CN110707224A - 钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本揭示提供一种钙钛矿有机发光二极管及其制备方法，钙钛矿有机发光二极管包括自下而上依次设置的阳极层、空穴传输层、发光层、电子传输层以及阴极层，空穴传输层、发光层以及电子传输层均采用溶液加工的工艺方式制备而来，分别旋涂各膜层的制备液，并进行干燥等处理，最终得到本揭示的钙钛矿有机发光二极管的各个膜层，整个工艺制备流程操作简单，材料利用率高，同时器件的发光性能优良。
Description
技术领域
本揭示涉及显示技术领域，尤其涉及一种钙钛矿发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管显示器件(Organic Light-Emitting Diode，OLED)相对于液晶显示装置具有自发光、反应快、轻薄等优点，已被广泛的应用于众多领域中。
随着技术的发展，发光二极管的种类也不断扩大，为了提高器件的发光效率，在有机发光二极管中引入了钙钛矿材料。钙钛矿材料具有高效率、高亮度、高色纯等特点，引入到有机发光二极管中，能提高有机发光二极管的各项性能。钙钛矿发光二极管通常采用多层器件结构，通过在钙钛矿发光层及阴阳极间搭配空穴及电子传输匹配层。在现有的钙钛矿有机发光二极管器件制造工艺中，多采用真空蒸镀的方式进行制备，这种制备工艺对设备的要求很高，并且，在现有的制备工艺中，生产工艺流程复杂，操作困难，同时，在生产过程中材料的浪费严重，导致了钙钛矿有机发光二极管的生产周期长，产品良率低，生产成本高等问题。
综上所述，现有的钙钛矿有机发光二极管在制备过程中，对制造设备的要求高，并且，在现有的制备工艺中，生产工艺流程复杂，操作困难，同时，在生产过程中材料的浪费严重，导致了钙钛矿有机发光二极管的生产周期长，产品良率低，生产成本高等问题。
发明内容
本揭示提供一种钙钛矿有机发光二极管及其制备方法，以解决现有的钙钛矿有机发光二极管制备中，生产工艺复杂，器件合格率低，成本高等问题。
为解决上述技术问题，本揭示实施例提供的技术方案如下：
根据本揭示实施例的第一方面，提供了一种有机发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
S100：在衬底基板上制备阳极层；
S101：制备空穴传输层，将高分子聚合物的水溶液涂布在所述阳极层上，然后干燥，得到所述空穴传输层；
S102：制备发光层，将钙钛矿前驱液涂布在所述空穴传输层上，涂布完成后干燥处理，得到所述发光层；
S103：制备电子传输层，将电子传输层混合溶液涂布在所述发光层上，涂布完成后干燥，得到所述电子传输层；
S104：制备阴极层，上述步骤完成后，在所述电子传输层上制备阴极层。
根据本揭示一实施例，所述步骤S102中，所述钙钛矿前驱液中溶质包括MABr和PbBr2。
根据本揭示一实施例，所述步骤S101中，采用旋涂工艺进行涂布，旋涂转速为2500rpm-4000rpm，旋涂时间为40s-80s。
根据本揭示一实施例，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在120℃-160℃温度下退火15min-30min。
根据本揭示一实施例，所述步骤S102中，采用旋涂工艺涂布，旋涂转速为2500rpm-5000rpm，旋涂时间为50s-120s。
根据本揭示一实施例，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在80℃-120℃温度下退火10min-60min。
根据本揭示一实施例，所述步骤S103中，采用旋涂工艺涂布，旋涂转速为2500rpm-4000rpm，旋涂时间为30s-90s。
根据本揭示一实施例，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在60℃-100℃温度下退火15min-30min。
根据本揭示一实施例，所述电子传输层混合溶液包括TPBi溶液，所述TPBi溶液的浓度为0.02-0.08mol/L。
根据本揭示的第二方面，还提供了一种钙钛矿有机发光二极管，所述钙钛矿有机发光二极管通过本揭示的钙钛矿有机发光二极管的制备方法制备，所述钙钛矿有机发光二极管自下而上依次包括所述阳极层、所述空穴传输层、所述发光层、所述电子传输层以及所述阴极层。
综上所述，本揭示实施例的有益效果为：
本揭示提供一种钙钛矿有机发光二极管及其制备方法，通过旋涂溶液的加工方式来制备有机发光二极管的空穴传输层、发光层以及电子传输层，溶液旋涂完成后进行相应的退火处理，进而得到各膜层。本揭示中的空穴传输层、发光层和电子传输层均采用溶液加工的方式制备而来，这种工艺流程简单，并且生产所需的设备简单，同时材料的利用率高，产品的性能也更好。
附图说明
为了更清楚地说明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本揭示的一部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本揭示实施例的钙钛矿有机发光二极管的结构示意图；
图2为本揭示实施例中的钙钛矿有机发光二极管的制备工艺流程示意图；
图3为本揭示实施例的空穴传输层的制备示意图；
图4为本揭示实施例提供的发光层的制备工艺示意图。
具体实施方式
下面将结合本揭示实施例中的附图，对本揭示实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本揭示一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本揭示中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本揭示保护的范围。
在本揭示的实施例中，如图1所示，图1为本揭示实施例的钙钛矿有机发光二极管的结构示意图。本揭示实施例的钙钛矿有机发光二极管包括自下而上依次设置的阳极层100、空穴传输层101、发光层102、电子传输层103以及阴极层104。其中，所述阳极层100包括氧化铟锡薄膜(Indium tin oxide，ITO)，阴极层104还包括Al层和LiF层，优选的，LiF层的厚度设置为1nm，Al层的厚度设置在90nm-120nm之间。
传统的钙钛矿有机发光二极管中的各个膜层在制备时采用真空蒸镀的方式进行制备，对设备的要求高，并且生产成本大。而本实施例中，钙钛矿有机发光二极管中的膜层采用溶液加工的方式进行制备。具体的，所述空穴传输层101、发光层102以及电子传输层103膜层采用溶液加工的工艺制备而来，整个工艺制备流程操作更加简单。
在制备时，以旋涂的方式对液体进行涂布，涂布完成后，继续进行干燥，从而获得所需膜层。
具体的，如图2所示，图2为本揭示实施例中的钙钛矿有机发光二极管的制备工艺流程示意图。在制备本揭示实施例中的钙钛矿有机发光二极管时，包括如下步骤：
S100：在衬底基板上制备阳极层
首先，选取衬底基板，同时对衬底基板进行清理和干燥，准备工作完成后，在衬底基板上设置阳极层，阳极层以旋涂的方式进行沉积。本揭示实施例中阳极层包括ITO膜层。
S101：制备空穴传输层，将高分子聚合物的水溶液涂布在所述阳极层上，涂布完成后干燥，得到所述空穴传输层
阳极层制备完成后，继续制备钙钛矿有机发光二极管的空穴传输层。如图3所示，图3为本揭示实施例的空穴传输层的制备示意图。在制备空穴传输层过程中，通过溶液存储装置302将准备好的高分子聚合物的水溶液301以旋涂的方式涂布在阳极层300上，所述高分子聚合物的水溶液包括聚3，4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)。
其中，在旋涂时，旋涂的转速为2500rpm-4000rpm，旋涂的时间为40s-80s。当阳极层上旋涂均匀后，将器件进行退火处理，退火处理的温度为120℃-160℃，退火时间为15min-30min。
从而得到钙钛矿有机发光二极管的空穴传输层。
S102：制备发光层，将钙钛矿前驱液涂布在所述空穴传输层上，涂布完成后干燥处理，得到所述发光层
继续制备钙钛矿发光二极管的发光层，具体的，如图4所示，图4为本揭示实施例提供的发光层的制备工艺示意图。在空穴传输层400上以旋涂的方式将钙钛矿前驱液401旋涂在空穴传输层400上。待旋涂完成后进行退火干燥处理。
在旋涂时，旋涂转速为2500rpm-5000rpm，旋涂时间为50s-120s。在退火时，在80℃-120℃温度下退火10min-60min。
其中，在制备本揭示实施例的所述钙钛矿前驱液中，钙钛矿前驱液中的溶质包括MABr和PbBr2。优选的，本揭示实施例中，MABr和PbBr2混合后得到一种MAPbBr3的钙钛矿。配制本揭示的钙钛矿前驱液时，两者的摩尔比为MABr：PbBr2＝1：1，或是MABr：PbBr2＝1.2：1，这两种混合比例均能得到MAPbBr3钙钛矿，只是两种情况下得到MAPbBr3钙钛矿发光性能等性质会有不同。根据具体的产品而选取两者的混合比例。本揭示实施例中，发光层中包括钙钛矿材料，而钙钛矿材料具有的高效率、高亮度、高色纯度等特点，制备出的有机发光二极管的发光性能更好。
S103：制备电子传输层，将电子传输层混合溶液涂布在所述发光层上，涂布完成后干燥，得到所述电子传输层
继续制备电子传输层。将电子传输层混合溶液旋涂在发光层上，旋涂均匀后，进行退火干燥处理，具体的，旋涂转速为2500rpm-4000rpm，旋涂时间为30s-90s。在60℃-100℃温度下退火15min-30min。
优选的，所述电子传输层混合溶液包括1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)，TPBi具有较深的电子能级以及具有良好的载流子(电子)迁移率，在发光时，发光性能优越。在制备TPBi溶液时，溶液的浓度为0.02mol/L-0.08mol/L。TPBi溶液中溶剂可选取甲苯，氯苯，氯仿，异丙醇或其他。
其中，本揭示实施例中的TPBi电子传输层采用旋涂的溶液加工方式制备而来，制备流程简单，材料利用率高。
S104：制备阴极层，上述步骤完成后，在所述电子传输层上制备阴极层
步骤S103完成后，继续制备阴极层。其中，阴极层采用真空蒸镀方式进行制备，阴极层包括Al层和LiF层，优选的，所述Al层厚度为90nm-120nm，所述LiF层厚度为1nm。其余膜层的厚度根据具体的产品进行选取。
最后，获得本揭示实施例中钙钛矿有机发光二极管。
以上对本揭示实施例所提供的一种钙钛矿有机发光二极管及其制备方法进行了详细介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本揭示的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本揭示各实施例的技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：在衬底基板上制备阳极层；
S101：制备空穴传输层，将高分子聚合物的水溶液涂布在所述阳极层上，涂布完成后干燥，得到所述空穴传输层；
S102：制备发光层，将钙钛矿前驱液涂布在所述空穴传输层上，涂布完成后干燥处理，得到所述发光层；
S103：制备电子传输层，将电子传输层混合溶液涂布在所述发光层上，涂布完成后干燥，得到所述电子传输层；
S104：制备阴极层，上述步骤完成后，在所述电子传输层上制备阴极层。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S102中，所述钙钛矿前驱液中溶质包括MABr和PbBr2。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，采用旋涂工艺进行涂布，旋涂转速为2500rpm-4000rpm，旋涂时间为40s-80s。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在120℃-160℃温度下退火15min-30min。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S102中，采用旋涂工艺涂布，旋涂转速为2500rpm-5000rpm，旋涂时间为50s-120s。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在80℃-120℃温度下退火10min-60min。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S103中，采用旋涂工艺涂布，旋涂转速为2500rpm-4000rpm，旋涂时间为30s-90s。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，旋涂完成后，采用退火工艺进行干燥，在60℃-100℃温度下退火15min-30min。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法，其特征在于，所述电子传输层混合溶液包括TPBi溶液，所述TPBi溶液的浓度为0.02mol/L-0.08mol/L。
10.一种钙钛矿有机发光二极管，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述的钙钛矿有机发光二极管的制备方法制备而成，所述钙钛矿有机发光二极管自下而上依次包括所述阳极层、所述空穴传输层、所述发光层、所述电子传输层以及所述阴极层。
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2019
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