CN102533265B - 一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光粉领域。一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Ca4-x-yBax)(PO4)2O:yEu2+，式中，x＝0.01～1，y＝0.001～0.10。该蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉的优点是分散性好、颗粒度均匀、发光强度高、化学稳定性好，其激发带与蓝光氮化镓LED的发射峰重叠，能够有效被激发，可以制备出高亮度的白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种适合蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。
目前实现白光LED普遍采用的是在蓝光LED芯片上涂覆高效的可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉，其原理是蓝光LED激发荧光材料产生与蓝光互补的黄光，在利用透镜原理将蓝光、黄光予以混合，使人眼产生白光的视觉。目前此种荧光粉主要是由铈激活的YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12:Ce3+(如美国专利5,998,925和欧洲专利862,794)，激发光谱在460～470nm附近，能有效吸收氮化镓GaN发光二极管的蓝光，石榴石结构的荧光粉有化学性质稳定、亮度高、寿命长及发光效率高等特定。这种荧光粉制作的白光LED具有很高的流明效率，但是由于其发射光谱的红光成分较小而使其显色指数偏低。
近年来，一些其它体系的黄色荧光粉被开发。以Eu2+激活的碱土金属氮氧化物和硅酸盐荧光粉，如Ca-α-SiAlON(Rong-Jun Xie，Naoto Hirosaki，KenSakuma，Yoshinobu Yamamoto，and Mamoru Mitomo，Appl.Phys.Lett.84，5404(2004))，CaSi2O2N2(Y.Q.Li，A.C.A.Delsing，G.de With，and H.T.Hintzen，Chem.Mater.17，3242(2005))，和Sr2SiO4(J.K.Park，M.A.Lim，C.H.Kim，H.D.Park，J.T.Park，and S.Y.Choi，Appl.Phys.Lett.82，683(2003))。在这些报道的黄色荧光粉中，氮氧化物荧光粉Ca-α-SiAlON:Eu2+和CaSi2O2N2:Eu2+一般需要高温高压条件，合成条件要求较高，硅酸盐荧光粉Sr2SiO4:Eu2+最佳激发峰在紫光区域，制作的白光LED的流明效率较低。以Ce3+激活的铝酸盐和硅酸盐荧光粉，如LaSr2AlO5(M.P.Saradhi and U.V.Varadaraju，Chem.Mater.18，5267(2006))，Sr3SiO5(H.S.Jang and D.Y.Jeo，Appl.Phys.Lett.90，041906(2007))和(Ca3-xLux)(Sc2-zMgz)Si3O12+δ(申请号：200910066988.0)，铝酸盐荧光粉LaSr2AlO5:Ce3+需要较高的合成温度，硅酸盐荧光粉Sr3SiO5:Ce3+，Li+最佳激发峰在紫光区域，(Ca3-xLux)(Sc2-zMgz)Si3O12+δ:Ce3+中使用了价格较为昂贵的Sc2O3。
磷酸盐是一种传统的荧光粉基质材料，具有物化性能稳定，原料成本低和制备工艺简单等优点。磷酸盐荧光粉是性能优良的荧光粉之一，如报道的LiSrPO4:Eu2+蓝色荧光粉(Z.C.Wu，J.X.Shi，J.Wang，M.L.Gong，and Q.Su，J.Solid State Chem.179(2006)2356)比商用的蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+，具有高的吸收和转换效率；KSrPO4:Eu2+荧光粉(Y.S.Tang，S.F.Hu，C.C.Lin，N.C.Bagkar，and R.S.Liu，Appl.Phys.Lett.90(2007)151108)比商用Y3Al5O12:Ce3+荧光粉，具有高的热稳定性。Ca4(PO4)2O:Eu2+红色荧光粉(如中国专利200710055669.0)比商用的氮(氧)化物红色荧光粉，具有原料成本低和合成工艺简单的特点。磷酸盐蓝色、绿色和红色荧光粉目前均有报道，但磷酸盐黄色荧光粉，尤其是适合蓝光芯片激发的黄色荧光粉还未见报道。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，本发明的另一个目的是提供一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采取的技术方案是：
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Ca4-x-yBax)(PO4)2O:yEu2+，式中，x＝0.01～1，y＝0.001～0.10。
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：①按化学式(Ca4-x-yBax)(PO4)2O:xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸钙、碳酸钡、氧化铕、磷酸氢钙或磷酸二氢铵，其中x为0.01～1，y为0.001～0.10；②研磨混匀得到混合物；③将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1450℃条件下烧结3～7小时，冷却到室温得到所述磷酸盐黄色荧光粉。
作为优选，所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的荧光粉以磷酸盐为基质材料，磷酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且所用的原料价廉、易得，焙烧温度比铝酸盐体系(如：Y3Al5O12:Ce3+)和氮氧化物体系(Ca-α-SiAlON:Eu2+和CaSi2O2N2:Eu2+)低等特点。相比硅酸盐黄色荧光粉(如(Ca3-xLux)(Sc2-zMgz)Si3O12+δ:Ce3+)，本发明避免了使用价格较为昂贵的Sc2O3和Lu2O3等稀土氧化物。
(2)本发明以Eu2+为激活剂制备的黄色荧光粉，相比其它基质黄色荧光粉，其发射带更宽，用于白光LED荧光粉，适合单一波长和二波长转换白光LED；此外该荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，最佳激发峰位与氮化镓GaN发光二极管的发射峰重叠较好，能够有效被氮化镓二极管激发产生黄光发射。
(3)相比与现有的荧光粉，例如中国发明专利CN200710055669.0公开的Ca4(PO4)2O:Eu2+红色荧光粉，本发明通过加入钡离子，在保留红区区域的发射之外，黄光区域也出现了发射峰，改变钡离子的含量，实现黄光区域的发光强度的调节。
综上所述，该蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉的优点是分散性好、颗粒度均匀、发光强度高、化学稳定性好，其激发带与蓝光氮化镓LED的发射峰重叠，能够有效被激发，可以制备出高亮度的白光LED。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的荧光粉体激发和发射光谱，激发光谱的监控波长为650nm，发射光谱的激发波长为465nm。
图2是本发明实施例2制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图3是本发明实施例3制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图4是本发明实施例4制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图5是本发明实施例5制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图6是本发明实施例6制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图7是本发明实施例7制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图8是本发明实施例8制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图9是本发明实施例9制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
图10是本发明实施例10制备的荧光粉体发射光谱，激发波长为465nm。
具体实施方式
下面结合图1-图10对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
实施例1
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.9Ba0.05)(PO4)2O:0.05Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.9Ba0.05)(PO4)2O:0.05Eu2+称取磷酸氢钙CaHPO4、碳酸钙CaCO3、碳酸钡BaCO3和氧化铕Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.9∶0.05∶0.025，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1450℃焙烧3小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图1所示，本发明的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于465nm附近，与氮化镓GaN发光二极管的发射峰重合很好，且光谱峰值高，说明本发明的荧光粉可以被蓝光氮化镓二极管有效激发。用465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于615nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽达239nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例2
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.89Ba0.01)(PO4)2O:0.1Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.89Ba0.01)(PO4)2O:0.1Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.89∶0.01∶0.05，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％H2(体积比)的氮氢混合气氛下在1400℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的红色荧光粉。如图2所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于640nm附近，半高宽为167nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的二波长转换白光LED荧光粉。
实施例3
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.969Ba0.03)(PO4)2O:0.001Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.969Ba0.03)(PO4)2O:0.001Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.969∶0.01∶0.0005，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1400℃焙烧4小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的橙色荧光粉。如图3所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于630nm附近，半高宽为190nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的二波长转换白光LED荧光粉。
实施例4
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.92Ba0.07)(PO4)2O:0.01Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.92Ba0.07)(PO4)2O:0.01Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.92∶0.07∶0.005，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1350℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图4所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于550nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为183nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例5
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.87Ba0.1)(PO4)2O:0.03Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.87Ba0.1)(PO4)2O:0.03Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.87∶0.1∶0.015，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于CO气氛下在1350℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。从如图5所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于545nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为157nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例6
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.65Ba0.3)(PO4)2O:0.05Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.65Ba0.3)(PO4)2O:0.05Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.65∶0.3∶0.025，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于CO气氛下在1350℃焙烧6小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图6所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于545nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为132nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例7
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.43Ba0.5)(PO4)2O:0.07Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.43Ba0.5)(PO4)2O:0.07Eu2+称取CaHPO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶1.43∶0.5∶0.035，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1350℃焙烧4小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图7所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于545nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为131nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例8
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.21Ba0.7)(PO4)2O:0.09Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.21Ba0.7)(PO4)2O:0.09Eu2+称取磷酸二氢铵NH4H2PO4、碳酸钙CaCO3、碳酸钡BaCO3和氧化铕Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶3.21∶0.7∶0.045，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图8所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于545nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为112nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例9
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca3.097Ba0.9)(PO4)2O:0.003Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca3.097Ba0.9)(PO4)2O:0.003Eu2+称取NH4H2PO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶3.097∶0.9∶0.0015，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1300℃焙烧6小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图9所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于541nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为112nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
实施例10
一种蓝光激发的磷酸盐黄色荧光粉，该荧光粉的化学表示式是(Ca2.993Ba)(PO4)2O:0.007Eu2+，其制备方法包括如下步骤：按照(Ca2.993Ba)(PO4)2O:0.007Eu2+称取NH4H2PO4、CaCO3、BaCO3和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2∶2.993∶0.9∶0.0035，后研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1300℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到适合蓝光激发的黄色荧光粉。如图10所示，本发明的荧光粉在465nm的蓝光激发下，荧光粉的发射峰位于540nm附近，光谱为宽带发光，覆盖绿光、黄光和红光区域，半高宽为112nm，说明本发明的荧光粉适合做蓝光激发的单一波长转换白光LED荧光粉。
上述实施例1-7采用磷酸氢钙CaHPO4，实施例8-10采用磷酸二氢铵NH4H2PO4，即磷酸氢钙和磷酸二氢铵可以通用，上述10个实施例的荧光粉在465nm激发下的发光性能总结见下表。
Claims (3)
1.一种蓝光激发的磷酸盐荧光粉，其特征在于该荧光粉具有如下化学表示式：(Ca4-x-yBax)(PO4)2O：yEu2+，式中，x=0.01～1，y=0.001～0.10。
2.一种如权利要求1所述的蓝光激发的磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①按化学式(Ca4-x-yBax)(PO4)2O：yEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸钙、碳酸钡、氧化铕、磷酸氢钙或磷酸二氢铵，其中x为0.01～1，y为0.001～0.10；②研磨混匀得到混合物；③将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1450℃条件下烧结3～7小时，冷却到室温得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的蓝光激发的磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |