CN111370582B - 一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种在微米级大绒面上制备钙钛矿太阳电池的方法，包括如下操作步骤：S1.在微米级绒面基底上制备电极，空穴或电子传输层；S2.在空穴传输层上制备碘化铅/氯化铅薄膜；S3.在配体蒸汽中处理碘化铅‑氯化铅薄膜并在冷台上降温到N℃，得到配体‑碘化铅‑氯化铅薄膜；S4.在步骤S3得到的配体‑碘化铅‑氯化铅薄膜上涂布有机盐溶液，然后在150℃干燥洁净的空气中退火；S5.制备电子或空穴传输层；S6.制备电极或者栅线电极；其中，5≤N≤15℃。本发明提供的在微米级大绒面上制备钙钛矿太阳电池的方法提高了钙钛矿薄膜的品质，并实现了大绒面的均匀覆盖。

Description

一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法
技术领域
本发明属于涉及太阳能电池技术领域，具体涉及一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池10年间其小面积实验室效率从3.8%增长到25%，已经具备一定商业化价值。钙钛矿本身具有很多优点，如带隙可调，载流子迁移率高等。特别是可以和窄带隙电池构成叠层电池，理论预测可以达到更高的效率。在大尺度绒面上制备薄膜电池是一种提高薄膜太阳电池效率的重要手段。但是，目前基于高效的钙钛矿太阳电池都是利用溶液法加工的，如旋涂，刮涂和涂布，在具有绒面的表面形成良好覆盖的钙钛矿薄膜存在困难，例如，在微米尺度的晶体硅表面，通过溶液法无法达到完整覆盖的钙钛矿薄膜，在晶体硅电池表面的金字塔顶端会漏电，这为制备叠层电池带来了挑战。尽管真空共蒸镀法可以解决绒面覆盖的问题，但是，真空共蒸镀法制备的钙钛矿薄膜源于无机铅盐和有机盐蒸汽的直接反应，因而，其制备的薄膜缺陷较高，效率还远远低于基于溶液法制备的电池。
有鉴于上述现有的钙钛矿薄膜制备方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，解决了钙钛矿电池与硅电池形成叠层电池时，成膜困难的问题，降低了成核密度，提高了钙钛矿薄膜的品质，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的钙钛矿薄膜制备方法存在的缺陷，而提供一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，通过配体溶剂蒸汽处理结合冷冻的方法制备得到无机铅盐-配体薄膜，然后再涂布有机盐，配体处理后的经过冷冻的无机铅盐薄膜与有机盐反应速率被大大降低，降低了成核密度，提高了钙钛矿薄膜的品质，实现了均匀的绒面覆盖，有产业上的利用价值。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下操作步骤：
S1. 在微米级绒面基底上制备电极，空穴或电子传输层；
S2. 在空穴或电子传输层上制备碘化铅-氯化铅薄膜；
S3. 在配体蒸汽中处理碘化铅-氯化铅薄膜并在冷台上降温到N℃，得到配体-碘化铅-氯化铅薄膜；
S4. 在步骤S3得到的配体-碘化铅-氯化铅薄膜上涂布有机盐溶液，然后在150℃干燥洁净的空气退火，制得绒面覆盖的钙钛矿薄膜；
S5. 在钙钛矿薄膜上制备电子（或空穴）传输层；
S6. 在电子（或空穴）传输层上制备电极；
其中，5≤N≤15℃。
将在配体蒸汽中处理碘化铅-氯化铅薄膜并在冷台上降温到5~15℃，若温度小于5℃，则完全抑制了铅盐与有机盐的反应，若温度大于15℃，部分配体溶剂会在反应前挥发掉。因此，这种方式能够有效维持配体-碘化铅-氯化铅复合薄膜的稳定性，并达到控制无机铅盐薄膜与有机盐的反应速率的目的。
进一步的，冷冻时间为5分钟。
进一步的，在步骤S3中，通过共蒸发方法处理碘化铅-氯化铅薄膜，蒸镀速率比为10:1。氯离子在退火过程中缓慢脱离有利于提高钙钛矿薄膜的结晶度，掺入过量的氯化铅可以在退火时形成更大的钙钛矿晶粒，减少晶界缺陷，提高电池性能。
进一步的，在步骤S4中，退火时间为15分钟。
进一步的，在步骤S4中，有机盐溶液是FAI、MAI和MACl的异丙醇溶液，其浓度为60mg/ml，其中FAI:MAI:MACl=9:1:1（摩尔比）。有机盐中掺入少量的MACl，在退火时形成更大的钙钛矿晶粒，减少晶界缺陷，提高电池性能，而少量的MAI为了调控钙钛矿组分，稳定钙钛矿的结构，提高其长期稳定性。
进一步的，在步骤S4中，通过狭缝涂布法涂布有机盐溶液并吹干得到钙钛矿中间态薄膜。
进一步的，在步骤S4中，退火的氛围为30%湿度的洁净空气。
进一步的，在步骤S6中，透明电极为ITO，所使用的制备方法是磁控溅射法。
进一步的，在配体蒸汽中处理碘化铅-氯化铅薄膜并在冷台上降温到10℃。
进一步的，步骤S3的具体操作是，将制备好的碘化铅-氯化铅薄膜放置到真空腔体中，真空腔体中放置铅配体溶剂，通过抽真空使得铅配体溶剂挥发，其蒸汽与碘化铅-氯化铅薄膜反应形成配体-碘化铅-氯化铅复合薄膜。此复合薄膜与有机盐反应时，配体溶剂可以有效减缓钙钛矿结晶过程，有利于形成整齐的大晶粒钙钛矿。
进一步的，铅配体溶剂是DMSO、TMSO、TMS或NMP中的任意一种或几种的混合物。
进一步的，在步骤S1中，当基底为不透明基底时，电极为金、银或铝中的任意一种，其制备方法为热蒸发法。
进一步的，在步骤S1中，当基底为透明基底时，电极为FTO或ITO中的任意一种。
进一步的，碘化铅-氯化铅薄膜厚度为400nm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明利用蒸发工艺在微米级别绒面上制备良好保形的无机铅盐薄膜，再通过配体溶剂蒸汽处理结合冷冻的方法制备得到无机铅盐-配体薄膜，然后再涂布有机盐，配体处理的冷冻的无机铅盐薄膜与有机盐反应速率被大大降低，降低了成核密度，提高了钙钛矿薄膜的品质，实现绒面覆盖的钙钛矿薄膜。同时，本发明可以通过调整第一步蒸发无机铅盐的I，Br配比来调控带隙，进而适用于制备钙钛矿/晶体硅太阳能电池。
附图说明
图1是本发明实施例1在3-5um绒面上制备的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜图；
图2是本发明对比实施例1在3-5um绒面上制备的钙钛矿薄膜的光学显微镜图；
图3是本发明实施例1的电池结构示意图；
图4是本发明实施例2的电池结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，电池结构示意图如图3所示，包括如下操作步骤：
S1. 通过热蒸发法在不透明绒面基底上（绒面硅片）制备Au电极，厚度为200nm；利用电子束蒸发法在透明电极上制备空穴传输层（氧化镍），厚度为30nm；
S2. 在氧化镍空穴传输层上，通过共蒸发法制备碘化铅-氯化铅薄膜，其蒸镀速率比为10:1，所制备薄膜的厚度为400nm，并将制备好的碘化铅-氯化铅薄膜放置到真空腔体中，真空腔体中放置一定量的铅配体溶剂中（四亚甲基亚砜），通过抽真空使得铅配体溶剂挥发，其蒸汽与碘化铅-氯化铅薄膜反应形成配体-碘化铅-氯化铅复合薄膜；
S3. 将上述复合薄膜放置到冷台上，冷冻5分钟，冷台的温度为10℃；
S4. 通过狭缝涂布法涂布有机盐溶液并吹干得到钙钛矿中间态薄膜，有机盐溶液是FAI、MAI和MACl的异丙醇溶液，其浓度为60mg/ml，其中FAI:MAI:MACl=9:1:1（摩尔比），将此中间态薄膜在热台上退火得到钙钛矿薄膜，退火温度为150℃，退火时间为15分钟，退火的氛围为30%湿度的洁净空气；
S5. 采用热蒸发法在钙钛矿薄膜上制备电子传输层，其材料为C60；厚度为50nm。
S6. 采用磁控溅射法在电子传输层上制备透明电极ITO，厚度为100nm。
S7. 采用丝网印刷制备栅线电极。
实施例2
一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，电池结构示意图如图4所示，包括如下操作步骤：
S1. 通过磁控溅射法在透明微米尺度绒面玻璃上制备FTO透明电极，厚度为700nm；利用电子束蒸发法在透明电极上制备氧化镍空穴传输层，厚度为30-40nm；
S2. 在氧化镍空穴传输层上，通过共蒸发法制备碘化铅-氯化铅薄膜，其蒸镀速率比为10:1，所制备薄膜的厚度为400nm，并将制备好的碘化铅-氯化铅薄膜放置到真空腔体中，真空腔体中放置一定量的铅配体溶剂中（四亚甲基亚砜），通过抽真空使得铅配体溶剂挥发，其蒸汽与碘化铅-氯化铅薄膜反应形成配体-碘化铅-氯化铅复合薄膜；
S3. 将上述复合薄膜放置到冷台上，冷冻5分钟，冷台的温度为10℃；
S4. 通过狭缝涂布法涂布有机盐溶液并吹干得到钙钛矿中间态薄膜，有机盐溶液是FAI、MAI和MACl的异丙醇溶液，其浓度为60mg/ml，其中FAI:MAI:MACl=9:1:1（摩尔比），将此中间态薄膜在热台上退火得到钙钛矿薄膜，退火温度为150℃，退火时间为15分钟，退火的氛围为30%湿度的洁净空气；
S5. 采用热蒸发法在钙钛矿薄膜上制备电子传输层，其材料为C60，厚度为30nm；
S6. 采用磁控溅射法在电子传输层上制备金属电极Au，厚度为100nm。
对比实施例1
一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下操作步骤：
S1. 通过磁控溅射法在不透明微米尺度绒面基底（绒面硅片）上制备金属电极，厚度为100nm；利用电子束蒸发法在透明电极上制备氧化镍空穴传输层，厚度为30nm；
S2. 在氧化镍空穴传输层上，通过一步旋涂法制备钙钛矿薄膜，组分为FA0.9MA0.1PbI3，溶剂为DMF和DMSO，比例为800：200，前驱液浓度为1.35M。首先1000r/s旋涂10s，再6000r/s旋涂30s，在最后15s时滴加120μ反溶剂氯苯，最后150℃退火10min。
S3. 采用热蒸发法在钙钛矿薄膜上制备电子传输层，其材料为C60；
S6. 采用磁控溅射法在电子传输层上制备透明电极ITO，厚度为100nm，通过丝网印刷制备栅线电极。
通过图1可知，基于本发明钙钛矿薄膜可以完整的覆盖大尺度绒面，且由图2可以看到基于传统旋涂方法，钙钛矿无法覆盖绒面表面，实际上制备的电池也几乎没有效率。
实施例1和实施例2通过蒸发无机铅盐，能实现无机铅盐的保型覆盖，后续与有机盐反应能形成完全覆盖绒面的钙钛矿薄膜，而基于传统的溶液旋涂法由于绒面的阻挡作用，溶液无法均匀覆盖绒面，因而造成了绒面表面的空洞。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1. 在微米级绒面基底上制备电极，空穴或电子传输层；
S2. 在所述空穴传输层上制备碘化铅-氯化铅薄膜；
S3. 在配体蒸汽中处理碘化铅-氯化铅薄膜并在冷台上降温到N℃，得到配体-碘化铅-氯化铅薄膜；
S4. 在步骤S3得到的配体-碘化铅-氯化铅薄膜上涂布有机盐溶液，然后在150℃干燥洁净的空气中退火，得到钙钛矿薄膜；
S5. 在步骤S4获得的钙钛矿薄膜上制备电子或空穴传输层；
S6. 在电子或空穴传输层制备电极；
其中，所述N为10；
在所述步骤S3中，通过共蒸发方法制备碘化铅-氯化铅薄膜，二者的蒸镀速率比为10:1；
在所述步骤S4中，所述有机盐溶液是FAI、MAI和MACl的异丙醇溶液，其浓度为60mg/ml，其中FAI:MAI:MACl=9:1:1，摩尔比；
在所述步骤S4中，所述退火的氛围为30%湿度的洁净空气。
2.根据权利要求1所述的一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的具体操作是，将制备好的碘化铅-氯化铅薄膜放置到真空腔体中，真空腔体中放置铅配体溶剂，通过抽真空使得铅配体溶剂挥发，其蒸汽与碘化铅-氯化铅薄膜反应形成配体-碘化铅-氯化铅复合薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，所述铅配体溶剂是DMSO、TMSO、TMS或NMP中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种在微米级大绒面上钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，当所述基底为不透明基底时，所述电极为金、银或铝中的任意一种，其制备方法为热蒸发，当所述基底为透明基底是，所述电极为ITO，其制备方法为磁控溅射。
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