CN112646573A - 一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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康健
陈东顺
申冰磊
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陈浩
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Abstract

一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法，属于发光材料制备应用技术领域。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为BaSiF6:7mol%Ce3+,x mol%Eu2+，其中0.05≤x≤1，通过溶液燃烧法制备。本发明制备的荧光粉在362nm的激发下在440nm处具有发射，其色纯度为96~97%。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。

Description

一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明提供一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
采用黄色荧光粉YAG:Ce和蓝色InGaN芯片制造的白光LED(WLED)，由于其高能效、长寿命、结构紧凑、节能环保的特性，在科学和工业领域受到关注，近几年来，LED的商业应用得到了发展。由于Ce3+和Eu2+激活的无机发光材料具有快速和可调谐的5d-4f发射特性，已经被广泛研究应用于各个领域，例如指示灯、汽车后灯、手机背光、装饰灯和液晶显示器(LCD)。市面上存在许多性能优异的Ce3+或Eu2+活性荧光粉。如，YAG：Ce3+是一种商业黄色发光荧光粉，用于由蓝色芯片激发的白光发光二极管(WLED)，BaMgAl10O17：Eu2+荧光粉可以为基于三色的近紫外WLED提供蓝色成分，Lu2SiO5：Ce3+已经是正电子发射断层扫描(PET)系统中的商业化闪烁剂。由于在不同的化合物中，镧系离子的4f-5d转变能在很大的光谱范围内变化，合成新型的发光材料的关键在于为稀土离子找到合适的基质。
Ce3+离子具有4f1电子构型,其发射通常是一个宽频带,其衰减时间小于100ns。由于Ce3+离子的5d态受到晶体场分裂的强烈影响,因此在不同的晶体结构中,发射带的范围从紫外到可见光。当Ce3+和Eu2+掺入同一晶格时，可以发生
Figure BDA0002849251300000011
共振能量转移(FRET)。因此其发光波段取决于转移机制的类型。
发明内容
1.为了解决上述问题，本发明提供了一种高色纯度蓝色荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为BaSiF6:7mol％Ce3+,x mol％Eu2+，其中0.05≤x≤1，通过溶液燃烧法制备了纯的荧光粉。本发明制备的荧光粉在362nm的激发下在440nm处具有发射，其色纯度为96～97％。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2.本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.2～1mol/L的硝酸溶解，在室温下以200～300rpm的速率搅拌15～30min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为0.5～3mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.2～0.5，并搅拌以300～400rpm的速率搅拌1～2.5h。然后将溶液在450～550℃下加热10-15分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于400～500℃下煅烧18～24小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉。
有益效果
1.本发明提供的荧光粉在362nm的激发下在440nm处具有发射，其色纯度为96.65％。
2.本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3.本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1实施例1制备荧光粉的XRD图谱；
图2实施例制备荧光粉在362nm激发下的发光光谱；
图3实施例1制备荧光粉的CIE坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：BaSiF6:7mol％Ce3+,0.05mol％Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为1mol/L的硝酸溶解，在室温下以200rpm的速率搅拌30min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.5，并搅拌以300rpm的速率搅拌2.5h。然后将溶液在450℃下加热15分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于400℃下煅烧24小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉。
由图1中的XRD图谱可以看出，通过本发明提供的方法成功合成了纯的BaSiF6:Ce3 +,Eu2+荧光粉，其晶体结构为四方结构。如图3显示了其CIE坐标值为(0.1614,0.0436)，在蓝光区域。其色纯度根据以下公式计算，其中X、Y为本实施例样品的坐标，Xi、Yi为白光坐标，Xd、Yd为蓝色主波长坐标：
Figure BDA0002849251300000031
最后计算得到其色纯度为96.65％。
实施例2：BaSiF6:7mol％Ce3+,0.1mol％Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.2mol/L的硝酸溶解，在室温下以300rpm的速率搅拌15min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为3mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.2，并搅拌以400rpm的速率搅拌1h。然后将溶液在550℃下加热10分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于500℃下煅烧18小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉，本实施例的色纯度为96.32％。
实施例3：BaSiF6:7mol％Ce3+,0.2mol％Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.5mol/L的硝酸溶解，在室温下以280rpm的速率搅拌20min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为2mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.3，并搅拌以370rpm的速率搅拌2h。然后将溶液在500℃下加热13分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于450℃下煅烧22小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉，本实施例的色纯度为97％。
实施例4：BaSiF6:7mol％Ce3+,0.5mol％Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.2mol/L的硝酸溶解，在室温下以300rpm的速率搅拌15min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为3mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.2，并搅拌以400rpm的速率搅拌1h。然后将溶液在550℃下加热10分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于500℃下煅烧18小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉，本实施例的色纯度为96％.
实施例5：BaSiF6:7mol％Ce3+,1mol％Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料。将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.2mol/L的硝酸溶解，在室温下以300rpm的速率搅拌15min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为3mol/L的混合溶液。将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.2，并搅拌以400rpm的速率搅拌1h。然后将溶液在550℃下加热10分钟，得到燃烧后的粉末。将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于500℃下煅烧18小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉，本实施例的色纯度为96.75％。
根据图2所示，通过本发明提供的方法成功合成了纯的BaSiF6:Ce3+,Eu2+荧光粉(实施例1-5)，制备的荧光粉在362nm激发下的发光光谱显示，在440nm处具有一个强烈的蓝光发射。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (3)

1.一种高色纯度蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
BaSiF6: 7mol%Ce3+,x mol%Eu2+
其中0.05≤x≤1；采用溶液燃烧法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ba(NO3)2、SiO2、NH4F、(NH4)2Ce(NO3)6和Eu2O3作为原料；将原料置于磁力搅拌器上用浓度为0.2~1mol/L的硝酸溶解，在室温下以200~300rpm的速率搅拌15~30min直至完全溶解，然后加入蒸馏水配制金属离子浓度为0.5~3mol/L的混合溶液；将尿素加入到混合溶液中，尿素与金属离子的摩尔比为0.2~0.5，并搅拌以300~400rpm的速率搅拌1~2.5h；然后将溶液在450~550℃下加热10-15分钟，得到燃烧后的粉末；将所得粉末在室温下冷却后研磨后置于400~500℃下煅烧18~24小时，然后再次研磨，最终得到所述荧光粉。
2.一种高色纯度蓝色荧光粉，其特征在于，按权利要求1所述的制备方法制备而成，荧光粉在362nm的激发下在440nm处具有发射。
3.按权利要求2所述的高色纯度蓝色荧光粉，其特征在于，所述高色纯度蓝色荧光粉的色纯度为96~97%。
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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ABHIJEET R. KADAM等: "Enhancement of blue emission in Ce3+, Eu2+activated BaSiF6 downconversion phosphor by energy transfer mechanism: A photochromic phosphor" *

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