CN115895649A - 一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，该荧光材料的化学组成通式为(TbXGdYGa1‑X‑Y)2O3，其中，X的取值范围为0.01≤X≤0.05，Y的取值范围为0.01≤Y≤0.10。其制备方法为先分别配置一定浓度的硝酸铽、硝酸钆和硝酸镓水溶液，再按化学组成通式所对应的化学计量比分别量取相应溶液并混合均匀，并滴加氨水调节溶液pH值，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应，反应结束后对产物进行离心、洗涤、干燥及退火，即可得到稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料。本申请的制备方法较为简单，所制备的荧光材料可在365nm紫外光激发下发射543nm的绿光，发光强度远远高于稀土铽掺杂氧化镓荧光材料，可广泛应用于发光领域。

Description

一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及稀土掺杂生产技术领域，特别涉及一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
稀土离子具有丰富的能级结构，发光范围覆盖从紫外到可见光再到近红外的所有波段。其中，铽(III)离子被有效激发后，发生5D4→7F5的跃迁，可以发出波长为543nm附近的绿光，常被用作绿色发光材料的激活剂。
由于氧化镓独特的优势，如特别宽的带隙(～4.9eV)、高击穿场强、低能量损耗、高热稳定性和化学稳定性，因此是一种良好的稀土掺杂基体。
目前，已经可以通过水热法和退火制备稀土铽掺杂氧化镓荧光材料，但是当稀土铽掺杂浓度较低时，铽离子发光强度较低。
发明内容
有鉴于此，本申请提出一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用。
本申请提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：获取Tb3+溶液、Gd3+溶液和Ga3+溶液，将三者混合均匀得到混合溶液；
S2：往所述混合溶液中加入氨水调节pH值为碱性，得到前驱溶液；
S3：将所述前驱溶液密封进行水热反应，将反应产物进行离心、洗涤、干燥及退火后得到所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料；
其中，所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的化学通式为(TbXGdYGa1-X-Y)2O3，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤Y≤0.10。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S1中，所述Tb3+溶液为硝酸铽溶液，所述硝酸铽溶液的溶质为硝酸铽六水合物，溶剂为去离子水；所述Gd3+溶液为硝酸钆溶液，所述硝酸钆溶液的溶质为硝酸钆六水合物，溶剂为去离子水；所述Ga3+溶液为硝酸镓溶液，所述硝酸镓溶液的溶质为硝酸镓九水合物，溶剂为去离子水。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S2中，所述pH值为8～9。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S2中，所述氨水为浓氨水。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S3中，所述水热反应的温度为160～200℃，时间为12～24h。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S3中，所述离心的离心速率为3600～6000r/min，时间为5～10min；所述洗涤包括：使用丙酮和乙醇分别清洗2～3次；所述洗涤包括：使用丙酮和乙醇分别清洗2～3次；所述干燥的干燥温度设置为80～90℃，干燥时间设置为8～12h。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S3中，所述退火的温度为800℃，时间为2h。
在一种优选的实施方式中，所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料在365nm的紫外光激发下发射543nm的绿光。
本申请还提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料，该荧光材料根据如上所述的制备方法制得。
本申请还提供一种根据如上所述的制备方法制备的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料在LED领域的应用。
综上所述，本申请提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，该制备方法简单，耗能较少，成本较低，易于实现。通过将稀土钆引入稀土铽掺杂氧化镓荧光材料中，提高铽离子的发光强度，制备出的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料发光颜色纯度高，可在365nm的紫外光激发下发射543nm的绿光，且发光强度远远高于稀土铽掺杂氧化镓荧光材料，可广泛应用于发光、显示以及照明等领域中。
附图说明
图1为本申请一实施例中制得的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的光致发光发射光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本申请，但实施例并不对本申请做任何形式的限定。实施例在以本申请技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本申请的保护范围不限于下述的实施例。
本申请提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料，在该材料中，将氧化镓作为基质材料，铽离子和钆离子作为发光中心。该荧光材料的化学组成通式为(TbXGdYGa1-X-Y)2O3，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤Y≤0.10。
本申请还提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：获取Tb3+溶液、Gd3+溶液和Ga3+溶液，将三者混合均匀得到混合溶液；
S2：往所述混合溶液中加入氨水调节pH值为碱性，得到前驱溶液；
S3：将所述前驱溶液密封进行水热反应，将反应产物进行离心、洗涤、干燥及退火后得到所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料。
通过上述制备方法制得的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的化学通式为(TbXGdYGa1-X-Y)2O3，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤Y≤0.10。
优选地，步骤S1中，Tb3+溶液为硝酸铽溶液，Gd3+溶液为硝酸钆溶液，Ga3+溶液为硝酸镓溶液。
进一步地，硝酸铽溶液的溶质为硝酸铽六水合物，溶剂为去离子水；硝酸钆溶液的溶质为硝酸钆六水合物，溶剂为去离子水；硝酸镓溶液的溶质为硝酸镓九水合物，溶剂为去离子水。
优选地，步骤S2中，氨水选用浓氨水。
更具体地，该稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的具体制备流程包括：
步骤一：称取一定质量的硝酸铽六水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，并将溶液稀释至一定浓度；称取一定质量的硝酸钆六水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，并将溶液稀释至一定浓度；称取一定质量的硝酸镓九水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，并将溶液稀释至一定浓度。
步骤二：根据铽离子及钆离子的掺杂浓度，量取一定体积的硝酸铽溶液、硝酸钆溶液和硝酸镓溶液，搅拌使其均匀混合。
步骤三：向步骤二中所得混合溶液滴加浓氨水并搅拌，将其pH值调节至碱性。
步骤四：将步骤三中所得溶液密封，在一定温度下水热反应一段时间。
步骤五：将步骤四中所得产物离心并收集沉淀，将沉淀清洗、干燥并退火后，即可得到稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料。
优选地，步骤一中，采用高精度电子秤进行原料称量。
进一步地，步骤二中，硝酸铽溶液、硝酸钆溶液和硝酸镓溶液混合后的搅拌时间设置为1～2小时。
进一步地，步骤二中，铽离子的掺杂浓度范围为1～5％，钆离子的掺杂浓度范围为1～10％，也即步骤一中硝酸铽溶液、硝酸钆溶液和硝酸镓溶液的配置浓度可根据铽离子和钆离子的具体掺杂浓度来设定。
进一步地，步骤三中，在混合溶液中加入浓氨水后的搅拌时间设置为30～60分钟，进行pH值的调节。
进一步地，步骤三中，将混合溶液的pH值调节为8～9。
进一步地，步骤四中，使用聚四氟乙烯内衬容器盛放步骤三中配置好的混合溶液，并将该容器密封于高压反应釜中进行水热反应。
进一步地，步骤四中，水热反应的温度设置为160～200℃，反应时间设置为12～24小时。
进一步地，步骤五中，离心操作的离心速率设置为3600～6000r/min，离心时间设置为5～10分钟。
进一步地，步骤五中，清洗时使用丙酮和乙醇分别清洗2～3次。
进一步地，步骤五中，干燥温度设置为80～90℃，干燥时间设置为8～12小时。
进一步地，步骤五中，退火温度设置为800℃，退火时间设置为2小时。
下面以具体实施例对本申请技术方案进行详细说明：
实施例一
制备稀土铽掺杂浓度为1％及稀土钆掺杂浓度为4％的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料，具体流程包括：
步骤一：称取一定质量的硝酸铽六水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，配置浓度为0.05mol/L的硝酸铽水溶液。称取一定质量的硝酸钆六水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，配置浓度为0.05mol/L的硝酸钆水溶液。称取一定质量的硝酸镓九水合物，将其加入适量去离子水中搅拌使其溶解，配置浓度为0.5mol/L的硝酸镓水溶液。
步骤二：量取步骤一中1mL硝酸铽溶液、4mL硝酸钆溶液及9.5mL硝酸镓溶液，将三种溶液混合并磁力搅拌1小时使其混合均匀。该混合溶液中铽离子、钆离子与镓离子的浓度比为1:4:95，即铽离子的掺杂浓度为1％，钆离子的掺杂浓度为4％。
步骤三：向步骤二中的混合溶液缓慢滴加适量浓氨水，调节pH值为8，并磁力搅拌30分钟使反应充分进行。
步骤四：将步骤三中所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃下反应12小时，并自然冷却至室温。
步骤五：将步骤四中所得溶液以4200r/min的速率离心5分钟，收集沉淀，并将沉淀用丙酮和乙醇分别清洗两次。
步骤六：将步骤五中所得沉淀置于烘箱中在80℃下干燥10小时，并将干燥后的产物研磨成粉末。
步骤七：将步骤六中所得粉末在800℃下退火2小时，即可制得稀土铽掺杂浓度为1％及稀土钆掺杂浓度为4％的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料。
经过上述方法制得的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料样品的光致发光发射光谱如图1所示。由图1可以看出，本申请制备的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料发光单色性较好，且发光强度明显高于稀土铽掺杂氧化镓荧光材料。
综上所述，本申请提供一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料及其制备方法和应用，该制备方法简单，耗能较少，成本较低，易于实现。通过将稀土钆引入稀土铽掺杂氧化镓荧光材料中，提高铽离子的发光强度，制备出的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料发光颜色纯度高，可在365nm的紫外光激发下发射543nm的绿光，且发光强度远远高于稀土铽掺杂氧化镓荧光材料，可广泛应用于发光、显示以及照明等领域中。
本申请所描述的概念在不偏离其精神和特性的情况下可以实施成其它形式。所公开的具体实施例应被视为例示性而不是限制性的。因此，本申请的范围是由所附的权利要求，而不是根据之前的这些描述进行确定。在权利要求的字面意义及等同范围内的任何改变都应属于这些权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：获取Tb3+溶液、Gd3+溶液和Ga3+溶液，将三者混合均匀得到混合溶液；
S2：往所述混合溶液中加入氨水调节pH值为碱性，得到前驱溶液；
S3：将所述前驱溶液密封进行水热反应，将反应产物进行离心、洗涤、干燥及退火后得到所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料；
其中，所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的化学通式为(TbXGdYGa1-X-Y)2O3，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤Y≤0.10。
2.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述Tb3+溶液为硝酸铽溶液，所述硝酸铽溶液的溶质为硝酸铽六水合物，溶剂为去离子水；所述Gd3+溶液为硝酸钆溶液，所述硝酸钆溶液的溶质为硝酸钆六水合物，溶剂为去离子水；所述Ga3+溶液为硝酸镓溶液，所述硝酸镓溶液的溶质为硝酸镓九水合物，溶剂为去离子水。
3.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述pH值为8～9。
4.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述氨水为浓氨水。
5.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述水热反应的温度为160～200℃，时间为12～24h。
6.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述离心的离心速率为3600～6000r/min，时间为5～10min；所述洗涤包括：使用丙酮和乙醇分别清洗2～3次；所述干燥的干燥温度设置为80～90℃，干燥时间设置为8～12h。
7.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述退火的温度为800℃，时间为2h。
8.如权利要求1所述的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料的制备方法，其特征在于，所述稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料在365nm的紫外光激发下发射543nm的绿光。
9.一种稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的稀土铽和稀土钆共掺氧化镓荧光材料在LED领域的应用。
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