CN110698073B - 一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及白光LED发光材料领域，具体是一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法，包括基质玻璃和全光谱荧光粉，所述基质玻璃由Na2O、ZnO、B2O3、SiO2和CaO组分的原料制备而成；所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10‑15%，ZnO：20‑35%，B2O3：20‑50%，SiO2：0‑20%，CaO：0‑20%；所述全光谱荧光粉由下述组分组成：蓝光激发下发射峰在480‑500nm的青色荧光粉，蓝光激发下的发射峰在520‑540nm的绿色荧光粉，蓝光激发下发射峰在615~640nm的红光荧光粉，所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分数为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉=1~1.5：1.3~1.6：0.3~0.7。

Description

一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及白光LED发光材料领域，具体是一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，固体照明由于其污染少、节省资源以及较长的寿命而广受人们而推崇，而市场上应用最广的是由蓝光芯片和YAG：Ce荧光粉所封装而成白光LED。但在YAG：Ce荧光粉中，红光光谱能量约占总光谱能量8~15%，远低于黄绿光的比例。因此用这种方法制造的产品显色指数偏低，并且色温偏高，基本在5500K以上，与人眼的最佳视觉要求（3000~5000K）存在一定偏差，因此无法用于家庭照明。此外为了同时达到全光谱、色温可调节、且显色指数高达95以上的目标，仅靠现有的黄粉+红粉的组合是不可能实现的，尽管这类LED适用于一些应用，但很多用户期望一种具有更高Ra值的光源，一种Ra近似于95-100的白炽灯的光源。
因此现在基本都采用蓝光芯片激发+490nm硅酸盐荧光粉+535nm黄绿色荧光粉+650nm氮化物红粉去获得全光谱LED。但是由于不同材质LED荧光粉存在发光温度特性和老化特性不一致的问题，诸如铝酸盐LED耐热性差，硅酸盐LED荧光粉耐腐蚀性和耐水性差等，会导致全光谱LED的色温随温度和使用时间出现漂移，因此高品质全光谱LED可以通过一些技术手段来改善荧光粉可靠性差的问题。
现有的文献报道可以通过玻璃陶瓷来提高荧光粉的可靠性。具体做法是把荧光粉与前驱体玻璃粉混合后在低温条件下进行烧结后得到块状的荧光粉复合玻璃陶瓷（PIG）。这样子形成的玻璃陶瓷不仅稳定，而且荧光粉不会受到影响。但是由于前驱体玻璃粉种类众多，而氮化物与前驱体玻璃粉在高温中易反应，导致红色荧光粉很难掺入玻璃基质中，因此现有技术中未出现全光谱荧光玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明另一目的在于提供上述全光谱硼硅酸盐荧光玻璃的制备方法并且说明其应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃及其制备方法，包括基质玻璃和全光谱荧光粉，所述基质玻璃由Na2O、ZnO、B2O3、SiO2和CaO组分的原料制备而成；所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10-15%，ZnO：20-35%，B2O3：20-50%，SiO2：0-20%，CaO：0-20%；所述全光谱荧光粉由下述组分组成：蓝光激发下发射峰在480-500nm的青色荧光粉，蓝光激发下的发射峰在520-540nm的绿色荧光粉，蓝光激发下发射峰在615~640nm的红光荧光粉，所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分数为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉=1~1.5：1.3~1.6：0.3~0.7。
作为本发明进一步的方案：所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.3：0.3。
作为本发明进一步的方案：所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.3：0.3。
作为本发明进一步的方案：所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.3。
作为本发明进一步的方案：所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.7。
作为本发明进一步的方案：所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.6：0.7。
本申请还公布一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1）按各组分所占摩尔分数称取Na2CO3，ZnO，H3BO3,SiO2, CaCO3原料备用；
2）将Na2CO3，ZnO，H3BO3,SiO2, CaCO3原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃-1200℃，保温0.5-2.5小时，得到玻璃液；
3）将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，将冷却的玻璃粉研磨，过200目筛，得到粒径统一的玻璃粉；
4）将玻璃粉与全光谱荧光粉，按照质量比1:0.01-1:0.1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为400℃-700℃，烧结时间为10-50min，然后将混合均匀的混合溶液放入到气氛马弗炉中进行退火，退火完成后即得到全光谱硼硅酸盐荧光玻璃。
作为本发明进一步的方案：所述的退火气氛包含氢气气氛退火或CO气氛退火；所述的退火温度为玻璃tg温度，退火程序为从tg温度降到室温，工序为5-10℃/hour。
作为本发明进一步的方案：所述的蓝光激发下发射峰在480-500nm的青色荧光粉组成为BaSi2N2O2：Eu2+，蓝光激发下的发射峰在520-540nm的绿色荧光粉组成为Lu3Al5O12:Ce3+，蓝光激发下发射峰在610~670nm的红光荧光粉组成为Ca1-xSrxAlSiN3:Eu2+。
作为本发明再进一步的方案：搭配蓝光做成全光谱器件后，它的光效为130-160lm/W，Ra≥95。可广泛应用于照明、印染、珠宝、化妆等辨别色别要求严格的场所，能减弱蓝光危害、保护视力、缓解视觉疲劳，提高工作和学习效率，达到光源的高品质要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一．本发明采用发光玻璃陶瓷材料包覆，很大程度地隔绝了荧光粉与外界接触从而减少荧光粉被侵蚀的几率，可以大大提高荧光粉的可靠性，此外玻璃具有较高的导热率，可以用于大功率器件上。
二．本发明采用的玻璃粉经过特殊设计，使氮化物在高温下与玻璃粉不会反应，从而保证了全光谱荧光玻璃制备的成功率。
三．本发明所述发光玻璃陶瓷的制备方法工艺简单，节约成本，有利于工业化生产的需求，拓展了发光材料的种类领域和应用范围，拥有广阔的应用前景。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，以示出符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。同时，这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。
图1为实施例一所制备的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃的电致谱图；
图2为实施例二所制备的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃的CIE图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，其示例表示在附图中。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
根据各原料在全光谱硼硅酸盐荧光玻璃中的摩尔百分含量，按10％的Na2O、20％的ZnO、30％的B2O3、20％的SiO、20％的MgO的配比充分混合，将原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃，保温1小时，得到玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，得到透明基质玻璃；将玻璃磨成粉，过200目筛。
全光谱荧光粉中青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.3：0.3，与上述玻璃粉按照质量比0.1:1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，然后在玻璃转变温度Tg温度开始退火，降温到20℃，降温速率5-10℃/小时，即得全光谱硼硅酸盐荧光玻璃；所述的退火包含氢气气氛退火或CO气氛退火。
经过打磨、抛光后得到发光玻璃陶瓷。获得的发光玻璃陶瓷直接覆盖在发射波长为465nm的蓝光芯片上，测试其光学性能，其电致发射谱图如图1所示，色坐标图如图2所示，具体参数为光效为130lm/W，色坐标（0.3308，0.33412），Ra=97。
实施例二：
根据各原料在全光谱硼硅酸盐荧光玻璃中的摩尔百分含量，按10％的Na2O、20％的ZnO、30％的B2O3、20％的SiO、20％的MgO的配比充分混合，将原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃，保温1小时，得到玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，得到透明基质玻璃；将玻璃磨成粉，过200目筛。
全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.3，与上述玻璃粉按照质量比0.1:1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，然后在玻璃转变温度Tg温度开始退火，降温到20℃，降温速率5-10℃/小时，即得全光谱硼硅酸盐荧光玻璃；所述的退火包含氢气气氛退火或CO气氛退火。
经过打磨、抛光后得到发光玻璃陶瓷。获得的发光玻璃陶瓷直接覆盖在发射波长为465nm的蓝光芯片上，测试其光学性能，其电致发射谱图与图1相似，色坐标图与图2相似，具体参数为光效为160lm/W，Ra=95。
实施例三：
根据各原料在全光谱硼硅酸盐荧光玻璃中的摩尔百分含量，按10％的Na2O、20％的ZnO、30％的B2O3、20％的SiO、20％的MgO的配比充分混合，将原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃，保温1小时，得到玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，得到透明基质玻璃；将玻璃磨成粉，过200目筛。
全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.3：0.3，与上述玻璃粉按照质量比0.1:1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，然后在玻璃转变温度Tg温度开始退火，降温到20℃，降温速率5-10℃/小时，即得全光谱硼硅酸盐荧光玻璃；所述的退火包含氢气气氛退火或CO气氛退火。
经过打磨、抛光后得到发光玻璃陶瓷。获得的发光玻璃陶瓷直接覆盖在发射波长为465nm的蓝光芯片上，测试其光学性能，其电致发射谱图与图1相似，色坐标图与图2相似，具体参数为光效为155lm/W，Ra=95。
实施例四：
根据各原料在全光谱硼硅酸盐荧光玻璃中的摩尔百分含量，按10％的Na2O、20％的ZnO、30％的B2O3、20％的SiO、20％的MgO的配比充分混合，将原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃，保温1小时，得到玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，得到透明基质玻璃；将玻璃磨成粉，过200目筛。
全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.6：0.7，与上述玻璃粉按照质量比0.1:1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，然后在玻璃转变温度Tg温度开始退火，降温到20℃，降温速率5-10℃/小时，即得全光谱硼硅酸盐荧光玻璃；所述的退火包含氢气气氛退火或CO气氛退火。
经过打磨、抛光后得到发光玻璃陶瓷。获得的发光玻璃陶瓷直接覆盖在发射波长为465nm的蓝光芯片上，测试其光学性能，其电致发射谱图与图1相似，色坐标图与图2相似，具体参数为光效为155lm/W，Ra=98。
实施例五：
根据各原料在全光谱硼硅酸盐荧光玻璃中的摩尔百分含量，按10％的Na2O、20％的ZnO、30％的B2O3、20％的SiO、20％的MgO的配比充分混合，将原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃，保温1小时，得到玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，得到透明基质玻璃；将玻璃磨成粉，过200目筛。
青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.7，与上述玻璃粉按照质量比0.1:1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，然后在玻璃转变温度Tg温度开始退火，降温到20℃，降温速率5-10℃/小时，即得全光谱硼硅酸盐荧光玻璃；所述的退火包含氢气气氛退火或CO气氛退火。
经过打磨、抛光后得到发光玻璃陶瓷。获得的发光玻璃陶瓷直接覆盖在发射波长为465nm的蓝光芯片上，测试其光学性能，其电致发射谱图与图1相似，色坐标图与图2相似，具体参数为光效为140lm/W，Ra=97。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，包括基质玻璃和全光谱荧光粉，所述基质玻璃由Na2O、ZnO、B2O3、SiO2和CaO组份的原料制备而成；所述全光谱荧光粉由下述组分组成：蓝光激发下发射峰在480-500nm的青色荧光粉，蓝光激发下的发射峰在520~540nm的绿色荧光粉，蓝光激发下发射峰在615~640nm的红光荧光粉，所述全光谱荧光粉各组分的所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分数为：青色荧光粉:绿色荧光粉:红光荧光粉=1~1 .5:1 .3~1 .6:0 .3~0 .7；所述基质玻璃各组分所占摩尔分数为Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：20-50%，SiO2：0-20%，CaO：0-20%；所述全光谱硼硅酸盐荧光玻璃的制备步骤如下：
1）按各组分所占摩尔分数称取Na2CO3，ZnO，H3BO3,SiO2, CaCO3原料备用；
2）将Na2CO3，ZnO，H3BO3,SiO2, CaCO3原料混合均匀后进行熔化，熔化温度为1000℃-1200℃，保温0.5-2.5小时，得到玻璃液；
3）将玻璃液倒入冷水中，进行水淬降温，将冷却的玻璃粉研磨，过200目筛，得到粒径统一的玻璃粉；
4）将玻璃粉与全光谱荧光粉，按照质量比1:0.01-1:0.1均匀混合，在马弗炉中烧结，烧结温度为400℃-700℃，烧结时间为10-50min，然后将混合均匀的混合溶液放入到气氛马弗炉中进行退火，退火完成后，经过打磨、抛光后即得到全光谱硼硅酸盐荧光玻璃。
2.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.3：0.3。
3.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.3：0.3。
4.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.3。
5.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1：1.6：0.7。
6.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述基质玻璃各组分所占质量摩尔分数为：Na2O：10%，ZnO：20%，B2O3：30%，SiO2：20%，CaO：20%；所述全光谱荧光粉各组分的摩尔百分比为：青色荧光粉：绿色荧光粉：红光荧光粉：1.5：1.6：0.7。
7.根据权利要求1所述的全光谱硼硅酸盐荧光玻璃，其特征在于，全光谱硼硅酸盐荧光玻璃搭配蓝光做成全光谱器件后，它的光效为130-160lm/W，Ra≥95。
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