CN115594400B - 一种高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质led用发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃及其制备方法，该发光玻璃的化学式为(100‑x‑4y)SrO‑200B2O3‑xCeO2‑yTb4O7，其中15≤x≤22，1≤y≤5。本发明发光玻璃为近紫外激发的发光硼酸盐玻璃，既具有荧光粉的发光特质也具有环氧树脂的封装性能，因此可取代传统LED用荧光粉及环氧树脂封装材料，简化传统LED的制备工艺，并且该发光玻璃具有高透过率、高热稳定性、高量子产率等优点，可解决商用LED封装用环氧树脂容易老化且随着使用时间增加热稳定性、导热率和透过率变差等问题，同时也解决了传统的LED荧光粉随工作温度升高出现的色度漂移、发光强度热淬灭等问题，可通过简单的工艺用于制备高热稳定性、高量子产率、成本低的LED器件。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃及其制备方法。
背景技术
与现在所用的照明材料相比，LED具有长寿命、高能效以及环境友好等优点，因此LED取代现在所用的白炽灯以及荧光灯管已经逐渐成为了社会固态照明的主流需求。
现在实现各种颜色光的LED的技术中，有一种技术是通过近紫外光激发，使用荧光粉发光得到想要的颜色的光，或者使用几种发出不同颜色的荧光粉发光复合得到想要的光。但是由于单色荧光粉的发光强度、粒径及其分布，都对混合粉的光谱能量分布有影响，且三基色荧光粉混合之后，存在能效低、发射再吸收等问题，并且对于混合技术的精度要求较高，因此也增加了生产成本。另外，用于LED的封装材料环氧树脂导热性能差，因此在较长的工作条件下，由于LED芯片工作温度较高会出现树脂变黄透过率变差，严重的影响LED器件的发光性能和使用寿命。
公开号为CN107098582A的发明专利公开了一种热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，其化学式为(100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3，其中2≤x≤3，2≤y≤5。该白光发光玻璃具有高透过率、高热稳定性等优点，但其量子产率最高仅有36.78％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有LED技术存在的缺点，提供一种高热稳定性、高发光效率、高量子产率、色度可调的集发光材料和封装材料于一体的硼酸盐基质LED用发光玻璃，并为其提供一种制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该硼酸盐基质LED用发光玻璃化学式为(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7，其中15≤x≤22，1≤y≤5。
上述化学式中，优选15≤x≤20，3≤y≤4。
上述化学式中，进一步优选x＝20，y＝3.75。
本发明硼酸盐基质LED用发光玻璃的制备方法为：按照(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7的化学计量比，将SrCO3、H3BO3、CeN3O9·6H2O、Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉或者向马弗炉中通入氢气，然后升温至900～1300℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳或氢气还原气氛下恒温0.5～3小时，自然冷却至室温，得到发光玻璃。
上述制备方法中，优选按照(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7的化学计量比，将SrCO3、H3BO3、CeN3O9·6H2O、Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉或者向马弗炉中通入氢气，然后升温至1100～1150℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳或氢气还原气氛下恒温1～1.5小时，自然冷却至室温，得到发光玻璃。
上述制备方法中，优选升温的升温速率为150～250℃/小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以玻璃体系为基质，以稀土离子Ce3+和Tb3+为共同的发光中心，将其共同掺入玻璃基质中，通过调节其不同的掺杂比例得到光的发射，并且通过热稳定性优异的Tb3+离子浓度的调节，补偿Ce3+离子热稳定性较差的缺陷，使合成的Ce3+和Tb3+共掺的发光玻璃实现优异的热稳定性。
2、本发明发光玻璃为近紫外激发的发光硼酸盐玻璃，即具有荧光粉的发光特质也具有环氧树脂的封装性能，因此可取代传统LED用荧光粉及环氧树脂封装材料，简化传统LED的制备工艺，并且该发光玻璃具有高透过率、高热稳定性、高量子产率、色度可调等优点，可解决商用LED封装用环氧树脂容易老化，随着使用时间增加热稳定性、导热率和透过率变差等问题，同时也解决了传统的LED荧光粉随工作温度升高出现的色度漂移、发光强度热淬灭等问题，制备工艺简单、制备成本低廉。
3、本发明发光玻璃具有非常高的量子产率(90％以上)，其中化学计量比为65SrO-200B2O3-20CeO2-3.75Tb4O7时，量子产率可以达到100％。并且通过改变化学计量比，玻璃可以发出不同颜色的光。
附图说明
图1是实施例1得到的发光玻璃在355nm激发下不同温度的发光热猝灭图。
图2是实施例1得到的发光玻璃与商用荧光粉DS-200的热稳定性对比图。
图3是实施例1得到的发光玻璃和环氧树脂在120℃下随时间变化的透过率照片。
图4是实施例1得到的发光玻璃和环氧树脂在120℃下随时间变化的光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照65SrO-200B2O3-20CeO2-3.75Tb4O7的化学计量比，将4.3619g SrCO3、11.1854gH3BO3、3.9276g CeN3O9·6H2O、1.2618g Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉，然后以200℃/小时升温至1100℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳还原气氛下恒温1小时，自然冷却至室温，得到绿光发光玻璃65SrO-200B2O3-20CeO2-3.75Tb4O7。该发光玻璃发绿光，色度为(0.225，0.370)，量子产率为100％。
发明人对上述制备得到的绿光发光玻璃的热稳定性进行了测试，并将其与商用荧光红粉DS-200的热稳定性进行对比，结果见图1和图2。从图1和2可以看出，随着温度的升高，65SrO-200B2O3-20CeO2-3.75Tb4O7发光玻璃的发光强度降低的比较缓慢，当温度为473K时，发光强度仍然为室温下发光强度的80％，热稳定性优于商用荧光粉DS-200。
发明人进一步对上述制备得到的绿色发光玻璃在120℃下随加热时间变化的透过性能进行了测试，并将其与环氧树脂进行对比，结果见图3和图4。从图3和4中可以看出，在120℃保温240小时之后，环氧树脂发黄，在500nm之前透过率几乎为0，而本实施例制备得到的发光玻璃在400nm以后能一直保持在80％的透过率，说明该发光玻璃具有很高的热稳定性。同时发明人测试了该发光玻璃和环氧树脂的热导率，分别为1.29W/mK和0.16W/mK，说明该发光玻璃具有很高的热导率，因此非常适用于组装成大功率的白光LED器件。
发明人还对上述制备得到的发光玻璃的量子产率进行了测试，达到了惊人的100％，说明该发光玻璃是一种集高发光效率、高量子产率、高热稳定性、高透过率的集发光材料和封装材料于一体的硼酸盐基质LED用发光玻璃。
实施例2
按照67SrO-200B2O3-20CeO2-3.25Tb4O7的化学计量比，将4.4961g SrCO3、11.1854gH3BO3、3.9276g CeN3O9·6H2O、1.0936g Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉，然后以200℃/小时升温至1100℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳还原气氛下恒温1小时，自然冷却至室温，得到绿光发光玻璃67SrO-200B2O3-20CeO2-3.25Tb4O7。该发光玻璃发绿光，其色度为(0.217，0.340)，量子产率为98.9％。
实施例3
按照69SrO-200B2O3-20CeO2-2.75Tb4O7的化学计量比，将4.6303g SrCO3、11.1854gH3BO3、3.9276g CeN3O9·6H2O、0.9253g Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉，然后以200℃/小时升温至1100℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳还原气氛下恒温1小时，自然冷却至室温，得到绿光发光玻璃69SrO-200B2O3-20CeO2-2.75Tb4O7。该发光玻璃发绿光，其色度为(0.218，0.331)，量子产率为97.0％。
实施例4
按照71SrO-200B2O3-20CeO2-2.25Tb4O7的化学计量比，将4.7645g SrCO3、11.1854gH3BO3、3.9276g CeN3O9·6H2O、0.7571g Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并向马弗炉中通入氢气，然后以200℃/小时升温至1100℃，使所得混合物在氢气还原气氛下恒温1小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃71SrO-200B2O3-20CeO2-2.25Tb4O7。该发光玻璃发白光，其色度为(0.206，0.281)，量子产率为98.0％。
实施例5
按照73SrO-200B2O3-20CeO2-1.75Tb4O7的化学计量比，将4.8987g SrCO3、11.1854gH3BO3、3.9276g CeN3O9·6H2O、0.5888g Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并向马弗炉中通入氢气，然后以200℃/小时升温至1100℃，使所得混合物在氢气还原气氛下恒温1小时，自然冷却至室温，得到蓝光发光玻璃73SrO-200B2O3-20CeO2-1.75Tb4O7。该发光玻璃发蓝光，其色度为(0.197，0.236)，量子产率为90.1％。
Claims (5)
1.一种高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃，其特征在于：该发光玻璃的化学式为(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7，其中15≤x≤22，1≤y≤5；
所述硼酸盐基质LED用发光玻璃的制备方法为：按照(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7的化学计量比，将SrCO3、H3BO3、CeN3O9·6H2O、Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉或者向马弗炉中通入氢气，然后升温至900～1300℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳或氢气还原气氛下恒温0.5～3小时，自然冷却至室温，得到发光玻璃。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃，其特征在于：15≤x≤20，3≤y≤4。
3.根据权利要求1所述的高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃，其特征在于：x=20，y=3.75。
4.根据权利要求1所述的高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃，其特征在于：按照(100-x-4y)SrO-200B2O3-xCeO2-yTb4O7的化学计量比，将SrCO3、H3BO3、CeN3O9·6H2O、Tb4O7混合均匀，所得混合物置于马弗炉中，并在马弗炉中放置碳粉或者向马弗炉中通入氢气，然后升温至1100～1150℃，升温过程中碳粉与炉腔内的氧气发生燃烧反应生成一氧化碳，使所得混合物在一氧化碳或氢气还原气氛下恒温1～1.5小时，自然冷却至室温，得到发光玻璃。
5.根据权利要求4所述的高热稳定性高量子产率的硼酸盐基质LED用发光玻璃，其特征在于：所述升温的升温速率为150～250℃/小时。
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