组分及含量如下所示：
SiO2：20-70
Na2O：5-20
BaF2：10-20
Al2O3：1-10
CaO：1-15
CaF2：0-10
SnO：3-7；
优选的，所述的白色荧光玻璃以摩尔百分比计，其组分及含量如下所示：
SiO2：40-60
Na2O：8-12
BaF2：13-17
Al2O3：3-7
CaO：3-10
CaF2：3-7
SnO：4-6；
更优选的，所述的白色荧光玻璃以摩尔百分比计，其组分及含量如下所示：
SiO2：55
Na2O：10
BaF2：15
Al2O3：5
CaO：5
CaF2：5
SnO：5。
上述白色荧光玻璃由以上组分组成的玻璃原料置于坩埚中，于1400-1550℃下熔化0.5-2h；将融化的玻璃液倒入模具内固化成型，然后在400-500℃下保温1-4h后，随炉降至室温进行退火处理，后经过磨抛或模压等方法得到所述的玻璃。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明提出的由紫外LED芯片激发的白色荧光玻璃，结合了玻璃封装热稳定性好、封装简化、成本低廉以及Sn2+离子在玻璃网络中的宽谱发光、高量子效率、可调谐性的优异特性，实现了LED的高品质白光发射，可用于光谱光源、显示技术、特殊场景照明等领域。
附图说明
图1是实施例2中样本的激发谱及荧光光谱。
图2是实施例1-3及对比例1中样本的CIE色坐标。
图3是实施例2、4、5及对比例2中样本的荧光谱图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
表1为实施例及对比例的玻璃组分及含量(含量以摩尔百分比计算)
| SiO<sub>2</sub> | Na<sub>2</sub>O | BaF<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | CaF<sup>2</sup> | SnO | |
| 实施例1 | 60 | 10 | 15 | 5 | 5 | 0 | 5 |
| 实施例2 | 55 | 10 | 15 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 实施例3 | 50 | 10 | 15 | 5 | 5 | 10 | 5 |
| 实施例4 | 57 | 10 | 15 | 5 | 5 | 5 | 3 |
| 实施例5 | 53 | 10 | 15 | 5 | 5 | 5 | 7 |
| 实施例6 | 70 | 5 | 10 | 1 | 1 | 8 | 5 |
| 实施例7 | 20 | 20 | 20 | 10 | 15 | 10 | 5 |
| 对比例1 | 45 | 10 | 15 | 5 | 5 | 15 | 5 |
| 对比例2 | 59 | 10 | 15 | 5 | 5 | 5 | 1 |
| 对比例3 | 50 | 10 | 15 | 5 | 5 | 5 | 10 |
| 对比例4 | 45 | 10 | 15 | 15 | 5 | 5 | 5 |
玻璃原料的配制：
分别采用分析纯度的氧化硅，碳酸钠(Na2CO3)，碳酸钙(CaCO3)，氟化钙和氧化亚锡引入SiO2，Na2O，CaO，CaF2和SnO。按表1所示的组成进行配方计算，分别称取50g原料，混合摇匀，倒入50ml石英坩埚中。
玻璃的熔制：
将石英坩埚放入温度为1500℃的高温熔炉中，保温1h，将原料熔为玻璃液。
玻璃的成型及退火：
将融化的玻璃液倒入模具内固化成型，然后在460℃下保温3h后，随炉降至室温进行退火处理，后经过切割、抛光得到玻璃样品。其中，对比例4不成玻璃。
图1、图2、图3为实施例及对比例的相关性能表征。
表2为实施例及对比例的相关性能参数
| 激发光源 | 发射范围 | 显色指数 | 量子效率 | 色温 | 色坐标 | |
| 实施例1 | 280nm | 380-760nm | 90 | 85％ | 6970K | (0.31,0.30) |
| 实施例2 | 280nm | 380-760nm | 98 | 89％ | 6111K | (0.32,0.33) |
| 实施例3 | 280nm | 380-760nm | 91 | 82％ | 5227K | (0.34,0.37) |
| 实施例4 | 280nm | 380-760nm | 96 | 88％ | 6736K | (0.31,0.32) |
| 实施例5 | 280nm | 380-760nm | 96 | 84％ | 6645K | (0.31,0.33) |
| 实施例6 | 280nm | 380-760nm | 84 | 82％ | 4914K | (0.35,0.38) |
| 实施例7 | 280nm | 380-760nm | 85 | 81％ | 7724K | (0.30,0.30) |
| 对比例1 | 280nm | 380-760nm | 78 | 80％ | 4162K | (0.38,0.40) |
| 对比例2 | 280nm | 380-760nm | 97 | 88％ | 6111K7 | (0.32,0.33) |
| 对比例3 | 280nm | 380-760nm | 89 | 29％ | 5227K | (0.34,0.37) |
实施例2中的配方为本发明最优选，其样本具有最优异的显色指数及量子效率，其激发谱及荧光光谱在所有实施例中也最具有代表性，如图1所示。
由实施例1-3及对比例1之间的对比可以看出，当CaF2组分含量由0-10变化时，样本色温在合理范围内调谐，当CaF2组分含量超过10后，样本色温逐渐偏离白光区域，如图2所示。
由实施例2、4、5及对比例2、3之间的对比可以看出，SnO组分含量过低时，荧光强度较弱，如图3所示，影响样本荧光性能。而当SnO组分含量过高时，会导致荧光猝灭，样本量子效率急剧下降。
由实施例2、6、7及对比例4之间的对比可以看出，其他玻璃组分含量在一定范围内改变时，会一定程度影响样本的显色指数及量子效率。超出范围时，会较大程度影响样本荧光性能，甚至不成玻璃。
从上述实验效果可知，实施例1-7制备的样本均具有高显色性、高荧光效率等优异荧光性能，综合荧光玻璃本身具备的热稳定性能优异、价格低廉、封装简化等优点，实现了白光LED荧光性能的较大提升，可用于光谱光源、显示技术、特殊场景照明等领域。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (5)
1.一种白色荧光玻璃，其特征在于，以摩尔百分比计，其组分组成如下：
SiO2：20-70
Na2O：5-20
BaF2：10-20
Al2O3：1-10
CaO：1-15
CaF2：0-10
SnO：3-7。
2.如权利要求1所述的白色荧光玻璃，其特征在于，以摩尔百分比计，其组分组成如下：
SiO2：40-60
Na2O：8-12
BaF2：13-17
Al2O3：1-10
CaO：3-10
CaF2：3-7
SnO：4-6。
3.如权利要求1所述的白色荧光玻璃，其特征在于，以摩尔百分比计，其组分组成如下：
SiO2：55
Na2O：10
BaF2：15
Al2O3：5
CaO：5
CaF2：5
SnO：5。
4.如权利要求1-3任一所述的白色荧光玻璃，其特征在于，将玻璃原料置于坩埚中，于1400-1550℃下熔化0.5-2h；将融化的玻璃液倒入模具内固化成型，然后在400-500℃下保温1-4h后，随炉降至室温进行退火处理，后经过磨抛或模压得到。
5.如权利要求1-3任一所述的白色荧光玻璃的制备方法，其特征在于，将玻璃原料置于坩埚中，于1400-1550℃下熔化0.5-2h；将融化的玻璃液倒入模具内固化成型，然后在400-500℃下保温1-4h后，随炉降至室温进行退火处理，后经过磨抛或模压得到。
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| JP2008127255A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Kohoku Kogyo Kk | 酸化スズ含有ガラス |
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| CN103771710A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-05-07 | 石家庄经济学院 | 一种稀土掺杂近红外发光玻璃及其制备方法 |
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2016
- 2016-10-25 CN CN201610933928.4A patent/CN106565086B/zh active Active
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