CN112500856A - 一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法 Download PDF

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张乐
甄方正
邵岑
张永丽
申冰磊
陈东顺
罗泽
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Abstract

一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法,属于发光材料制备应用技术领域。本发明提供了一种荧光粉,化学式为BaAl2O4:x mol%Cu其中0<x≤1;采用溶胶凝胶法制备了纯的荧光粉,Cu2+的引入使得同时存在浅层和深层陷阱。本发明制备的荧光粉在283 nm激发下在435nm处具有蓝光发射。本发明提供的制备方法工艺简单,产品性能稳定,适合工业化生产。

Description

一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明提供一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法,属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
钡铝酸盐(BaAl2O4)等长余辉荧光粉材料因其在发光器件中的潜力而得到诸多关注。当这种材料掺入一些稀土离子时,通常可以观察到余辉特性。许多研究者研究的最常见的稀土(RE)离子是Eu2+/3+和Dy3+。不仅仅是BaAl2O4掺杂了Eu3+离子,二价铕(Eu2+)离子和其他几种RE离子如三价钕(Nd3+)、镝(Dy3+)和铈(Ce3+)也被用作掺杂剂加入到BaAl2O4体系中。但因为受限于这几种离子,不利于拓宽钡铝酸盐的发光特性并加以应用。
发明内容
1. 为了解决上述问题,本发明提供了一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉及其制备方法。其化学式为BaAl2O4:x mol%Cu其中0<x≤1;采用溶胶凝胶法制备了纯的荧光粉,Cu2+的引入使得同时存在浅层和深层陷阱。本发明制备的荧光粉在283 nm激发下在435nm处具有蓝光发射。本发明提供的制备方法工艺简单,产品性能稳定,适合工业化生产。
2. 本发明的技术方案如下:
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:(0.5~2),然后加入柠檬酸体积分数为30~50%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在75~90℃加热不断以200~300rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥8~12小时。最后,将凝胶在800~1000℃下煅烧2~4小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
有益效果
1. 本发明提供的荧光粉制备的荧光粉在365nm辐射后具有机械发光发射。
2. 本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中,选用高纯的原料粉体,并严格控制杂质的引入,非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3. 本发明提供的荧光粉的制备方法,产量和产率高,制备过程简单,对制备时间安排要求不苛刻,可有效提高产量和降低生产成本,非常适合工业化生产。
附图说明
图1实施例制备荧光粉的XRD图谱;
图2实施例7制备粉体的EDS图像;
图3实施例制备荧光粉的激发和发射光谱图;
图4实施例制备荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1:BaAl2O4:1 mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:0.5,然后加入柠檬酸体积分数为50%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在75℃加热不断以300rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥8小时。最后,将凝胶在1000℃下煅烧2小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例2:BaAl2O4:0.7mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:2,然后加入柠檬酸体积分数为30%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在90℃加热不断以200rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥12小时。最后,将凝胶在800℃下煅烧4小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例3:BaAl2O4:0.5mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:1,然后加入柠檬酸体积分数为40%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在80℃加热不断以250rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥10小时。最后,将凝胶在900℃下煅烧3小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例4:BaAl2O4:0.3 mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:0.5,然后加入柠檬酸体积分数为50%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在75℃加热不断以300rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥8小时。最后,将凝胶在1000℃下煅烧2小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例5:BaAl2O4:0.2mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:2,然后加入柠檬酸体积分数为30%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在90℃加热不断以200rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥12小时。最后,将凝胶在800℃下煅烧4小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例6:BaAl2O4:0.1mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:1,然后加入柠檬酸体积分数为40%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在80℃加热不断以250rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥10小时。最后,将凝胶在900℃下煅烧3小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例7:BaAl2O4:0.075mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:2,然后加入柠檬酸体积分数为30%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在90℃加热不断以200rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥12小时。最后,将凝胶在800℃下煅烧4小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
实施例8:BaAl2O4:0.025mol% Cu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料。首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:1,然后加入柠檬酸体积分数为40%的去离子水得到溶胶。然后将溶胶置于磁力搅拌器上在80℃加热不断以250rpm速率搅拌,形成凝胶。然后,将凝胶在室温下干燥10小时。最后,将凝胶在900℃下煅烧3小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
由图1中的XRD图谱可以看出,通过本发明提供的方法成功合成了纯的BaAl2O4:Cu荧光粉。以实施例7为例,根据图2荧光粉的EDS图像显示,各个元素分布均匀。并且,从图3可以看出,在掺杂浓度0.075%(实施例7)时其发射强度远远高于其他掺杂浓度。图4的CIE坐标图进一步证明了本发明制备的荧光粉具有蓝光发射,因此可以作为一种优异的LED用蓝色荧光粉。
最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1.一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉的制备方法,其特征在于,所制备的荧光粉满足下式所示组分:
BaAl2O4:x mol% Cu
其中0.07<x≤0.08;采用溶胶凝胶法制备,具体步骤如下:
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸钡、硝酸铝和硝酸铜作为原料;首先将原料加入柠檬酸中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:(0.5~2),然后加入柠檬酸体积分数为30~50%的去离子水得到溶胶;然后将溶胶置于磁力搅拌器上在75~90℃加热不断以200~300rpm速率搅拌,形成凝胶;然后,将凝胶在室温下干燥8~12小时;最后,将凝胶在800~1000℃下煅烧2~4小时,然后研磨,得到所述荧光粉。
2.一种Cu2+掺杂的BaAl2O4荧光粉,其特征在于,按权利要求1所述的制备方法制备而成,制备的荧光粉在283 nm激发下在435nm处具有蓝光发射。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108559504A (zh) * 2018-05-04 2018-09-21 江苏师范大学 一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法
CN109777404A (zh) * 2019-02-28 2019-05-21 常州工程职业技术学院 一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法

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V.M. MAPHIRI ET AL.: "Citrate sol-gel synthesis of BaAl2O4:x% Cu2+(0 ≤x ≤1) nano-phosphors: Structural, morphological and photoluminescence properties" *

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