CN113913184A - 一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，属于无机荧光材料技术领域，该荧光材料采用稀土Eu和Ce共掺杂氧化镓，利用水热法制得具有发光性能且发光性能良好的荧光材料。该方法制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，反应条件温和、绿色环保，使用表面活性剂可避免纳米粒子团聚，制得的产物具有粒度分布均匀，分散性良好，形貌易于控制等优点。其中稀土作用分别是，铕作为发光中心，是激活剂，铈的作用是增强发光，是助激活剂。本发明制备的荧光材料具有发光特点，有较好的应用前景。

Description

一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及稀土掺杂生产技术领域，特别涉及一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
稀土元素具有无法取代的优异磁、光、电性能，极少的含量掺杂却对产品性质具有极大地改善，稀土材料由于其特殊的核外电子层结构，拥有其他元素没有的特殊作用，稀土在生产生活中的应用加快了新技术的发展，各国都在快马加鞭的研究中，是当之无愧的“希望之土”，被广泛应用到了冶金、玻璃陶瓷和新材料等领域。
氧化镓(Ga2O3)作为宽带隙半导体材料已经成为近期研究的热点，因为它有可能在许多领域使用。在所有宽带隙材料中，因为其大的禁带宽度与稳定的化学物理性质而被认为是很有前途的候选材料。并且氧化镓是良好的稀土掺杂基体。
稀土发光材料的应用会给光源带来环保节能、色彩显色性能好及长寿命的作用，有利于推动照明显示领域产品的更新换代。
发明内容
本发明的目的是提出一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用。采用此方法制备荧光材料，对实验条件要求较低且操作简便，Ce作为助激活剂，增强了Eu的光致发光。所制备的样品发光性能优异，强度大，效率高。
本发明提供一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料，所述荧光材料的通式为Ga2O3:xCe+3,yEu+3，其中，Ga2O3为基质，Ce+3和Eu+3为掺杂元素，x的取值范围为1％～5％，y的取值范围为1％～5％。
在一实施例中，所述x的取值为1％，所述y的取值为2.5％；或者，所述x的取值为2.5％，所述y的取值为2.5％。
在一实施例中，所述荧光材料可吸收紫外光，发射波长在550～650nm的光。
本发明还提供一种上述稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤一：称取氧化镓粉末、氧化铈粉末、氧化铕粉末溶入2ml浓盐酸中，缓慢搅拌溶解；
步骤二：向步骤一中的溶液中加入表面活性剂，并加5ml水稀释后，继续搅拌；
步骤三：将上述溶液的pH值调节至中性或碱性；
步骤四：将上述溶液倒入容器中，盖好盖子后装入水热釜中，密封，装入烘箱中，在160℃～190℃下反应12h～24h；
步骤五：所述烘箱降温冷却后，打开水热釜将样品取出过滤冲洗；
步骤六：将样品烘干并热处理，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
在一实施例中，所述步骤一中氧化镓、氧化铕和氧化铈的物质的量之比为9.5：0.25：0.25。
在一实施例中，所述荧光材料中铕离子的浓度范围在2.5％～5％之间，铈离子的浓度范围在1％～5％之间。
在一实施例中，所述步骤一中称取采用高精度电子秤。
在一实施例中，所述步骤一中浓盐酸的浓度为35％～38％。
在一实施例中，所述步骤二中的表面活性剂为CTAB。
在一实施例中，所述步骤三包括：用氨水溶液缓慢滴入所述步骤二得到的溶液，将pH值调节至中性或碱性。
在一实施例中，所述氨水的浓度为25％～28％，pH值在7～14之间。
在一实施例中，所述步骤四中的容器材料为聚四氟乙烯，所述容器的容量为20ml。
在一实施例中，所述步骤四中烘箱的温度设定为180℃。
在一实施例中，所述步骤四中烘箱的升温速率在1℃/min～4℃/min。
在一实施例中，所述步骤五中烘箱的降温速率在1℃/min～4℃/min。
在一实施例中，所述步骤五包括：将样品取出后使用去离子水和乙醇过滤冲洗3-5遍。
在一实施例中，所述步骤六包括：将样品于80℃下烘干4～8h，再于500℃～800℃热处理2h，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
在一实施例中，所述制备方法中所使用的水均为去离子水。
本发明还提供一种上述稀土共掺杂的氧化镓荧光材料在LED方面的应用。
综上所述，本发明提供一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，属于无机荧光材料技术领域，该荧光材料采用稀土Eu和Ce共掺杂氧化镓，利用水热法制得具有发光性能且发光性能良好的荧光材料。该方法制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，反应条件温和、绿色环保，使用表面活性剂可避免纳米粒子团聚，制得的产物具有粒度分布均匀，分散性良好，形貌易于控制等优点。其中稀土作用分别是，铕作为发光中心，是激活剂，铈的作用是增强发光，是助激活剂，可增强铕的光致发光。本发明制备的荧光材料具有发光特点，且发光性能优异，强度大，效率高，有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的稀土共掺杂氧化镓荧光材料的光致发光发射光谱。
图2为本发明实施例1制得的稀土共掺杂氧化镓荧光材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制得的稀土共掺杂氧化镓荧光材料的光致发光发射光谱。
图4为本发明实施例2制得的稀土共掺杂氧化镓荧光材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料，该荧光材料可吸收紫外光，发射波长在550～650nm的光。所述荧光材料的通式为Ga2O3:xCe+3,yEu+3，其中，Ga2O3为基质，Ce+3和Eu+3为掺杂元素，铕作为发光中心，是激活剂，铈的作用是增强发光，是助激活剂，可增强铕的光致发光，x的取值范围为1％～5％，y的取值范围为1％～5％。
优选地，所述x的取值为1％，所述y的取值为2.5％；或者，所述x的取值为2.5％，所述y的取值为2.5％。
本发明还提供一种上述稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤一：称取氧化镓粉末、氧化铈粉末、氧化铕粉末溶入2ml浓盐酸中，缓慢搅拌溶解；
步骤二：向步骤一中的溶液中加入表面活性剂，并加5ml水稀释后，继续搅拌；
步骤三：将上述溶液的pH值调节至中性或碱性；
步骤四：将上述溶液倒入容器中，盖好盖子后装入水热釜中，密封，装入烘箱中，在160℃～190℃下反应12h～24h；
步骤五：所述烘箱降温冷却后，打开水热釜将样品取出过滤冲洗；
步骤六：将样品烘干并热处理，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
在一实施例中，所述步骤一中氧化镓、氧化铕和氧化铈的物质的量之比为9.5：0.25：0.25。
在一实施例中，所述荧光材料中铕离子的浓度范围在2.5％～5％之间，铈离子的浓度范围在1％～5％之间。
优选地，所述步骤一中称取采用高精度电子秤。
优选地，所述步骤一中浓盐酸的浓度为35％～38％。
优选地，所述步骤二中的表面活性剂为CTAB，其化学式为溴代十六烷基三甲胺，作用为避免样品团聚和避免形成胶团，使得制得的产物具有粒度分布均匀，分散性良好，形貌易于控制等优点。应当理解的是，在另一些实施例中，也可以采用其它表面活性剂，本发明不对此限定。
优选地，所述步骤三包括：用氨水溶液缓慢滴入所述步骤二得到的溶液，将pH值调节至中性或碱性。
进一步地，所述氨水的浓度为25％～28％，pH值在7～14之间。
优选地，所述步骤四中的容器材料为聚四氟乙烯，所述容器的容量为20ml。
优选地，所述步骤四中烘箱的温度设定为180℃。
进一步地，所述步骤四中烘箱的升温速率在1℃/min～4℃/min。
进一步地，所述步骤五中烘箱的降温速率在1℃/min～4℃/min。
优选地，所述步骤五包括：将样品取出后使用去离子水和乙醇过滤冲洗3-5遍。
优选地，所述步骤六包括：将样品于80℃下烘干4～8h，再于500℃～800℃热处理2h，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
优选地，所述制备方法中所使用的水均为去离子水。
本发明还提供一种上述稀土共掺杂的氧化镓荧光材料在LED方面的应用。
下面以两个具体的实施例对本发明进行进一步地说明。
实施例1
请参阅图1和图2，本发明提供了一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：称取氧化镓粉末、氧化铈粉末和氧化铕粉末溶入2ml浓盐酸中，缓慢搅拌10分钟直至溶解；
S2：向S1中所得的溶液加入表面活性剂，并加5ml水稀释后，继续搅拌；
S3：用氨水溶液缓慢滴入S2中所得的溶液，将pH值调节至碱性；
S4：将S3所得的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，盖好盖子后装入水热釜中，密封，装入烘箱中，在180℃下反应24h；
S5：降温冷却后，打开水热釜将样品取出使用去离子水和乙醇过滤冲洗4遍；
S6：将样品于80℃下烘干8h，再于800℃热处理2h，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
进一步地，上述称取操作采用的是高精度电子秤。
进一步地，在获得混合粉末的过程中：氧化铕和氧化铈的物质的量比例约为2.5:1，其中铕离子浓度范围在2.5％左右，铈离子浓度范围在1％左右。
进一步地，所述的浓盐酸的浓度为35％～38％。
进一步地，所述氨水的浓度为25％～28％。
进一步地，所述聚四氟乙烯内衬的容量为20ml。
进一步地，烘箱的升温速率在2℃/min。
进一步地，烘箱的降温速率在2℃/min。
经过上述方法制得的荧光材料样品的表征数据如图1和图2所示。
实施例2
请参阅图3和图4，本发明提供了一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
K1：称取氧化镓粉末、氧化铈粉末、氧化铕粉末溶入2ml浓盐酸中，缓慢搅拌10分钟直至溶解；
K2：向K1中所得的溶液加入表面活性剂，并加5ml水稀释后，继续搅拌；
K3：用氨水溶液缓慢滴入K2中所得的溶液，将pH值调节至碱性；
K4：将K3所得的溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，盖好盖子后装入水热釜中，密封，装入烘箱中，在180℃下反应24h；
K5：降温冷却后，打开水热釜将样品取出使用去离子水和乙醇过滤冲洗4遍；
K6：将样品于80℃下烘干8h，再于800℃热处理2h，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料；
进一步地，上述称取操作采用的是高精度电子秤。
进一步地，在获得混合粉末的过程中：氧化铕和氧化铈的物质的量比例约为1:2，其中铕离子浓度范围在2.5％左右，铈离子浓度范围在5％左右。
进一步地，所述的浓盐酸的浓度为35％～38％。
进一步地，所述氨水的浓度为25％～28％。
进一步地，所述聚四氟乙烯内衬的容量为20ml。
进一步地，烘箱的升温速率在2℃/min。
进一步地，烘箱的降温速率在2℃/min。
经过上述方法制得的荧光材料样品的表征数据如图3和图4所示。
综上所述，本发明提供一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，属于无机荧光材料技术领域，该荧光材料采用稀土Eu和Ce共掺杂氧化镓，利用水热法制得具有发光性能且发光性能良好的荧光材料。该方法制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，反应条件温和、绿色环保，使用表面活性剂可避免纳米粒子团聚，制得的产物具有粒度分布均匀，分散性良好，形貌易于控制等优点。其中稀土作用分别是，铕作为发光中心，是激活剂，铈的作用是增强发光，是助激活剂，可增强铕的光致发光。本发明制备的荧光材料具有发光特点，且发光性能优异，强度大，效率高，有较好的应用前景。
本文所描述的概念在不偏离其精神和特性的情况下可以实施成其它形式。所公开的具体实施例应被视为例示性而不是限制性的。因此，本发明的范围是由所附的权利要求，而不是根据之前的这些描述进行确定。在权利要求的字面意义及等同范围内的任何改变都应属于这些权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料，其特征在于，所述荧光材料的通式为Ga2O3:xCe+3,yEu+3，其中，Ga2O3为基质，Ce+3和Eu+3为掺杂元素，x的取值范围为1％～5％，y的取值范围为1％～5％。
2.如权利要求1所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料，其特征在于，所述x的取值为1％，所述y的取值为2.5％；或者，所述x的取值为2.5％，所述y的取值为2.5％。
3.如权利要求1所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料，其特征在于，所述荧光材料可吸收紫外光，发射波长在550～650nm的光。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤一：称取氧化镓粉末、氧化铈粉末、氧化铕粉末溶入2ml浓盐酸中，缓慢搅拌溶解；
步骤二：向步骤一中的溶液中加入表面活性剂，并加5ml水稀释后，继续搅拌；
步骤三：将上述溶液的pH值调节至中性或碱性；
步骤四：将上述溶液倒入容器中，盖好盖子后装入水热釜中，密封，装入烘箱中，在160℃～190℃下反应12h～24h；
步骤五：所述烘箱降温冷却后，打开水热釜将样品取出过滤冲洗；
步骤六：将样品烘干并热处理，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
5.如权利要求4所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中氧化镓、氧化铕和氧化铈的物质的量之比为9.5：0.25：0.25。
6.如权利要求4所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的表面活性剂为CTAB；和/或
所述步骤三包括：用氨水溶液缓慢滴入所述步骤二得到的溶液，将pH值调节至中性或碱性；和/或
所述步骤四中的容器材料为聚四氟乙烯，所述容器的容量为20ml；和/或
所述步骤五包括：将样品取出后使用去离子水和乙醇过滤冲洗。
7.如权利要求4所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中烘箱的温度设定为180℃。
8.如权利要求4所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中烘箱的升温速率在1℃/min～4℃/min；所述步骤五中烘箱的降温速率在1℃/min～4℃/min。
9.如权利要求4所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六包括：将样品于80℃下烘干4～8h，再于500℃～800℃热处理2h，即得到稀土铕和稀土铈共掺杂氧化镓荧光材料。
10.一种如权利要求1-3中任意一项所述的稀土共掺杂的氧化镓荧光材料在LED方面的应用。
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