CN105185908A - 一种可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，包括以下步骤：(1)在涂覆于衬底上的第一电极表面上涂覆一层第一电极界面层；(2)在第一电极界面层上使用溶液加工法涂覆一层发光层；(3)在发光层采用溶液加工法涂覆一层第二电极界面层；(4)在第二电极界面层上蒸镀一层金属层，作为第二电极；所述发光层为添加有聚合物添加剂的可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机-无机杂化材料或无机材料；所述聚合物添加剂为可溶于有机溶剂的具有线性结构或者支化结构的聚合物。本发明的发光层材料中聚合物添加剂的加入，极大地提高了发光二极管发光亮度，发光效率等参数，同时也降低了发光二极管的起亮电压。
Description
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，特别涉及一种可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管及制备方法。
背景技术
照明与显示是现代人类生活不可或缺的组成部分。照明技术的发展，使得人类能够在夜间继续工作与生活。在电灯发明前，人类使用煤油灯与煤气灯实现夜间照明，但煤油灯与煤气灯一直存在燃烧发出浓烟和刺激性气味，经常更换煤油，存在火灾隐患等缺陷。直到电灯的发明，才真正的改变了人们的生活方式，使得人类的活动从白天能够延续到夜间。但传统的白炽灯通过热辐射发光，其实是将大量的电能转化为热能，能量大部分以热的形式消耗，只有很少的一部分转化为光能，并且不能发出白光，效率约为20lm/W；荧光灯通过紫外线激发荧光粉发光，能够实现白光，但灯内含有破坏环境的汞蒸气，并且会对外释放出紫外光，同时难以实现点光源照明，效率约为50-120lm/W；而发光二极管(LED)作为新一代的照明光源，不仅能够实现单色照明，成为实现彩色显示和激光的有效途径，而且其光电响应迅速，能够实现白光和点光源发光，效率可达250lm/W。
现阶段无论是无机LED或是有机LED都已经实现了产业化的生产，无机LED的产业化技术更为成熟，市场占有率远超过了有机LED的市场，但无机LED有其自身的缺点，无机LED虽然能实现高效的点光源照明，但刚性的结构限制了其应用，难以实现柔性的可弯曲照明，同时，由于面临晶格失配问题，对衬底的选择存在一定的限制，而且需要以气相沉积的方法制备，难度和苛刻的条件使得成本难以进一步降低。而有机LED能够克服无机LED的部分缺点，实现柔性光源照明，同时，其可溶液加工的特性能够和打印技术兼容，具有良好的市场前景。但是，有机LED由于其材料自身的特性，价格昂贵，迁移率低，电子和空穴的传输不平衡，并且，有机LED的电致发光峰型较杂，半峰宽较大，难以实现纯正的单色光源，从而难以应用于激光。
钙钛矿结构的有机-无机杂化材料于上世纪开始被人们逐渐关注，其具备迁移率高，吸收好，以及可采用多种方式加工的优点。早期的研究者注重其迁移率高等特征，制备了相关的晶体管等器件。近年来，钙钛矿结构的有机-无机杂化材料应用于太阳能电池的制备上，在几年的发展过程中已经由2009年3.81％[J.Am.Chem.Soc.2009,131,6050]的效率发展到2014年NERL认证的20.1％的效率，这表现出有机-无机杂化钙钛矿材料在光电领域的极佳特性和产业化应用前景。
在有机-无机杂化钙钛矿材料用于太阳能电池中得到蓬勃发展后，2014年8月，RichardH.Friend等发表了基于三维结构的有机无机钙钛矿杂化材料的发光二极管，引起了钙钛矿领域的轰动。他们表明有机-无机杂化钙钛矿材料不仅能够应用于电池，在发光领域同样具有卓越的发光性能，开拓出该类材料新的应用领域。RichardH.Friend等报道出的钙钛矿LED的发光波段在754nm附近，最优外量子效率可达0.76％[Naturenanotechnology,2014,9,687-692]。有机LED较难在近红外至红外波段实现高效，但有机-无机杂化钙钛矿材料可以通过组分的调节，组分配比的调节，实现从近红外波段到蓝光波段的调节，并且其发射峰十分尖锐，半峰宽很窄，十分有利于单色光源的制备，能够进一步发展成为激光光源和实现彩色显示。同年韩国的Tae-WooLee和SangHyukIm发表了绿光的钙钛矿LED，最高外量子效率有0.125％，亮度达到了417cd/m2[Adv.Mater.2014,27,7,1248-1254],这标志着钙钛矿可见光LED的制备成功。2015年，JianpuWang等人把近红外有-机无机杂化钙钛矿发光二极管的外量效率提高到了3.5％，而绿光的器件达到了20000cd/m2的亮度[Adv.Mater.2015,DOI:10.1002/adma.201405217]。这标志着有机-无机杂化钙钛矿发光二极管的性能能够与有机LED相媲美。有机-无机杂化钙钛矿LED同样可以实现溶液加工，可以与印刷工艺兼容并实现柔性器件，这将大大减小工艺成本，同时钙钛矿材料本身的价格低廉，发光峰尖锐，空穴和电子的迁移率相当，载流子传输平衡，相比于无机LED，克服了无法柔性制备和工艺困难等缺点，相比于有机LED，克服了其材料成本高，空穴电子传输不平衡的缺点，是未来LED产业的有力竞争者之一。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种有机-无机平面异质结发光二极管，该发光二极管发光层可由溶液加工法制备得到，具有高性能的钙钛矿结构，实现发光二极管的低温溶液加工，且发光层中聚合物添加剂的加入，极大地提高了发光二极管发光亮度，发光效率等参数，同时也降低了发光二极管的起亮电压。
本发明的另一目的在于提供一种有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
(1)在涂覆于衬底上的第一电极表面上涂覆一层第一电极界面层；
(2)在第一电极界面层上使用溶液加工法涂覆一层发光层；
(3)在发光层采用溶液加工法涂覆一层第二电极界面层；
(4)在第二电极界面层上蒸镀一层金属层，作为第二电极；
当发光二极管为正装结构时，所述第一电极为阳极，第二电极为阴极；当发光二极管为倒装结构时，所述第一电极为阴极，第二电极为阳极；
所述发光层为添加有聚合物添加剂的可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机-无机杂化材料或无机材料；所述聚合物添加剂为可溶于有机溶剂的具有线性结构或者支化结构的聚合物，具有式(I)-(VI)所示结构中的至少一种：
其中n为1～100000000的自然数，R1为具有1～6个碳原子的直链、支链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。R2、R3为氢原子或具有1～20个碳原子的直链，支链、环状烷基链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。
所述发光层的制备方法如下：
将化合物A、化合物B和聚合物添加剂溶于有机溶剂，搅拌至反应完全；所述化合物A为含卤素的有机盐或无机盐；所述化合物B为含卤素的金属无机盐；所述化合物A与化合物B的摩尔比1:1-10:1；所述聚合物添加剂的添加量为化合物A与化合物B质量和的0.5％-15％。
所述聚合物添加剂为具有如下结构的PEOXA：
所述化合物A为以下化合物中的至少一种：CH3NH3I,CH3NH3Br,CH3NH3Cl,CH3CH2NH3I,CH3CH2NH3Br,CH3CH2NH3Cl,CH3CH2CH2NH3I,CH3CH2CH2NH3Br,CH3CH2CH2NH3Cl,CsI,CsBr,CsCl,CH(NH2)2I,CH(NH2)2Br,CH(NH2)2Cl,CH3CH(NH2)2I,CH3CH(NH2)2Br,CH3CH(NH2)2Cl。
所述化合物B为以下化合物中的至少一种：PbI2,PbBr2,PbCl2,SnI2,SnBr2,SnCl2,GeI2,GeBr2,GeCl2。
所述有机溶剂为环己酮、环戊酮、-丁内酯、δ-戊内酯、γ-戊内酯、ε-己内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
所述搅拌，具体为：在室温下搅拌10～14小时。
阴极界面层为碳60及其衍生物，碳70及其衍生物，共轭聚合物，无机半导体纳米颗粒，石墨烯及其衍生物中的至少一种；阴极材料为铝，银，金，钡，钡/铝合金，钙/银合金或钙/铝合金；阳极界面层为有机共轭聚合物或者无机半导体；阳极材料为金属，金属氧化物和石墨烯及其衍生物中的至少一种；衬底为玻璃，柔性材料，金属，合金和不锈钢薄膜中一种。
所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法得到的溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管，由下至上包括依次层叠的衬底、第一电极、第一电极界面层、发光层、第二电极界面层和第二电极；
当发光二极管为正装结构时，所述第一电极为阳极，第二电极为阴极；当发光二极管为倒装结构时，所述第一电极为阴极，第二电极为阳极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明采用有机-无机杂化材料作为发光层可以得到性能较高的发光二极管器件，加入聚合物添加剂后，可以改善有机-无机杂化钙钛矿薄膜的形貌，在纳米尺度上控制有机-无机钙钛矿薄膜的形成，减小晶粒的尺寸，使其逐渐具备量子点的特点，从而显著提高器件的发光亮度，量子效率和电流效率；
(2)本发明创新性地结合以钙钛矿有机-无机杂化材料为基础的平面异质结发光二极管和有机发光二极管的优点，提供了一种发光层采用可溶液加工的有机-无机杂化钙钛矿材料，阳极界面层和阴极界面层采用有机材料溶液加工的平面异质结发光二极管。该种结合可有效的改善发光二极管器件加工中的能耗以及大面积生产问题，并且可以获得较高的效率。相比于有机发光二极管，克服了其材料成本高的缺点。可作为一种新型的材料和方法在发光二极管中应用。
(3)本发明采用低温溶液加工技术制备发光二极管，制备工艺简单，能耗少，制备成本低。
(4)本发明采用有机-无机杂化钙钛矿材料作为发光层，其发光峰尖锐，半峰宽窄，同时，其在可见光全波段和近红外波段连续可调，优于大多数有机材料。
附图说明
图1为本发明的实施例的正装结构的发光二极管器件的示意图。其中，1为衬底，2为阳极，3为阳极界面层，4为发光层，5为阴极界面层，6为阴极。
图2为本发明的实施例的倒装结构的发光二极管器件的示意图。其中，7为衬底，8为阴极，9为阴极界面层，10为发光层，11为阳极界面层，12为阳极。
图3为本发明的实施例的发光层(以CH3NH3PbI3为例)的紫外-可见光-近红外吸收光谱。
图4本发明的实施例的发光层(以添加了不同的浓度的聚合物添加剂的CH3NH3PbI3为例)的归一化光致发光谱图。
图5为本发明的实施例的有机-无机平面异质结发光二极管(以添加了不同的浓度的聚合物添加剂的CH3NH3PbI3为发光层为例)的的归一化电致发光谱图。
图6为本发明的实施例的有机-无机平面异质结发光二极管(以添加了不同的浓度的聚合物添加剂的CH3NH3PbI3为发光层为例)的外量子效率。
图7为本发明的实施例的发光层(以添加了不同的浓度的聚合物添加剂的CH3NH3PbI3为例)的原子力显微镜图。
图8为本本发明的实施例的发光层为不同组分的有机-无机平面异质结发光二极管(以CH3NH3PbI3和CH3NH3PbBr3为例)的归一化电致发光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
发光层材料的制备：
将化合物A、化合物B和聚合物添加剂溶于有机溶剂，搅拌至反应完全；所述化合物A为含卤素的有机盐或无机盐；所述化合物B为含卤素的金属无机盐；所述化合物A与化合物B的摩尔比1:1-10:1；所述聚合物添加剂的添加量为化合物A与化合物B质量和的0.5％-15％。
化合物A(CH3NH3I,CH3NH3Br,CH3NH3Cl,CH3CH2NH3I,CH3CH2NH3Br,CH3CH2NH3Cl,CH3CH2CH2NH3I,CH3CH2CH2NH3Br,CH3CH2CH2NH3Cl,CsI,CsBr,CsCl,CH(NH2)2I,CH(NH2)2Br,CH(NH2)2Cl,CH3CH(NH2)2I,CH3CH(NH2)2Br,CH3CH(NH2)2Cl)的合成按照文献(J.Am.Chem.Soc.2012,134,17396-17399)中的方法制备得到。
化合物B为以下化合物中的至少一种：PbI2,PbBr2,PbCl2,SnI2,SnBr2,SnCl2,GeI2,GeBr2,GeCl2。
聚合物添加剂为可溶于有机溶剂的具有线性结构或者支化结构的聚合物，具有式(I)-(VI)所示结构中的至少一种：
其中n为1～100000000的自然数，R1为具有1～6个碳原子的直链、支链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。R2、R3为氢原子或具有1～20个碳原子的直链，支链、环状烷基链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。
有机溶剂为环己酮、环戊酮、-丁内酯、δ-戊内酯、γ-戊内酯、ε-己内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
以CH3NH3PbI3的合成为例，本发明的发光层通过将CH3NH3I(44.5mg)与PbI2(128.8mg)、聚合物添加剂PEOXA共溶于-丁内酯中反应生成，温搅拌12个小时，得到的添加不同聚合物添加剂的发光层材料。
其中，聚合物添加剂PEOXA具有如下结构：
其他化合物A和化合物B任意组合得到发光层材料的制备方法同上。
实施例2
有机-无机异质结发光二极管的制备：
将ITO导电玻璃，方块电阻～20欧/平方厘米,预切成15毫米×15毫米方片。依次用丙酮、微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声清洗，氮气吹干后置于恒温烘箱备用。使用前，ITO玻璃片在氧等离子体刻蚀仪中以等离子体轰击4分钟。PEDOT:PSS水分散液(约1％)购自Bayer公司，缓冲层以匀胶机(KW-4A)高速旋涂，厚度由溶液浓度和转速决定，用表面轮廓仪(Tritek公司Alpha-Tencor-500型)实测监控。成膜后，于恒温真空烘箱中驱除残余溶剂。在ITO基片上甩PEDOT:PSS的膜厚40纳米左右为佳。阴极界面层通过在发光层表面旋涂一层F8BT得到，F8BT溶液由氯苯，二氯苯，甲苯，氯仿，二甲苯等溶剂配置，浓度范围为1-20mg/ml。
本发明的阴极界面层为碳60及其衍生物，碳70及其衍生物，共轭聚合物，无机半导体纳米颗粒，石墨烯及其衍生物中的至少一种；阴极材料为铝，银，金，钡，钡/铝合金，钙/银合金或钙/铝合金；阳极界面层为有机共轭聚合物或者无机半导体；阳极材料为金属，金属氧化物和石墨烯及其衍生物中的至少一种；衬底为玻璃，柔性材料，金属，合金和不锈钢薄膜中一种
本发明的发光二极管器件结构如图1～2所示，其中，图1为正装结构，由下至上包括依次层叠的玻璃衬底1、阳极2、阳极界面层3、发光层4、阴极界面层5、阴极6。图2为倒装结构，由下至上包括依次层叠的玻璃衬底7、阴极8、阴极界面层9、发光层10、阳极界面层11、阳极12。
发光二极管器件结构的制备方法包括以下步骤：
(1)在涂覆于衬底上的第一电极表面上涂覆一层第一电极界面层；
(2)在第一电极界面层上使用溶液加工法涂覆一层发光层；
(3)在发光层采用溶液加工法涂覆一层第二电极界面层；
(4)在第二电极界面层上蒸镀一层金属层，作为第二电极；
当发光二极管为正装结构时，所述第一电极为阳极，第二电极为阴极；当发光二极管为倒装结构时，所述第一电极为阴极，第二电极为阳极。
具体制备过程如下：在ITO上旋凃一层40nm厚的PEDOT:PSS膜，然后配置摩尔浓度为0.28M的发光层材料(溶剂为-丁内酯)，在6000rpm的转速下将其旋凃到PEDOT:PSS层上，然后100℃加热退火30min，然后在其上旋凃一层65nm厚的F8BT电子传输层。最后采用蒸镀的方法蒸镀一层钡/铝电极(钡电极约4nm，铝电极约100nm)。发光层材料为实施例1制备得到的添加不同聚合物添加剂的CH3NH3PbI3。
对实施例1制备得到的发光层进行紫外-可见光-近红外光谱和光致发光光谱扫描，结果见图3和图4，其中Pervoskite为未添加PEOXA的发光层材料,Pervoskite+2.5％为添加CH3NH3I和PbI2总质量的2.5％的PEOXA的发光层材料，Pervoskite+5％为添加5％的PEOXA的发光层材料，Pervoskite+7.5％为添加7.5％的PEOXA的发光层材料。对制备得到的发光二极管进行电致发光光谱的扫描，结果见图5。对制备得到的发光二极管进行外量子效率的计算，结果见图6。对-丁内酯的溶剂体系，不同PEOXA添加量的发光层(CH3NH3PbI3)的原子力显微镜形貌表征，结果见图7。不同PEOXA添加量的发光二极管进行光电器件性能测定，结果见表1。
表1不同PEOXA添加量的发光二极管器件性能指标
由表1和图7可见，本发明制备得到的有机-无机异质结发光二极管可以通过改变添加剂的用量来改善钙钛矿材料的成膜性能以及器件性能，且随聚合物添加剂用量的增加，所得的发光层材料的成膜性能及器件性能得到改善和提高。其中，起亮电压由9.85V降至5.89V，最大辐射量从0.028W/sr/m2增大至3.935W/sr/m2，增大了约140倍，外量子效率由0.003％增大至1.189％，增大了约400倍。
实施例3
不同发光层材料的有机-无机异质结发光二极管的发光性能。
对分别以CH3NH3PbI3，CH3NH3PbBr3和CH3NH3PbBrxCl3-x为发光层材料制备得到的有机-无机异质结发光二极管的发光性能进行测定，结果见表2。对CH3NH3PbI3和CH3NH3PbBr3的电致发光光谱进行扫描，结果如图8。
表2不同发光层材料的发光二极管器件性能指标
由表2可见，通过改变发光层材料，发光二极管的性能会有一定的改变。而不同的发光层材料会发出不同的光色，CH3NH3PbI3发射出红光，而CH3NH3PbBr3和CH3NH3PbBrxCl3-x发射出蓝绿光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在涂覆于衬底上的第一电极表面上涂覆一层第一电极界面层；
(2)在第一电极界面层上使用溶液加工法涂覆一层发光层；
(3)在发光层采用溶液加工法涂覆一层第二电极界面层；
(4)在第二电极界面层上蒸镀一层金属层，作为第二电极；
当发光二极管为正装结构时，所述第一电极为阳极，第二电极为阴极；当发光二极管为倒装结构时，所述第一电极为阴极，第二电极为阳极；
所述发光层为添加有聚合物添加剂的可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机-无机杂化材料或无机材料；所述聚合物添加剂为可溶于有机溶剂的具有线性结构或者支化结构的聚合物，具有式(I)-(VI)所示结构中的至少一种：
其中n为1～100000000的自然数，R1为具有1～6个碳原子的直链、支链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。R2、R3为氢原子或具有1～20个碳原子的直链，支链、环状烷基链、烷氧基链，其中一个或多个碳原子可被氧原子、羟基、氨基、芳基、酯基、羰基取代。
2.根据权利要求1所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述发光层的制备方法如下：
将化合物A、化合物B和聚合物添加剂溶于有机溶剂，搅拌至反应完全；所述化合物A为含卤素的有机盐或无机盐；所述化合物B为含卤素的金属无机盐；所述化合物A与化合物B的摩尔比1:1-10:1；所述聚合物添加剂的添加量为化合物A与化合物B质量和的0.5％-15％。
3.根据权利要求1所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述聚合物添加剂为具有如下结构的PEOXA：
4.根据权利要求2所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述化合物A为以下化合物中的至少一种：CH3NH3I,CH3NH3Br,CH3NH3Cl,CH3CH2NH3I,CH3CH2NH3Br,CH3CH2NH3Cl,CH3CH2CH2NH3I,CH3CH2CH2NH3Br,CH3CH2CH2NH3Cl,CsI,CsBr,CsCl,CH(NH2)2I,CH(NH2)2Br,CH(NH2)2Cl,CH3CH(NH2)2I,CH3CH(NH2)2Br,CH3CH(NH2)2Cl。
5.根据权利要求2所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述化合物B为以下化合物中的至少一种：PbI2,PbBr2,PbCl2,SnI2,SnBr2,SnCl2,GeI2,GeBr2,GeCl2。
6.根据权利要求2所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述有机溶剂为环己酮、环戊酮、-丁内酯、δ-戊内酯、γ-戊内酯、ε-己内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，所述搅拌，具体为：在室温下搅拌10～14小时。
8.根据权利要求1所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法，阴极界面层为碳60及其衍生物，碳70及其衍生物，共轭聚合物，无机半导体纳米颗粒，石墨烯及其衍生物中的至少一种；阴极材料为铝，银，金，钡，钡/铝合金，钙/银合金或钙/铝合金；阳极界面层为有机共轭聚合物或者无机半导体；阳极材料为金属，金属氧化物和石墨烯及其衍生物中的至少一种；衬底为玻璃，柔性材料，金属，合金和不锈钢薄膜中一种。
9.权利要求1～8任一项所述的可溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管的制备方法得到的溶液加工的有机-无机平面异质结发光二极管，其特征在于，由下至上包括依次层叠的衬底、第一电极、第一电极界面层、发光层、第二电极界面层和第二电极；
当发光二极管为正装结构时，所述第一电极为阳极，第二电极为阴极；当发光二极管为倒装结构时，所述第一电极为阴极，第二电极为阳极。
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