CN111613737B - 钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种钙钛矿发光二极管及其制备方法,钙钛矿发光二极管的制备方法包括:提供一基板,在基板上形成第一电极层,在第一电极层上形成空穴传输层,在空穴传输层上设置钙钛矿前驱液层,将第一溶剂涂覆于钙钛矿前驱液层,对涂覆有第一溶剂的钙钛矿前驱液层进行第一次热处理使钙钛矿前驱液层形成钙钛矿预制层,将第二溶剂涂覆于钙钛矿预制层,对涂覆有第二溶剂的钙钛矿预制层进行第二次热处理使钙钛矿预制层形成钙钛矿发光层,在钙钛矿发光层依次层叠设置电子传输层和第二电极层。在本申请中,通过二次反溶剂法制备钙钛矿发光层,延缓了结晶过程,提升结晶的规整度与可控性,进而提高了钙钛矿发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本申请涉及发光二极管技术领域,具体涉及一种钙钛矿发光二极管及其制备方法。
背景技术
钙钛矿材料因具有的高效率、高亮度和高色纯度的特点,被广泛应用于太阳能电池、显示和照明、激光和探测器等光电子器件领域,但因钙钛矿薄膜的晶界处存在不稳定的离子态,进而导致钙钛矿薄膜的表面存在大量的缺陷,使得钙钛矿薄膜的结晶规整性和可控性降低,因而需要提供一种提高钙钛矿薄膜结晶的规整性和可控性的方法。
发明内容
本申请提供一种钙钛矿发光二极管及其制备方法,以解决钙钛矿薄膜结晶的规整性和可控性的问题。
本申请提供一种钙钛矿发光二极管的制备方法,包括:
提供一基板;
在所述基板上形成第一电极层;
在所述第一电极层上形成空穴传输层;
在所述空穴传输层上设置钙钛矿前驱液层;
将第一溶剂涂覆于所述钙钛矿前驱液层,对涂覆有所述第一溶剂的所述钙钛矿前驱液层进行第一次热处理使所述钙钛矿前驱液层形成钙钛矿预制层;
将第二溶剂涂覆于所述钙钛矿预制层,对涂覆有所述第二溶剂的所述钙钛矿预制层进行第二次热处理使所述钙钛矿预制层形成钙钛矿发光层;以及
在所述钙钛矿发光层依次层叠设置电子传输层和第二电极层。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第一溶剂包括甲苯、氯苯、苯甲醚和丙酮中的一种或几种的组合。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第二溶剂包括乙醇、异丙醇和正己烷中的一种或几种组合。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述空穴传输层的材料包括PEDOT:PSS、NiO和MoO3中的一种或几种组合。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述电子传输层的材料包括TPBi、B3PYMPM、BCP、SnO2和TiO2中的一种或几种组合。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第一电极层和所述第二电极层的材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第一次热处理和所述第二次热处理的温度为60摄氏度-120摄氏度。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第一次热处理和所述第二次热处理的时间为10分钟-120分钟。
在本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法中,所述第一次热处理和所述第二次热处理的氛围包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或几种组合。
本申请还提供一种钙钛矿发光二极管,包括:
基板;
第一电极层,在所述基板上设置第一电极层;
空穴传输层,所述空穴传输层设置于所述第一电极层上;
钙钛矿发光层,所述钙钛矿发光层设置于所述空穴传输层上;
电子传输层,所述电子传输层设置于所述钙钛矿发光层上;以及
第二电极层,所述第二电极层设置于所述电子传输层上。
本申请提供一种钙钛矿发光二极管及其制备方法,钙钛矿发光二极管的制备方法包括:提供一基板,在所述基板上形成第一电极层,在第一电极层上形成空穴传输层,在空穴传输层上设置钙钛矿前驱液层,将第一溶剂涂覆于钙钛矿前驱液层,对涂覆有第一溶剂的钙钛矿前驱液层进行第一次热处理使钙钛矿前驱液层形成钙钛矿预制层,将第二溶剂涂覆于钙钛矿预制层,对涂覆有第二溶剂的钙钛矿预制层进行第二次热处理使钙钛矿预制层形成钙钛矿发光层,在钙钛矿发光层依次层叠设置电子传输层和第二电极层。在本申请中,通过二次反溶剂法制备钙钛矿发光层,延缓了结晶过程,提升结晶的规整度与可控性,进而提高了钙钛矿发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请所提供的钙钛矿发光二极管的制备方法流程图。
图2为本申请所提供的钙钛矿发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
请参阅图1-2,本申请提供一种钙钛矿发光二极管10的制备方法,包括:
11、提供一基板100。
所述基板100可以为玻璃基板或柔性基板。
12、在所述基板100上形成第一电极层200。
在所述衬底100上采用真空蒸镀的方法蒸镀第一电极层材料,形成第一电极层200。所述第一电极层材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。
13、在所述第一电极层200上形成空穴传输层300。
在所述第一电极层200上采用溶液旋涂加工旋涂空穴传输层材料,形成空穴传输层300。所述空穴传输层材料包括PEDOT:PSS、NiO和MoO3、聚乙烯咔唑、1,1-双[4-[N,N-二(对甲苯基)氨基]苯基]环己烷、聚[[(4-丁基苯基)亚氨基][1,1'-联苯]]中的一种或几种组合。
14、在所述空穴传输层300上设置钙钛矿前驱液层410。
在所述空穴传输层300上采用旋涂溶液加工的方法旋涂钙钛矿前驱液,形成钙钛矿前驱液层410。所述旋涂转速为3100rpm~4900rpm。所述旋涂时间为30秒~110秒。在一些实施例中,所述旋涂转速为3500rpm、3800rpm、4000rpm、4500rpm和4800rpm等。在一些实施例中,所述旋涂时间可以为40秒、60秒、90秒和105秒等。
其中,所述钙钛矿前驱液包括溴化铅、甲基溴化胺、甲脒溴化胺和苯乙基溴化胺。所述溴化铅、所述甲基溴化胺、所述甲脒溴化胺和所述苯乙基溴化胺的摩尔比为1:x:(1-x):(0.1~0.7),其中,x的取值范围为(0~1)。将所述溴化铅、所述甲基溴化胺、所述甲脒溴化胺和所述苯乙基溴化胺溶于极性溶剂中形成钙钛矿前驱液。所述极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸和异丙醇中的一种或几种组合。
15、将第一溶剂涂覆于所述钙钛矿前驱液层410,对涂覆有所述第一溶剂的所述钙钛矿前驱液层410进行第一次热处理使所述钙钛矿前驱液层410形成钙钛矿预制层420。
将所述第一溶剂旋涂于所述钙钛矿前驱液层410上,旋涂结束后,对所述钙钛矿前驱液层410在60摄氏度-120摄氏度下进行10分钟-120分钟第一次热处理使所述钙钛矿前驱液层410形成钙钛矿预制层420。所述第一溶剂包括甲苯、氯苯、苯甲醚和丙酮中的一种或几种的组合。所述第一次溶剂的旋涂转速为3100rpm~4900rpm。在一些实施例中,所述旋涂转速可以为3300rpm、3600rpm、4000rpm、4100rpm和4600rpm等。所述第一次溶剂的旋涂时间为21秒-45秒。在一些实施例中,所述第一次溶剂的旋涂时间可以为23秒、28秒、35秒和42秒等。在一些实施例中,所述第一次热处理的温度可以为70摄氏度、85摄氏度、98摄氏度和112摄氏度等。在一些实施例中,所述第一次热处理的时间可以为20分钟、60分钟、90分钟和100分钟等。所述第一次热处理的氛围包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或几种组合。
16、将第二溶剂涂覆于所述钙钛矿预制层420,对涂覆有所述第二溶剂的所述钙钛矿预制层420进行第二次热处理使所述钙钛矿预制层420形成钙钛矿发光层400。
在旋涂转速3100rpm~4900rpm下将所述第二溶剂旋涂于所述钙钛矿预制层420,旋涂时间为21秒-45秒,旋涂完成后,进行第二次热处理使所述钙钛矿预制层420形成钙钛矿发光层400。所述第二溶剂包括乙醇、异丙醇和正己烷中的一种或几种组合。在一些实施例中,所述旋涂转速可以为3300rpm、3600rpm、4000rpm、4100rpm和4600rpm等。在一些实施例中,所述第二次溶剂的旋涂时间可以为23秒、28秒、35秒和42秒等。在一些实施例中,所述第二次热处理的温度可以为70摄氏度、85摄氏度、98摄氏度和112摄氏度等。在一些实施例中,所述第二次热处理的时间可以为20分钟、60分钟、90分钟和100分钟等。所述第二次热处理的氛围包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或几种组合。
17、在所述钙钛矿发光层400依次层叠设置电子传输层500和第二电极层600。
采用真空蒸镀的方法在所述钙钛矿发光层400上蒸镀电子传输层材料,形成电子传输层500。所述电子传输层材料包括TPBi、B3PYMPM、BCP、SnO2和TiO2中的一种或几种组合。
采用真空蒸镀的方法在所述电子传输层500上蒸镀第二电极材料,形成第二电极层600。所述第二电极层材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。
在本申请中,所述钙钛矿发光二极管的制备方法采用二次反溶剂法制备钙钛矿发光层,延缓了结晶过程,提升结晶的规整度与可控性,进而提高了钙钛矿发光二极管的发光效率。
请参阅图2,图2为本申请所提供的钙钛矿发光二极管的结构示意图。本申请还提供一种钙钛矿发光二极管10。所述钙钛矿发光二极管10包括基板100、第一电极层200、空穴传输层300、钙钛矿发光层400、电子传输层500和第二电极层600。
所述第一电极层200设置于所述基板100上。所述第一电极层200的材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。所述空穴传输层300设置于所述第一电极层200上。所述空穴传输层300的材料包括PEDOT:PSS、NiO和MoO3、聚乙烯咔唑、1,1-双[4-[N,N-二(对甲苯基)氨基]苯基]环己烷、聚[[(4-丁基苯基)亚氨基][1,1'-联苯]]中的一种或几种组合。所述钙钛矿发光层400设置于所述空穴传输层300上。所述电子传输层500设置于所述钙钛矿发光层400上。所述电子传输层500的材料包括TPBi、B3PYMPM、BCP、SnO2和TiO2中的一种或几种组合。所述第二电极层600设置于所述电子传输层500上。所述第二电极层600的材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。
本申请提供一种钙钛矿发光二极管及其制备方法,所述钙钛矿发光二极管通过二次反溶剂法制备钙钛矿发光层,延缓了结晶过程,提升结晶的规整度与可控性,进而提高了钙钛矿发光二极管的发光效率。
以上仅为本申请的实施例,并非因此限制本申请的专利范围,凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,包括:
提供一基板;
在所述基板上形成第一电极层;
在所述第一电极层上形成空穴传输层;
在所述空穴传输层上使用钙钛矿前驱液设置钙钛矿前驱液层,所述钙钛矿前驱液包括:极性溶剂以及溶于所述极性溶剂中的溴化铅、甲基溴化胺、甲脒溴化胺和苯乙基溴化胺,所述溴化铅、所述甲基溴化胺、所述甲脒溴化胺和所述苯乙基溴化胺的摩尔比为1:x:(1-x):(0.1~0.7),其中,x的取值范围为(0~1),所述极性溶剂包括:甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸和异丙醇中的一种或几种组合;
将第一溶剂涂覆于所述钙钛矿前驱液层,对涂覆有所述第一溶剂的所述钙钛矿前驱液层进行第一次热处理使所述钙钛矿前驱液层形成钙钛矿预制层;
将第二溶剂涂覆于所述钙钛矿预制层,对涂覆有所述第二溶剂的所述钙钛矿预制层进行第二次热处理使所述钙钛矿预制层形成钙钛矿发光层,所述第二溶剂包括乙醇、异丙醇和正己烷中的一种或几种组合;以及
在所述钙钛矿发光层依次层叠设置电子传输层和第二电极层,
其中,第一次热处理和所述第二次热处理的温度为70摄氏度-120摄氏度,且时间为20分钟-120分钟。
2.如权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂包括甲苯、氯苯、苯甲醚和丙酮中的一种或几种组合。
3.如权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,所述空穴传输层的材料包括PEDOT:PSS、NiO和MoO3中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,所述电子传输层的材料包括TPBi、B3PYMPM、BCP、SnO2和TiO2中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,所述第一电极层和所述第二电极层的材料包括Al、ITO、Mg和Ag中的一种或几种组合。
6.如权利要求1所述的钙钛矿发光二极管的制备方法,其特征在于,所述第一次热处理和所述第二次热处理的氛围包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或几种组合。
7.一种利用权利要求1至6中任一项所述的钙钛矿发光二极管的制备方法制备的钙钛矿发光二极管。
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