CN108417739B - 一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，方法包括如下步骤：制备基片的衬底，在衬底上依次制备阳极层、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极层，最后将得到的基片进行封装，完成器件制备，其中制备钙钛矿发光层步骤具体为将基片置于低温板上降温，用喷涂法在空穴传输层上一次性喷涂钙钛矿材料溶液，得到钙钛矿发光层，再将低温的基片直接置于热台上退火完成钙钛矿发光层制备。本发明采用低温一次性喷涂制备钙钛矿发光层薄膜，粗糙度低，结晶性好，晶粒小，能够提高发光二极管的亮度和量子效率。

Description

一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明属于电致发光器件技术领域，具体涉及一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管及其制备方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿材料可以用化学式MAPbX3来表示，其中X为Br，I，和Cl，这类材料具有优异的光电特性，可被广泛应用于太阳能电池、光探测器和发光二极管等光电器件。基于钙钛矿的发光二极管具有发光纯度高，发射效率高和激发能量低等特点，因而有可能成为替代无机量子点和传统的有机发光材料的新型发光材料。
例如申请号201610635175.9的发明专利公开了一种双层钙钛矿发光二极管及其制备方法；例如申请号为201610083290.X的发明专利公开了一种基于钙钛矿材料的发光二极管及其制备方法。目前钙钛矿发光二极管的实验室研究主要通过将旋涂与浸泡和真空蒸镀相结合的方式来实现器件的制备。旋涂法虽然可以在小面积基片上制备出高质量的均匀薄膜，获得较高的器件效率，但其无法应用于大面积器件的制备，因而限制了钙钛矿发光二极管的产业化发展。
喷涂工艺能够应用于大面积器件的制备，现有的喷涂工艺制备方法都是用高温喷涂制备空穴传输层和钙钛矿发光层，随着对钙钛矿发光二极管性能要求越来越高，需要改进制备方法，减小钙钛矿薄膜的晶粒尺寸，使得发光效率更高。通常在制备钙钛矿发光层时，采用高温可以去除绝大多数的晶体缺陷，这样被激发的电子能够顺利逸出钙钛矿，不至于因为撞上过多的障碍物而损失太多的能量。所以需要一种能够改善晶体缺陷又能达到减小晶粒尺寸的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：解决目前钙钛矿发光二极管制备方法制备的钙钛矿发光二极管达不到晶粒小尺寸的要求，提供采用低温一次性喷涂制备钙钛矿发光层薄膜，粗糙度低，结晶性好，晶粒小，能够提高发光二极管的亮度和量子效率的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，方法包括如下步骤：制备基片的衬底，在衬底上依次制备阳极层、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极层，最后将得到的基片进行封装，完成器件制备，其中制备钙钛矿发光层步骤具体为将基片置于低温板上降温，用喷涂法在空穴传输层上一次性喷涂钙钛矿材料溶液，得到钙钛矿发光层，再将低温的基片直接置于热台上退火完成钙钛矿发光层制备。
进一步，所述制备衬底步骤具体为：1、将ITO玻璃作为基片的衬底，对其进行清洗和吹干；2、对步骤1制作的基片的衬底进行UV预处理；
所述制备空穴传输层步骤具体为：采用喷涂法在阳极层上喷涂具有空穴传输特性材料的溶液，制备空穴传输层；
所述制备电子传输层步骤具体为：采用喷涂法在钙钛矿发光层上喷涂具有电子传输特性材料的溶液，制备电子传输层；
所述制备阴极层步骤具体为：在电子传输层上采用喷涂法喷涂银纳米线的醇溶液，或通过真空热蒸发Au、Ag、Al金属材料制备阴极层。
进一步，所述阳极层为ITO、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的组合。
进一步，所述制备空穴传输层步骤中，在阳极层上喷涂具有空穴传输特性材料的溶液后将基片在100～150℃温度下加热5～15min。
进一步，所述制备钙钛矿发光层时基片置于低温板上降温至-10～5℃。
进一步，所述制备钙钛矿发光层步骤中钙钛矿材料溶液为溶解有钙钛矿材料的AX和BX2的溶液，其中钙钛矿材料为有机/无机杂化ABX3型立方晶系结构，A为有机胺基团，B为第四主族金属，X为一元卤族元素或多元卤族元素的组合。
根据权利要求8所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述钙钛矿发光层的厚度为10～200nm。一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，通过上述所述的基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法制备而成，包括自下而上的衬底、阳极层、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极层。
进一步，所述阳极层厚度为10～200nm，空穴传输层的厚度为20～100nm，电子传输层的厚度为20～100nm，阴极层的厚度为5～300nm。
进一步，所述钙钛矿发光层的厚度为10～200nm。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过改变二极管器件发光层的制备工艺，通过在喷涂的过程保持基板在低温状态，采用此工艺制备的钙钛矿薄膜晶体缺陷得到良好改善，粗糙度低，结晶性好，晶粒小，同时通过控制温度进而控制二极管的发光亮度，增强制备过程的可控性；
2、本发明中，通过使用ABX3型立方晶系结构的钙钛矿作为二极管器件的发光层，实现高亮度、高效率的钙钛矿发光二极管。
附图说明
图1为本发明钙钛矿发光二极管结构示意图；
图中标记：1-衬底，2-阳极层，3-空穴传输层，4-钙钛矿发光层，5-电子传输层，6-阴极层；
图2为本发明对照例常温喷涂法的钙钛矿薄膜SEM图；
图3为本发明实施例1的钙钛矿薄膜SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，方法包括如下步骤：
1、将ITO玻璃作为基片的衬底，利用丙酮、去离子水和乙醇溶液对衬底进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干。
2、对步骤1制作的基片的衬底进行UV预处理。
3、传送至手套箱，在步骤2处理后的衬底上进行制备阳极层，阳极层为ITO、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的组合，优选ITO为阳极。
4、在手套箱中，采用喷涂法在步骤3处理后的阳极层上喷涂具有空穴传输特性材料的溶液后将基片在100～150℃温度下加热5～15min制备空穴传输层，具有空穴传输特性材料可选用PEDOT:PSS和传统的聚合物空穴传输层材料如聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)](TFB)，聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](poly-TPD)，聚[双(4-苯基)(2，4，6-三甲基苯基)胺](PTAA)等。
5、在手套箱中，将步骤4处理后的基片置于低温板上降温至-10～5℃，采用喷涂法在步骤4处理后的空穴传输层上一次性喷涂钙钛矿材料溶液，制备钙钛矿发光层，制备完成后将低温的基片直接置于热台上退火。
钙钛矿材料溶液为溶解有钙钛矿材料的AX和BX2的溶液，其中钙钛矿材料为有机/无机杂化ABX3型立方晶系结构，A为有机胺基团，B为第四主族金属，X为一元卤族元素或多元卤族元素的组合。
优选地，所述的有机胺基团为烷基胺、芳香胺和二胺中的任意一种。
优选地，所述的第四主族金属为Pb2+、Ge2+、Sn2+中的任意一种。
优选地，所述的一元卤族元素为Cl、Br和I中的任意一种；所述的多元卤族元素的组合具有如下结构通式：-ClxBryIz，其中，x+y+z＝3；优选地，所使用的钙钛矿材料代表性材料的分子式为CH3NH3PbBr3；选用能同时溶解AX和BX2的溶剂。
6、在手套箱中，采用喷涂法在步骤5处理后的钙钛矿发光层上喷涂具有电子传输特性材料的溶液，制备电子传输层。所述的具有电子传输特性材料为为C60、富勒烯衍生物PCBM或C60的衍生物ICBA。
7、在手套箱中，在步骤6处理后的电子传输层上采用喷涂法喷涂银纳米线的醇溶液，或通过真空热蒸发Au、Ag、Al金属材料制备阴极层。
8、将经过步骤1-7处理好的基片将器件在手套箱进行封装，手套箱为氮气氛围，完成器件制备。
一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，通过上述的基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法制备而成，包括自下而上的衬底1、阳极层2、空穴传输层3、钙钛矿发光层4、电子传输层5和阴极层6，结构示意图如图1所示。
所述阳极层厚度为10～200nm，空穴传输层的厚度为20～100nm，电子传输层的厚度为20～100nm，阴极层的厚度为5～300nm。
所述钙钛矿发光层的厚度为10～200nm。
这里使用一个采用常温的喷涂法制备钙钛矿发光层的对照例：在透明导电基底上喷涂PEDOT:PSS溶液，并在150℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于常温背板上喷涂PbBr2和CH3NH3Br的20wt％的二甲基甲酰胺(DMF)溶液保持30min；将基片置于热台上加热至80℃退火40min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后喷涂银纳米线的醇溶液，并在100℃下加热5min，制得钙钛矿发光二极管。其起亮电压为3.8V，最大亮度为315cd/m2。此常温喷涂对照例的钙钛矿薄膜SEM图如图2所示。
图3是采用实施例1方法制备钙钛矿发光层的钙钛矿薄膜SEM图，可以从两幅图对比看出低温喷涂的钙钛矿薄膜减小明显减小，晶粒越小制备而得的钙钛矿发光二极管效率更高。本发明减小效果非常明显，能够大幅提升发光效率。
实施例1
在透明导电基底上喷涂PEDOT:PSS溶液，并在150℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至5℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的40wt％的二甲基甲酰胺(DMF)溶液保持10min；将基片置于热台上加热至80℃退火40min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后喷涂银纳米线的醇溶液，并在100℃下加热5min，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为3V，最大亮度为12432cd/m2。
实施例2
在透明导电基底上喷涂PEDOT：PSS溶液，并在150℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至-10℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的20wt％的二甲基甲酰胺(DMF)溶液保持20min；将基片置于热台上加热至100℃退火40min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后在真空腔体中通过加热钨丝，分别蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为2.7V，最大亮度为7632cd/m2。
实施例3
在透明导电基底上喷涂(9-乙烯基咔唑)(PVK)氯苯溶液，并在100℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至0℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的40wt％的二甲基甲酰胺(DMF)溶液保持20min；将基片置于热台上加热至100℃退火40min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后在真空腔体中通过加热钨丝，分别蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为2.3V，最大亮度为1982cd/m2。
实施例4
在透明导电基底上喷涂PEDOT:PSS溶液，并在150℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至0℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的40wt％的二甲基甲酰胺∶二甲亚砜(DMF∶DMSO＝8∶1)混合溶液保持20min；将基片置于热台上加热至110℃退火60min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后喷涂银纳米线的醇溶液，并在100℃下加热5min，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为3.3V，最大亮度为7347cd/m2。
实施例5
在透明导电基底上喷涂PEDOT:PSS溶液，并在150℃下加热10min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至0℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的40wt％的二甲基甲酰胺∶二甲亚砜(DMF∶DMSO＝10∶1)混合溶液保持20min；将基片置于热台上加热至110℃退火60min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后喷涂银纳米线的醇溶液，并在100℃下加热5min，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为3.4V，最大亮度为6491cd/m2。
实施例6
在透明导电基底上喷涂聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)](TFB)氯苯溶液，并在130℃下加热15min制备得到空穴传输层；将基片置于低温背板上降温至0℃，喷涂PbBr2和CH3NH3Br的40wt％的二甲基甲酰胺(DMF)溶液保持30min；将基片置于热台上加热至110℃退火60min，再喷涂2mol/L的PCBM氯苯溶液；最后在真空腔体中通过加热钨丝，分别蒸镀0.5nm的LiF和100nm的Al电极，制得钙钛矿发光二极管。
其起亮电压为2.6V，最大亮度为18794cd/m2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：方法包括如下步骤：制备基片的衬底，在衬底上依次制备阳极层、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极层，最后将得到的基片进行封装，完成器件制备，其中制备钙钛矿发光层步骤具体为将基片置于低温板上降温，用喷涂法在空穴传输层上一次性喷涂钙钛矿材料溶液，得到钙钛矿发光层，再将低温的基片直接置于热台上退火完成钙钛矿发光层制备，所述制备钙钛矿发光层时基片置于低温板上降温至-10～5℃。
2.根据权利要求1所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：
所述制备衬底步骤具体为：1、将ITO玻璃作为基片的衬底，对其进行清洗和吹干；2、对步骤1制作的基片的衬底进行UV预处理；
所述制备空穴传输层步骤具体为：采用喷涂法在阳极层上喷涂具有空穴传输特性材料的溶液，制备空穴传输层；
所述制备电子传输层步骤具体为：采用喷涂法在钙钛矿发光层上喷涂具有电子传输特性材料的溶液，制备电子传输层；
所述制备阴极层步骤具体为：在电子传输层上采用喷涂法喷涂银纳米线的醇溶液，或通过真空热蒸发Au、Ag、Al金属材料制备阴极层。
3.根据权利要求1所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：所述阳极层为ITO、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求2所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：所述制备空穴传输层步骤中，在阳极层上喷涂具有空穴传输特性材料的溶液后将基片在100～150℃温度下加热5～15min。
5.根据权利要求1所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：所述制备钙钛矿发光层步骤中钙钛矿材料溶液为溶解有钙钛矿材料的AX和BX2的溶液，其中钙钛矿材料为有机/无机杂化ABX3型立方晶系结构，A为有机胺基团，B为第四主族金属，X为一元卤族元素或多元卤族元素的组合。
6.一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，其特征在于：通过上述权利要求1-5任一项所述的基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法制备而成，包括自下而上的衬底(1)、阳极层(2)、空穴传输层(3)、钙钛矿发光层(4)、电子传输层(5)和阴极层(6)。
7.根据权利要求6所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述阳极层厚度为10～200nm，空穴传输层的厚度为20～100nm，电子传输层的厚度为20～100nm，阴极层的厚度为5～300nm。
8.根据权利要求6所述的一种基于喷涂工艺的钙钛矿发光二极管，其特征在于：所述钙钛矿发光层的厚度为10～200nm。
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